本发明专利技术涉及一种一步制备形貌可控壳聚糖微球的方法，包括：在搅拌下，将壳聚糖加入到稀硫酸水溶液中，常压开放体系下，70～90℃下微波加热1～1.5h，趁热过滤，冷却，离心，洗涤，冷冻干燥，得到壳聚糖微球。本发明专利技术的壳聚糖微球粒径小，呈均匀分布；制备中除无机酸外，无需添加其他任何试剂，不会对壳聚糖微球的应用和环境产生任何影响；制备中无需其他特殊设备。本发明专利技术的壳聚糖微球形貌可控性强，粒径呈均匀分布，产率高，且生产成本低，工艺简单，反应温度低，反应时间短，易于实现工业化生产；具有可生物降解、耐酸碱性好，对酸根离子、蛋白质的吸附效果较好，对重金属离子的负载能力较强等特点，可应用于食品、医药、化工等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于壳聚糖微球的制备领域，特别涉及。
技术介绍
壳聚糖的生物可降解性、低毒、良好的生物相容性使其广泛应用于生物医药和制剂，并且壳聚糖具有抗酸、抗溃疡，促进伤口愈合等性质；作为各种剂型的辅料，壳聚糖即可用作片剂崩解剂、黏合剂，也可制成颗粒剂、眼用膜剂等。壳聚糖是性能优良的天然黏膜黏着剂，常用于多肽类药物的黏膜给药。以壳聚糖制成的纳米载体可以延长药物在吸收位置的保留时间，达到控释目的。目前对壳聚糖微球的研宄比较热门，特别是多孔壳聚糖微球具有较大的比表面积，使其在众多领域具有重要的应用潜力。在离子交联剂作用下，壳聚糖的氨基在酸性条件下发生质子化，其大分子链通过氨基质子化形成的阳离子与溶液中的多价阴离子发生静电吸附反应，通过化学键联结起来而交联，形成网状或体形结构的高分子材料，这一性质可应用于壳聚糖微球的制备。离子交联法的优点是制备方法非常简单，而且制备过程中不使用有机溶剂，能够避免大部分化学交联剂，如戍二醛交联剂对人体的危害，应用于药物时可以保持药物的活性，也可以用于黏膜给药，所以这种方法被广泛使用。常用的离子交联剂是相对低分子量的三聚磷酸盐、四聚磷酸盐、焦磷酸盐、钼酸盐等。然而，到目前为止还未发现有关微波辅助下的以硫酸根为交联剂制备壳聚糖微球的方法。微波法制备壳聚糖微球与其他方法相比的优点是得到的壳聚糖微球的粒径远小于常规加热方法，且粒径呈均匀分布；同时，制备所需的时间短，产率高，操作简单，且在制备过程中不添加有机溶剂，分离提纯简单。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，该方法工艺简单，反应时间短，产率高，无需特殊设备，制备得到的壳聚糖微球分布均匀。该方法制备的壳聚糖微球可以用来作为药物的载体，环保无毒。本专利技术的，包括:在搅拌下，将壳聚糖加入到稀硫酸水溶液中，常压开放体系下，70-90 0C微波加热30?150min，过滤，冷却至室温，离心，洗涤，冷冻干燥，得到壳聚糖微球；其中，壳聚糖与硫酸水溶液的比例为Ig:100mL。所述稀硫酸水溶液的质量百分比浓度为5wt%? 18wt%。所述洗涤为用水洗涤。本专利技术通过在微波加热条件下一步制备得到形貌可控的壳聚糖微球。通过改变反应原料的比例和微波加热时间，可得到具有不同粒径及形貌的壳聚糖微球。有益效果(I)采用本专利技术方法制备得到的壳聚糖微球的粒径远小于常规加热方法，且粒径呈均匀分布；(2)本专利技术的制备过程中，除无机酸外，无需添加其他任何试剂，；同时，制备过程中添加硫酸的浓度极低，不会对壳聚糖微球的应用和环境产生任何影响；(3)采用本方法制备出的壳聚糖微球具有可生物降解、耐酸碱性好，对酸根离子、蛋白质的吸附效果较好，对重金属离子的负载能力较强等特点，可应用于食品、医药、化工等领域；(4)本专利技术具有结构可控性强，粒径呈均匀分布，产率高，生产成本低，工艺简单，反应温度低，反应时间短，制备过程中无需其他特殊设备，易于实现工业化生产等特点。【附图说明】图1为实施例1中制备得到的壳聚糖微球的FTIR图，其中a为未处理的壳聚糖，b为实施例1制备的壳聚糖微球；图2为实施例1中制备得到的壳聚糖微球的XRD图，其中a为未处理的壳聚糖，b为实施例1制备的壳聚糖微球；图3为实施例1中制备得到的壳聚糖微球的SEM图；图4为实施例2中制备得到的壳聚糖微球的SEM图；图5为实施例3中制备得到的壳聚糖微球的SEM图；图6为实施例4中制备得到的壳聚糖微球的SEM图；图7为比较例中制备得到的壳聚糖微球的SEM图。【具体实施方式】下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1在机械搅拌下，将Ig壳聚糖加入9.Swt%的稀硫酸水溶液中，于90°C微波加热lh，反应结束后，将趁热过滤得到的滤液冷却至室温，离心分离生成的沉淀，并水洗后冷冻干燥得到扁球形壳聚糖微球。产物的FTIR、XRD及SEM图分别见图1_3。其中，图1a为未处理的壳聚糖的FTIR图；图1b为实施例1制备的壳聚糖微球的FTIR图；图2a为未处理的壳聚糖的XRD图；图2b为实施例1制备的壳聚糖微球的XRD图。从图1中可以看出，壳聚糖微球在?3400CHT1处的宽峰为O-H和N-H的伸缩振动，?2900CHT1处的峰是由C-H的伸缩振动产生的，?1524CHT1处的峰为NH3+,在?1070CHT1处出现一个较强的吸收峰，这个峰是壳聚糖残基C-O-C的伸缩振动造成的。从图2的XRD图可以看出，用H2SO4处理后的壳聚糖的结晶单元被破坏，壳聚糖微球为无定形结构，这与其SEM图中的疏松结构相符合。从图3的SEM图可以看出，壳聚糖微球的平均粒径为3 μπι，粒径呈均匀分布。实施例2在机械搅拌下，将Ig壳聚糖加入11.8wt%的稀硫酸水溶液中，于90°C微波加热Ih,反应结束后，将趁热过滤得到的滤液冷却至室温，离心分离生成的沉淀，并水洗后冷冻干燥得到中心内凹扁球形的壳聚糖微球。从SEM图(图4)可以看出，平均粒径为3.5 μπι，平均厚度1.5μπι。实施例3在机械搅拌下，将Ig壳聚糖加入13.Swt %的稀硫酸水溶液中，于90°C微波加热lh，反应结束后，将趁热过滤得到的滤液冷却至室温，离心分离生成的沉淀，并水洗后冷冻干燥得到饼状的壳聚糖微球。从SEM图(图5)可以看出，平均粒径为2 μπι，平均厚度0.7 μ m0实施例4在机械搅拌下，将Ig壳聚糖加入13.8wt%的稀硫酸水溶液中，于90°C微波加热1.5h，反应结束后，将趁热过滤得到的滤液冷却至室温，离心分离生成的沉淀，并水洗后冷冻干燥得到中心内凹饼状的壳聚糖微球。从SEM图(图6)可以看出，平均粒径为2 μπι，平均厚度1.5 μ m。比较例在机械搅拌下，将Ig壳聚糖加入11.8wt%的稀硫酸水溶液中，于90°C油浴加热Ih,反应结束后，将趁热过滤得到的滤液冷却至室温，离心分离生成的沉淀，并水洗后冷冻干燥得到中心内凹饼状的壳聚糖微球。从SEM图(图7)可以看出，平均粒径为7 μπι，平均厚度3 μ m。【主权项】1.，包括: 在搅拌下，将壳聚糖加入到稀硫酸水溶液中，常压开放体系下，70-90°C微波加热30?150min，过滤，冷却至室温，离心，洗涤，冷冻干燥，得到壳聚糖微球；其中，壳聚糖与硫酸水溶液的比例为Ig:100mL。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述稀硫酸水溶液的质量百分比浓度为5wt%? 18wt%。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述洗涤为用水洗涤。【专利摘要】本专利技术涉及，包括：在搅拌下，将壳聚糖加入到稀硫酸水溶液中，常压开放体系下，70～90℃下微波加热1～1.5h，趁热过滤，冷却，离心，洗涤，冷冻干燥，得到壳聚糖微球。本专利技术的壳聚糖微球粒径小，呈均匀分布；制备中除无机酸外，无需添加其他任何试剂，不会对壳聚糖微球的应用和环境产生任何影响；制备中无需其他特殊设备。本专利技术的壳聚糖微球形貌可控性强，粒径呈均匀分布，产率高，且生产成本低，工艺简单，反应温度低，反应时间短，易于实现工业化生产；具有可生物降解、耐酸碱性好，对酸根离子、蛋白质本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种一步制备形貌可控壳聚糖微球的方法，包括：在搅拌下，将壳聚糖加入到稀硫酸水溶液中，常压开放体系下，70‑90℃微波加热30～150min，过滤，冷却至室温，离心，洗涤，冷冻干燥，得到壳聚糖微球；其中，壳聚糖与硫酸水溶液的比例为1g：100mL。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邢彦军，张彩云，郭雯，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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