本发明专利技术公开了一种固体食品中的亚硫酸盐的检测方法，旨在提供一种检测时间短、工作效率高的食品中亚硫酸盐的检测方法；其技术要点包括下述步骤：1)试样处理：称取5.0g～10.0g研磨均匀的试样，以少量水湿润并移入100ml容量瓶中，然后加入20ml四氯汞钠吸收液，置于超声波装置中，放置30-40分钟，若上层溶液不澄清可加人亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5ml，最后用水稀释至100ml.刻度，过滤后备用；2)测定；3)计算；属于食品检测术领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种亚硫酸盐的检测方法，具体的说，是一种固体食品中的亚硫酸盐 的检测方法，属于食品检测
技术介绍
亚硫酸盐是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂：可作为食品漂白 剂，防腐剂；可抑制非酶褐变和酶促褐变，防止食品褐变，使水果不至黑变，还能防止鲜虾生 成黑斑；在酸性介质中，还是十分有效的抗菌剂。 对于人体在人体内，亚硫酸离子本来就是含硫氨基酸代谢过程中的产物，因而，机 体内存在能使其氧化的亚硫酸氧化酶，亚硫酸氧化酶在肝脏中最多，其他各种器官，例如心 和肺中也有分布，在细胞线粒体中也存在，是人体必不可少的一种酶。亚硫酸氧化酶不受体 外摄入体内的亚硫酸的诱导，这种酶必须含有活性钼。进入机体的亚硫酸盐，经亚硫酸氧化 酶催化，与氧结合生成无毒害的SO广。 实验表明，用含NaHSO3 0. 1 %的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠发育受到抑制；用含 Na2SO3 0. 1 %的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠出现神经炎，骨髓萎缩等病症。 人一天摄入Ig亚硫酸盐时不会明显危害，摄入4~6g可造成胃肠障碍，引起剧烈 腹泻。慢性中毒，可引起头疼，肾脏障碍，红血球和血红蛋白减少等症状。另外，由于硫磺中 含有铅，砷，铊等，熏蒸时这些有毒物质可进入食物中。因此对食品中亚硫酸盐的检测由为 重要。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的是提供一种检测时间短、工作效率高的的食品中亚 硫酸盐的检测方法。 本专利技术提供的的技术方案是这样的： 一种，依次包括下述步骤： 1、试样处理 称取5. Og~10.0 g研磨均匀的试样，以少量水湿润并移入100mL容量瓶中，然后 加入20ml四氯汞钠吸收液，置于超声波装置中，放置30-40分钟，若上层溶液不澄清可加人 亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2. 5ml，最后用水稀释至100ml.刻度，过滤后备用； 2、测定； 吸取0. 50ml-5. Oml试样处理液于25ml带塞比色管中，另吸取0. 20、0. 40、0. 60、 0. 80、1. 00、I. 50、2. OOml二氧化硫标准使用液，分别置于25ml带塞比色管中；于试样及标 准管中各加人四氯汞钠吸收液至l〇ml，然后再加人Iml氨基磺酸铁溶液，lml，甲醛溶液及 Iml盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min，用Icm比色杯，以零管调节零点，于波长550nm 处测吸光度，绘制标准曲线比较； 3、计算 试样中二氧化硫的含量按下式进行计算： X-试样中二氧化硫的含量，单位为克每千克； A-测定用样液中二氧化硫的质量，单位为微克； M-试样质量，单位为克； V-测定用样液的体积，单位为毫升。 3、根据权利要求1所述的，其特征在于，所述 的盐酸副玫瑰苯胺溶液的精制方法：称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400ml水中，用50ml盐酸 酸化，徐徐搅拌，加4g~g活性炭，加热煮沸2min，将混合物倒人大漏斗中，过滤，滤液放置 过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000 ml乙醚一乙醇的混合液中， 振摇3min~5min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器 中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。 与现有技术相比，本专利技术提供的技术方案将试样以少量水湿润并移入100mL容 量瓶中，然后加入20ml四氯汞钠吸收液，置于超声波装置中，浸泡时间从4个小时缩短到 30-40分钟，节约了检验时间，提供了工作效率。【具体实施方式】 下面通过实施例的方式进一步说明本专利技术，但并不构成对本专利技术的任何限制，任 何人在本专利技术的权利要求范围内所做的有限次的修改仍在本专利技术的权利要求范围内。 实施例1 -、试剂 1、四氯汞钠吸收液：称取13. 6g氯化高汞及6. Og氯化钠，溶于水中并稀释至 lOOOmL，放置过夜，过滤后备用。 2、氨基磺酸铵溶液（12g/L)， 3甲醛溶液（2g/L):吸取0. 55mL无聚合沉淀的甲醛（36% )，加水稀释至100mL， 混匀。 4、淀粉指示液：称取Ig可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入IOOrnl沸水中， 随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。 5、亚铁氰化钾溶液：称取10. 6g亚铁氰化钾（K4Fe (CN) 6 · 3H20)，加水溶解并稀释 至 100ml， 6、乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加人3ml冰 乙酸，加水稀释至l〇〇ml， 7、碘溶液。 8、硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S203 · 5H20) = 0· lOOmol/L〕 9、二氧化硫标准溶液：称取0. 5g亚硫酸氢钠，溶于200ml四氯采钠吸收液中，放置 过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。 吸取10.0 ml亚硫酸氢钠一四氯采钠溶液于250ml碘量瓶中，加 IOOrnl水，准确加 人20.0 OmL碘溶液（(0. lmol/L)，5ml冰乙酸，摇勾，放置于暗处，2min后迅速以硫代硫酸钠 ((0. 100mol/L)标准溶液滴定至淡黄色，加0. 5mL淀粉指示液，继续滴至无色。另取100mL 水，准确加人碘溶液20.0 ml (0. lmol/L)，5ml冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。 二氧化硫标准溶液的浓度按式（1)进行计算。 X= [(V2-V1) XCX32. 03/10 式中： X-二氧化硫标准溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml); V1--测定用亚硫酸氢钠一四氯采钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为 毫升（ml); V2-试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种固体食品中的亚硫酸盐的检测方法，其特征在于，依次包括下述步骤：（1）、试样处理称取5.0g～10.0g研磨均匀的试样，以少量水湿润并移入100ml容量瓶中，然后加入20ml四氯汞钠吸收液，置于超声波装置中，放置30‑40分钟，若上层溶液不澄清可加人亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5ml，最后用水稀释至100ml.刻度，过滤后备用；（2）、测定；吸取0.50ml‑5.0ml试样处理液于25ml带塞比色管中，另吸取0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00ml二氧化硫标准使用液，分别置于25ml带塞比色管中；于试样及标准管中各加人四氯汞钠吸收液至10ml，然后再加人1ml氨基磺酸铁溶液，1ml，甲醛溶液及1ml盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min，用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较；（3）、计算试样中二氧化硫的含量按下式进行计算：X—试样中二氧化硫的含量，单位为克每千克；A—测定用样液中二氧化硫的质量，单位为微克；M—试样质量，单位为克；V—测定用样液的体积，单位为毫升。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱海军，梁超雄，吴婕，李倩雯，谭略，
申请(专利权)人：梧州市产品质量检验所，
类型：发明
国别省市：广西;45
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