一种磷化铟单晶的生长方法及生长装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种磷化铟单晶的生长方法，包括以下步骤：采用垂直梯度凝固法，将磷化铟籽晶、磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷进行加热，进行晶体生长，得到磷化铟单晶；所述红磷占磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的0.05～0.1％。本发明专利技术提供的生长方法无需添加铁或硫等掺杂剂，即可得到位错密度较低的磷化铟单晶，简化了工艺，节约了成本，并且，本发明专利技术中红磷的用量较小，仅为现有技术中红磷用量的十分之一，降低了生产中的危险性。试验结果表明，本发明专利技术提供的生长方法得到的磷化铟单晶的平均位错密度为2000～4000/cm2，局部位错密度在500/cm2以下。本发明专利技术还提供了一种磷化铟单晶的生长装置。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于晶体生长
，尤其涉及一种磷化铟单晶的生长方法及生长装置。
技术介绍
磷化铟(InP)是最早被制备出的III-V族化合物，也是最重要的III-V族半导体材料之一。目前，随着光纤通信、高速电子器件、高效太阳能电池以及激光二极管的快速发展，InP晶体的一系列优越特性得以发挥，引起人们越来越多的关注。目前磷化铟的生长方法主要包括LEC法和VGF法两种。LEC法，也称液封直拉法。这种方法设备成本较高，晶体应力较大，位错密度高，晶体生长工艺复杂，不利于生长高质量大尺寸的单晶。目前应用较多的是VGF法，也称垂直梯度凝固法。美国贝尔实验室与上世纪80年代首次使用VGF法制备III-V族化合物，该方法是将装有磷化铟多晶原料的容器垂直置于炉中设定的相应温度梯度部位，容器周围分布有红磷，待多晶原料全熔后，从下部一端缓慢结晶并延续到上部一端的晶体生长方法。该方法因为生长速度较慢，温度梯度很小，因此晶体所受应力较小，所以可以生长出位错密度相对较低的晶体材料。公开号为CN 104047055A的中国专利公开了一种磷化铟的生长方法，采用了如下配比的原料：InP多晶料96.50～97.50％，三氧化二硼1.40～2.00％，红磷1.00～1.50％，硫0.01～0.02％。该方法添加了掺杂剂硫以降低磷化铟单晶的位错密度，并且，该方法红磷用量较大，晶体生长后多余的磷需要燃烧处理，危险性极大。专利
技术实现思路
本专利技术提供了一种磷化铟单晶的生长方法及生长装置，本专利技术提供的生长方法无需添加掺杂剂，即可得到具有较低位错密度的磷化铟单晶，并且红磷用量较少，安全性高。一种磷化铟单晶的生长方法，包括以下步骤：采用垂直梯度凝固法，将磷化铟籽晶、磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷进行加热，进行晶体生长，得到磷化铟单晶；所述红磷占磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的0.05～0.1％。优选的，所述红磷占磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的0.06～0.09％。优选的，所述红磷的纯度为6N。优选的，所述三氧化二硼为无水三氧化二硼；所述三氧化二硼的纯度为5N。优选的，所述磷化铟多晶占磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的96.5～97.5％；所述三氧化二硼占磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的2.4～3.4％。优选的，所述加热过程具体包括以下步骤：以第一温度进行加热1～12小时，然后以第一速率降温至第二温度，再以第二速率降温至第三温度，得到磷化铟单晶；所述第一温度为1100～1230℃；所述第二温度为900～1000℃；所述第三温度为20～35℃；所述第一速率为0.5～2℃/小时；所述第二速率为3～15℃/小时。优选的，所述晶体生长在无水的环境中进行。一种磷化铟单晶的生长装置，包括：耐压腔体；设置在所述耐压腔体内的保温腔体；设置在所述保温腔体内且顶部可密封的第一坩埚；设置在所述保温腔体和所述第一坩埚之间的加热器；设置在所述第一坩埚内的第二坩埚和设置在所述第一坩埚内底部的底座，所述第二坩埚放置在所述底座上；所述第二坩埚用于生长晶体，所述第二坩埚包括坩埚壁和坩埚底，所述坩埚壁具有倾角。优选的，所述第一坩埚为石英坩埚。优选的，所述第二坩埚为热解氮化硼坩埚。本专利技术提供了一种磷化铟单晶的生长方法，包括以下步骤：采用垂直梯度凝固法，将磷化铟籽晶、磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷进行加热，进行晶体生长，得到磷化铟单晶；所述红磷占磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的0.05～0.1％。本专利技术提供的生长方法无需添加铁或硫等掺杂剂，即可得到位错密度较低的磷化铟单晶，简化了工艺，节约了成本，并且，本发明中红磷的用量较小，为原料总量的0.05～0.1％，仅为现有技术中红磷用量的十分之一，降低了生产中的危险性。试验结果表明，本专利技术提供的生长方法得到的磷化铟单晶的平均位错密度为2000～4000/cm2，局部位错密度在500/cm2以下。另外，本专利技术提供的磷化铟生长装置不需要外部容器控制压力，简化了设备结构、维护方便、使用寿命长。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术提供的磷化铟生长装置的结构示意图。具体实施方式本专利技术提供了一种磷化铟单晶的生长方法，包括以下步骤：采用垂直梯度凝固法，将磷化铟籽晶、磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷进行加热，进行晶体生长，得到磷化铟单晶；所述红磷占磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的0.05～0.1％。本专利技术提供的生长方法得到的磷化铟单晶的平均位错密度低，并且红磷用量少，安全性高。本专利技术将磷化铟籽晶、磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷进行加热，进行晶体生长，得到磷化铟单晶，本专利技术优选以第一温度对上述原料进行加热，然后以第一速率降温至第二温度，再以第二速率降温至第三温度，得到磷化铟单晶。在本专利技术中，所述磷化铟籽晶<100>方向的位错密度优选小于2000g/cm2，更优选小于1800g/cm2；所述磷化铟籽晶的直径优选为3～6mm，更优选为4～5mm；所述磷化铟籽晶的长度优选为20～40mm，更优选为25～35mm，最优选为30mm。在本专利技术中，所述磷化铟多晶优选占磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的96.5～97.5％，更优选为96.7～97％。在本专利技术中，所述三氧化二硼优选为无水三氧化二硼，所述三氧化二硼的纯度优选为5N(纯度为99.999％)；所述三氧化二硼优选占磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的2.4～3.4％，更优选为2.5～3.2％，最优选为2.9～3.1％。三氧化二硼熔体的密度较磷化铟熔体小，而且无水三氧化二硼熔点低，不与磷化铟反应。在加热器温度达到445℃时，三氧化二硼首先熔化，并附着在磷化铟多晶表面，有利于减少了磷化镓熔体中的磷的挥发，维持磷化铟的化学计量比平衡。在本专利技术中，所述红磷的纯度优选为6N(纯度为99.9999％)；所述红磷占磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的0.05～0.1％，优选为0.06～0.09％。在晶体生长时，高纯红磷升华，在石英坩本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷化铟单晶的生长方法，包括以下步骤：采用垂直梯度凝固法，将磷化铟籽晶、磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷进行加热，进行晶体生长，得到磷化铟单晶；所述红磷占磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的0.05～0.1％。

【技术特征摘要】
1.一种磷化铟单晶的生长方法，包括以下步骤：
采用垂直梯度凝固法，将磷化铟籽晶、磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷
进行加热，进行晶体生长，得到磷化铟单晶；
所述红磷占磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的0.05～0.1％。
2.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述红磷占磷化铟多
晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的0.06～0.09％。
3.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述红磷的纯度为6N。
4.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述三氧化二硼为无
水三氧化二硼；
所述三氧化二硼的纯度为5N。
5.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述磷化铟多晶占磷
化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的96.5～97.5％；
所述三氧化二硼占磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的
2.4～3.4％。
6.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述加热过程具体包
括以下步骤：
以第一温度进行加热1～12小时，然后以第一速率降温至第...

【专利技术属性】
技术研发人员：狄聚青，朱刘，胡丹，
申请(专利权)人：清远先导材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44