用于测量包括至少两种化学组分的样品(6,26,36,46,56,82)的化学组成的方法，包括以下步骤：-用光源(14)照射(74)积分腔(1,2a,80,90)，-将所述样品(6,26,36,46,56,82)带入到所述积分腔(1,2a,80,90)中，-使用传感器(19)检测(79)来自所述积分腔(1,2a,80,90)的光信号，以及-通过光谱分析来显示(75)所述样品(6,26,36,46,56,82)的化学组成。所述样品(6,26,36,46,56,82)在所述积分腔(1,2a,80,90)内的至少一个维度上形成了光学薄的层。本发明专利技术还包含关于用于测量样品的化学组成的光学测量设备以及方法的独立权利要求。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术设及一种对来自天然物质或加工产品的样品（尤其是微粒样品，如药品的 粉合料或细粒）的化学组成进行光谱测量的方法和测量设备。
技术介绍
光谱法经常用于进行定量的化学分析。目标是判定组成样品的化学组分的浓度。 结果W浓度单位来体现，例如或重量百分比。 在实践中，对于像是粉末的微粒样品的定量光学测量要比对像是多数气体或液体 的光学同质的样品的测量难得多。很多效应会造成光学响应变得非线性，或更糟的是变得 非平稳。如果所测量的响应的振幅（如W吸收度单位计量）与所关注的分析物的浓度 按比例地缩放的话，那么该测量系统则被称为是线性的。如果该比例因子还随时间保持恒 定的话，那么该测量则是平稳的。在实践中，非平稳性通常是该两个问题中更糟的一个，因 为非平稳性会阻碍定量测量，甚至是在分析物的浓度的动态范围很小的情况下也是如此， 像是在很多的在线应用中。非平稳响应可由物理和/或化学效应引起。后者通常称为"基 体效应"。当对细粒样品进行光谱分析时，物理效应通常是非平稳性的主要来源。 在基于吸收度的光谱测量中，引起细粒样品的非线性和/或非平稳响应的=个最 重要的物理效应如下： -平行路径效应，该效应通常在近红外（NIR)测量中很显著。该效应的名字指的是 测量光可沿着不同的路径前进通过细粒样品，也就是通过颗粒或通过颗粒之间的空气。结 果，从样品中再发射并被测量仪器测量的光在通过组分A、B等的颗粒时会经历不同总量的 路径长度，该取决于当时所测量的颗粒的微观几何结构。在流动的细粒样品中，所述微观布 置会随时间变化，其被作为随机噪声而为人们所关注。经过较长的时间周期后，该种情况的 移动平均值会发生漂移，因此带来了非平稳性。 -散射系数效应，其通常在NIR中很显著。当细粒样品中的颗粒尺寸分布随时间变 化时，样品的有效散射系数会变化，因此在样品内形成的"有效吸收池"的路径长度也会变 化。相同的情况也会因为改变有效散射系数的其他效应而发生，比如，增加颗粒间平均距离 W及由此参与到光的散射中的颗粒表面区域的量的粉末流的开始。 -隐藏质量效应，其通常在红外（IR)和紫外扣V)测量中很显著。隐藏质量效应出 现在微粒样品中，像是粉合料、细粒或液体物质，尤其是浑浊液体。当吸收系数很大时，仅有 一部分的样品质量会被测量光探测到，而另一部分则被位于隐藏质量顶部的吸收层所"遮 蔽"而不能被测量光探测到。例如，如果单个的颗粒很大并且遮蔽了它们的内部质量，该种 效应就会发生。当颗粒的尺寸随时间变化时，该效应的幅度就会被调整，进而引起非平稳响 应。[000引对于发射式测量（如拉曼测量和巧光测量）而言，平行路径效应会减小，但仍会作 为伴随着新的自我吸收效应的次级效应而存在。 在过程应用中，另一个非常重要的实际挑战是"代表性取样"。通常仅有一小部分 的物料可被测量到，至于样品是否真的代表了全部细粒物料的组成则是不确定的。其中，非 线性可W是一种可接受的麻烦事，而非平稳性和非代表性是严重的效应，它们会致使测量 是"非定量的"，或者更为准确地说，会不可靠到在实践中定量测量变得是非常冒险的程度。 平行路径和隐藏质量效应也会在非散射样品中出现，但该是不常见的。通常，该些 效应仅在散射样品中发生，包括细粒样品，上面提到的效应中的一个或更多个总会在细粒 样品中发生。 目前用于细粒样品的光学采样方法与那些通常用于散射样品的方法相同。光学取 样通常W漫反射几何结构布置，有时W漫透射几何结构布置。在该两种情况中，在提供样品 的情况下到达光检测器的光功率会被比作在提供对照样品（其可为空气）的情况下到达检 测器的功率。当应用到像是粉合料的细粒样品中时，现有技术中的光学取样界面会经受高 的非平稳性光学响应的风险，并且还经常形成远小于100%的流动样品被检测到的事实，从 而会产生代表性取样的问题。现有技术的界面的另一个问题源自于需要标度NIR或其他的 光谱仪。为了标度，需要知道在光学地探测到的样品体积中的组分浓度的真实值，即 分析物的"表面浓度"的真实值，该在细粒样品的情况下是非常具有挑战性的。 因此，产业上需要一种准确地量化像是粉合料那样的细粒样品的化学组成的方 法，尤其是当细粒样品在流动时，例如在在线测量应用中。在下文中，"粉末"一词将有时作 为通用意义使用，指的是所有类型的微粒样品，或者包括特征尺寸小于约2mm的颗粒或细 粒的样品或由特征尺寸小于约2mm的颗粒或细粒组成的样品。当尝试从分批处理转变到连 续生产时（该在制药产业正在发生），对于更好的取样方法的需求变得更加迫切。面临同样 的挑战的其他行业包括化学、食品和食品补充剂、化妆品和油漆行业。 此外，制药产业正朝向连续制造发展。终极目标是对制成品的实时放行（RTR)。因 此，未来对于实时质量控制系统的需求也会增加，实时质量控制系统嵌入在处理装备中，其 有助于对产品的关键质量属性（主要是活性药用成分（API)的浓度）进行快速且准确的评 估，并且有助于过程控制。 同样地，农产品也进行大量地收获或处理。对细料农产品（如大麦或玉米）的成 分进行实时控制也具有非常高的重要性。同理也适用于刹碎了的、切成薄片的、磨碎了的或 其他方式处理过的农产品，其中最小的实物样品元素的尺寸已被减小，并且可将它们像药 品生产过程中的粉末那样进行类似的处理。对于农业中的决策而言，在静态设备中对农作 物的成分进行测量并尽可能快速地获得结果W毫无延迟地采取相应的耕作措施是重要的。 理想地，测量可在被取样的农田中进行。 过去，积分球已使用在对吸收度为400nm的流动的饮用水的应用中。在该方法中， 包括一些干扰颗粒的自由落体的清水流被向下引导通过积分腔，W避免接触到必需的光学 窗口，因此实现可靠的长期的运行且没有窗口受到污染的风险（Non-contact,scattering-independentwaterabsorptionmeasurementusingfallingstreamandintegrating sphere;IngoFechtandMarkJohnson;Meas.Sci.Technol. 10 (1999)612 - 618)。
技术实现思路
专利技术人意识到，通过使用NIR或有时使用拉曼测量来对微粒样品的组成进行的常 用的分析或者采用漫反射、或者有时采用漫透射几何学结构来进行取样。该两种几何结构 均将样品w粉末的"厚床"的形式放置在仪器上，由此来试图测量浓度（例如，w单位来计量），而不是含量（例如，W虹g]来计量）。在实践中，该两种几何学均受到上面提 到的干扰效应的影响。在透射测量中，由于需要（a)产生没有任何"洞"的近于均匀的样品 厚度W及化）对样品进行代表性的大比例的取样，产生了对"厚的"样品的需要。 专利技术人还发现，液体样品、尤其是浑浊的液体样品也具有对样品进行代表性的大 比例取样的问题，尤其是如果液体样品是不纯一的或者包含颗粒或部分由颗粒组成的时 候。 本专利技术的目的是提供一种新的且成本节约的光学测量设备，用于测量液体或细粒 或微粒样品（尤其是粉末流）的化学组成。该测量设备使用的测量方法消除了常常导致对 静态的和流动的样品（尤其是粉末流）的光学测量成为非定量的和/或时间非平稳的物理 效应。 本专利技术的目的通过测量设备实本文档来自技高网...
【技术保护点】
用于测量包括至少两种化学组分的样品(6,26,36,46,56,82)的化学组成的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：‑用光源(14)照射(74)积分腔(1,2a,80,90)，‑将所述样品(6,26,36,46,56,82)带入到所述积分腔(1,2a,80,90)中，‑使用传感器(19)检测(79)来自所述积分腔(1,2a,80,90)的光信号，以及‑通过光谱分析来显示(75)所述样品(6,26,36,46,56,82)的化学组成，其中，所述样品(6,26,36,46,56,82)在所述积分腔(1,2a,80,90)内的至少一个维度上形成了光学薄的层。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：拉尔夫·马巴赫，
申请(专利权)人：芬兰国家技术研究中心股份公司，
类型：发明
国别省市：芬兰;FI
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