一种活性染色黑的合成工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种活性染色黑的合成工艺，它包括磺化对位酯重氮化、一次酸偶、对位酯重氮化、二次酸偶和碱性偶合。本发明专利技术提高物料的利用率，同时三步反应合并为一部，使物料的固含量得以提升。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工产品的加工工艺，具体涉及一种活性染色黑的加工工艺。
技术介绍
活性染色黑的生产，目前国内外均采用单体红、黄、蓝合成后，湿拼混后喷雾干燥，再经标准化包装；或者合成单体红、黄、蓝合成后，湿拼混，前标准化后喷雾干燥后包装。采用湿拼混的活性染色黑的原浆固含量在28%左右，其中单体蓝的原浆固含量可达到在35-38%，而单体黄、红的原浆固含量只达到在20-22%。
技术实现思路
专利技术目的:本专利技术的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种提高物料的利用率，同时三步反应合并为一部，使物料的固含量得以提升的活性染色黑的合成工艺。技术方案:为了解决上述技术问题，本专利技术所述的一种活性染色黑的合成工艺，它包括以下步骤，(I)磺化对位酯重氮化:将折百850Kg的磺化对位酯固体加入到含有800Kg水、800Kg冰的衬塑反应釜中，依据磺化对位酯的酸度补加盐酸，打浆搅拌I小时，液下加入提前溶解好的折百为162Kg的质量浓度为30%的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度8-10°C，反应2小时，最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至1-2 °C ;(2) 一次酸偶:将折百460Kg的2，4- 二氨基苯磺酸干品快速加入到步骤(I)中的磺化对位酯重氮盐中，搅拌反应至PH值小于1.8时，再加入折百为85Kg的J酸水溶液，J酸水溶液的pH值在6.7-7之间，控制温度5-8°C，反应4小时得一次偶合液；(3)对位酯重氮化:将折百4350Kg的对位酯投入到含有4000Kg水、4500Kg冰的衬塑反应釜中，加入30%重氮盐酸1950Kg，分散剂50Kg，充分打浆2小时后，液下加入提前溶解好的折百为1070Kg的质量浓度为30%的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度5-8°C，反应I小时最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至4°C ;⑷二次酸偶:将折百2185Kg的H酸干粉快速加入到上述对位酯重氮盐中，温度不超过10°C的条件下，搅拌反应6小时后，开启冰盐水盘管，降温至4°C以下，将步骤(2)中的一次酸偶液加入到二次酸偶液中，继续搅拌反应2小时；(5)碱性偶合:用小苏打缓慢调节二次酸偶液的pH值至3-3.5，搅拌反应30分钟，再用小苏打缓慢调节pH值至6-6.5，反应2小时，加入磷酸二氢钠50Kg，磷酸氢二钠lOOKg，搅拌30分钟后喷雾干燥得活性染色黑，成品10吨。有益效果:本专利技术与现有技术相比，其显著优点是:本专利技术采用一步法合成时，单体蓝中酸性偶合过量的重氮盐，进入碱偶时过量部分作为单体红和黄的碱偶组分参与碱偶反应，而不被分解浪费，从而提高物料的利用率，同时三步反应合并为一部，使物料的固含量得以提升，本专利技术只占用2只反应釜，合并相关反应步骤，减少反应体积，减少设备占有率，节约能源，每吨成本下降1000元左右。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。本专利技术所述的一种活性染色黑的合成工艺，它包括以下步骤，(I)磺化对位酯重氮化:将折百850Kg的磺化对位酯固体加入到含有800Kg水、800Kg冰的衬塑反应釜中，依据磺化对位酯的酸度补加盐酸，打浆搅拌I小时，液下加入提前溶解好的折百为162Kg的质量浓度为30%的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度8-10°C，反应2小时，最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至1-2°C ;(2) 一次酸偶:将折百460Kg的2，4- 二氨基苯磺酸干品快速加入到步骤(I)中的磺化对位酯重氮盐中，搅拌反应至PH值小于1.8时，再加入折百为85Kg的J酸水溶液，J酸水溶液的pH值在6.7-7之间，控制温度5-8°C，反应4小时得一次偶合液；(3)对位酯重氮化:将折百4350Kg的对位酯投入到含有4000Kg水、4500Kg冰的衬塑反应釜中，加入30%重氮盐酸1950Kg，分散剂50Kg，充分打浆2小时后，液下加入提前溶解好的折百为1070Kg的质量浓度为30%的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度5-8°C，反应I小时最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至4°C ;(4) 二次酸偶:将折百2185Kg的H酸干粉快速加入到上述对位酯重氮盐中，温度不超过10°C的条件下，搅拌反应6小时后，开启冰盐水盘管，降温至4°C以下，将步骤(2)中的一次酸偶液加入到二次酸偶液中，继续搅拌反应2小时；(5)碱性偶合:用小苏打缓慢调节二次酸偶液的pH值至3-3.5，搅拌反应30分钟，再用小苏打缓慢调节PH值至6-6.5，反应2小时，加入磷酸二氢钠50Kg，磷酸氢二钠lOOKg，搅拌30分钟后喷雾干燥得活性染色黑，成品10吨。本专利技术采用一步法合成时，单体蓝中酸性偶合过量的重氮盐，进入碱偶时过量部分作为单体红和黄的碱偶组分参与碱偶反应，而不被分解浪费，从而提高物料的利用率，同时三步反应合并为一部，使物料的固含量得以提升，本专利技术只占用2只反应釜，合并相关反应步骤，减少反应体积，减少设备占有率，节约能源，每吨成本下降1000元左右。 本专利技术提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。【主权项】1.一种活性染色黑的合成工艺，其特征在于:它包括以下步骤， (1)磺化对位酯重氮化: 将折百850Kg的磺化对位酯固体加入到含有800Kg水、800Kg冰的衬塑反应釜中，依据磺化对位酯的酸度补加盐酸，打浆搅拌I小时，液下加入提前溶解好的折百为162Kg的质量浓度为30%的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度8-10°C，反应2小时，最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至1-2 0C ； (2)一次酸偶: 将折百460Kg的2，4- 二氨基苯磺酸干品快速加入到步骤(I)中的磺化对位酯重氮盐中，搅拌反应至pH值小于1.8时，再加入折百为85Kg的J酸水溶液，J酸水溶液的pH值在.6.7-7之间，控制温度5-8°C，反应4小时得一次偶合液； (3)对位酯重氮化: 将折百4350Kg的对位酯投入到含有4000Kg水、4500Kg冰的衬塑反应釜中，加入30%重氮盐酸1950Kg，分散剂50Kg，充分打浆2小时后，液下加入提前溶解好的折百为1070Kg的质量浓度为30%的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度5-8°C，反应I小时最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至4°C ; (4)二次酸偶: 将折百2185Kg的H酸干粉快速加入到上述对位酯重氮盐中，温度不超过10°C的条件下，搅拌反应6小时后，开启冰盐水盘管，降温至4°C以下，将步骤(2)中的一次酸偶液加入到二次酸偶液中，继续搅拌反应2小时； (5)碱性偶合: 用小苏打缓慢调节二次酸偶液的PH值至3-3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种活性染色黑的合成工艺，其特征在于：它包括以下步骤，(1)磺化对位酯重氮化：将折百850Kg的磺化对位酯固体加入到含有800Kg水、800Kg冰的衬塑反应釜中，依据磺化对位酯的酸度补加盐酸，打浆搅拌1小时，液下加入提前溶解好的折百为162Kg的质量浓度为30％的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度8‑10℃，反应2小时，最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至1‑2℃；(2)一次酸偶：将折百460Kg的2，4‑二氨基苯磺酸干品快速加入到步骤(1)中的磺化对位酯重氮盐中，搅拌反应至pH值小于1.8时，再加入折百为85Kg的J酸水溶液，J酸水溶液的pH值在6.7‑7之间，控制温度5‑8℃，反应4小时得一次偶合液；(3)对位酯重氮化：将折百4350Kg的对位酯投入到含有4000Kg水、4500Kg冰的衬塑反应釜中，加入30％重氮盐酸1950Kg，分散剂50Kg，充分打浆2小时后，液下加入提前溶解好的折百为1070Kg的质量浓度为30％的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度5‑8℃，反应1小时最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至4℃；(4)二次酸偶：将折百2185Kg的H酸干粉快速加入到上述对位酯重氮盐中，温 度不超过10℃的条件下，搅拌反应6小时后，开启冰盐水盘管，降温至4℃以下，将步骤(2)中的一次酸偶液加入到二次酸偶液中，继续搅拌反应2小时；(5)碱性偶合：用小苏打缓慢调节二次酸偶液的pH值至3‑3.5，搅拌反应30分钟，再用小苏打缓慢调节pH值至6‑6.5，反应2小时，加入磷酸二氢钠50Kg，磷酸氢二钠100Kg，搅拌30分钟后喷雾干燥得活性染色黑，成品10吨。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王进海，谢丽娟，
申请(专利权)人：江苏沃尔得化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32