SiC基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种SiC基复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备CVD涂层；（2）真空浸渍；（3）烘干；（4）微波裂解；（5）重复步骤（2）～（4），得到SiC基复合材料。该方法具有快速、高效、可提高材料力学性能等优点。

【技术实现步骤摘要】
SiC基复合材料的制备方法
本专利技术属于陶瓷基复合材料
，具体涉及一种SiC基复合材料的制备方法。
技术介绍
SiC基复合材料具有高比强度、高比模量、耐高温、高断裂韧性、耐辐射等优异性能，在航空航天及原子能行业得到越来越多的关注。PIP工艺（通过对纤维预制件反复进行先驱体浸渍裂解制备复合材料的方法）是制备陶瓷基复合材料最常用的工艺之一，通常PIP工艺使用常规加热方式进行先驱体的裂解，然而常规裂解往往温度较高、升温速率慢，会对C纤维或SiC纤维造成一定的损伤，进而影响复合材料的整体性能；另外，常规工艺升温速率慢，会导致复合材料的制备效率低。因此，需要寻求一种高效制备陶瓷基复合材料的方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种快速、高效、可提高材料力学性能的SiC基复合材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种SiC基复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备CVD涂层：对纤维预制件进行CVD处理，得到带有CVD涂层的纤维预制件；（2）真空浸渍：用SiC先驱体对带有CVD涂层的纤维预制件进行真空浸渍，得到真空浸渍后的纤维预制件；（3）烘干：烘干步骤（2）所得的真空浸渍后的纤维预制件，得到烘干纤维预制件；（4）微波裂解：将步骤（3）所得的烘干纤维预制件在惰性气氛保护下进行微波烧结，具体是以30℃/min～100℃/min的升温速度升温至200℃～1500℃，保温0.1h～6h，使SiC先驱体进行裂解，得到裂解纤维预制件；（5）重复步骤（2）～（4），得到SiC基复合材料。上述的制备方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述纤维预制件包括纤维二维织物、纤维2.5维织物、纤维三维四向织物或纤维三维五向织物。上述的制备方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述纤维预制件包括C纤维预制件或SiC纤维预制件。上述的制备方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述CVD涂层为BN涂层、裂解C涂层、SiC涂层中的一种或多种，所述CVD处理的时间为0.1h～50h。上述的制备方法中，优选的，所述步骤（2）中，所述SiC先驱体为聚碳硅烷的二甲苯溶液或液态聚碳硅烷，所述真空浸渍的时间为1h～24h。上述的制备方法中，优选的，所述聚碳硅烷的二甲苯溶液中，聚碳硅烷与二甲苯的质量比为1∶0.5～2。上述的制备方法中，优选的，所述步骤（3）中，所述烘干包括空气中烘干、氮气保护下烘干或氩气保护下烘干，烘干温度为25℃～300℃，烘干时间为1h～24h。上述的制备方法中，优选的，所述步骤（5）中，步骤（2）～（4）的重复次数为1～30次。上述的制备方法中，优选的，所述步骤（4）中，所述惰性气体为氮气或氩气。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1、本专利技术采用微波热源、在相对较低的温度下大幅提高升温速度来制备SiC基复合材料，极大地缩短了SiC基复合材料的工艺周期，大幅提高了SiC基复合材料制备效率，且降低了SiC基复合材料的生产成本。2、本专利技术采用微波热源、在相对较低的温度下大幅提高升温速度来制备SiC基复合材料，由于微波烧结的快速升温，使复合材料基体皲裂增多，这样可以为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，因而本专利技术制备的SiC基复合材料相比常规烧结工艺制备的SiC基复合材料而言，强度和韧性更高。附图说明图1为本专利技术制备方法的工艺流程图。图2为本专利技术实施例1制备的C/SiC复合材料的形貌图；其中，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图。图3为对比例1制备的C/SiC复合材料的微观形貌图。图4为本专利技术实施例2制备的C/SiC复合材料的形貌图；其中，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图。图5为对比例2制备的C/SiC复合材料的微观形貌图。图6为本专利技术实施例3制备的C/SiC复合材料的形貌图；其中，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图。图7为对比例3制备的C/SiC复合材料的微观形貌图。图8为本专利技术实施例4制备的C/SiC复合材料的形貌图；其中，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图。图9为对比例4制备的C/SiC复合材料的微观形貌图。图10为本专利技术实施例5制备的SiC/SiC复合材料的形貌图；其中，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图。图11为对比例5制备的SiC/SiC复合材料的微观形貌图。图12为本专利技术实施例6制备的SiC/SiC复合材料的形貌图；其中，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图。图13为对比例6制备的SiC/SiC复合材料的微观形貌图。图14为本专利技术实施例7制备的SiC/SiC复合材料的形貌图；其中，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图。图15为对比例7制备的SiC/SiC复合材料的微观形貌图。图16为本专利技术实施例8制备的SiC/SiC复合材料的形貌图；其中，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图。图17为对比例8制备的SiC/SiC复合材料的微观形貌图。具体实施方式以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本专利技术作进一步描述，但并不因此而限制本专利技术的保护范围。实施例1：一种本专利技术的SiC基复合材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：（1）制备CVD涂层：以氮气为载气、甲烷为先驱气体对三维四向C纤维预制件进行CVD（化学气相沉积）处理，甲烷与氮气流量比为1∶3，裂解温度为1000℃，处理时间为6h，得到带有裂解C涂层的纤维预制件。（2）真空浸渍：将带有裂解C涂层的纤维预制件放入真空浸渍罐中，抽真空，以聚碳硅烷（PCS）的二甲苯溶液为SiC先驱体对纤维预制件进行真空浸渍，PCS与二甲苯质量比为1∶1，浸渍时间为12h，得到真空浸渍后的纤维预制件。（3）烘干：将步骤（2）所得的真空浸渍后的纤维预制件放入烘箱中，在80℃的空气环境下烘干12h，得到烘干纤维预制件。（4）微波裂解：将步骤（3）所得的烘干纤维预制件放入微波烧结炉中，抽真空，然后通纯度为99.999%的氮气，以40℃/min的升温速率升至800℃，保温1h，使SiC先驱体进行裂解，得到裂解纤维预制件。（5）将步骤（4）所得的裂解纤维预制件按照步骤（2）～（4）的过程重复进行15次，得到SiC基复合材料，具体为C/SiC复合材料。图2为本实施例制备的C/SiC复合材料的形貌图，（a）图为宏观形貌图，（b）图为微观形貌图，由图可以看出，由于微波烧结的快速升温，使复合材料基体皲裂较多，这样可以为裂纹扩展提供更多的扩展路径，防止纤维过早断裂，从而复合材料的强度和韧性较高。经测试，其三点弯曲强度为335.7MPa，断裂韧性为19.5MPa·m1/2。对比例1：本对比例与实施例1基本相同，区别仅在于步骤（4）采用常规烧结工艺，具体为：以5℃/min的升温速度升至800℃，保温1h，所得的C/SiC复合材料的三点弯曲强度为292.6MPa，断裂韧性为17.3MPa·m1/2；图3为本对比例制备的C/SiC复合材料的微观形貌图，可以看出，常规烧结由于升温速率慢，基体烧结比较致密，容易产生较大的裂纹，导致纤维过早断裂，从而其强度和韧性较低。由上述可见，本专利技术的制备方法与常规C/SiC基复合材料制备方法相比，由于微波烧结工艺的升温速率比常规烧结工艺快，C/SiC复合材料的制备效率大大提高，且快本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SiC基复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备CVD涂层：对纤维预制件进行CVD处理，得到带有CVD涂层的纤维预制件；（2）真空浸渍：用SiC先驱体对带有CVD涂层的纤维预制件进行真空浸渍，得到真空浸渍后的纤维预制件；（3）烘干：烘干步骤（2）所得的真空浸渍后的纤维预制件，得到烘干纤维预制件；（4）微波裂解：将步骤（3）所得的烘干纤维预制件在惰性气氛保护下进行微波烧结，具体是以30℃/min～100℃/min的升温速度升温至200℃～1500℃，保温0.1h～6h，使SiC先驱体进行裂解，得到裂解纤维预制件；（5）重复步骤（2）～（4），得到SiC基复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种SiC基复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备CVD涂层：对纤维预制件进行CVD处理，得到带有CVD涂层的纤维预制件；（2）真空浸渍：用SiC先驱体对带有CVD涂层的纤维预制件进行真空浸渍，得到真空浸渍后的纤维预制件；（3）烘干：烘干步骤（2）所得的真空浸渍后的纤维预制件，得到烘干纤维预制件；（4）微波裂解：将步骤（3）所得的烘干纤维预制件在惰性气氛保护下进行微波烧结，具体是以30℃/min～100℃/min的升温速度升温至800℃～1500℃，保温0.1h～6h，使SiC先驱体进行裂解，得到裂解纤维预制件；（5）重复步骤（2）～（4），得到SiC基复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述纤维预制件包括纤维二维织物、纤维2.5维织物、纤维三维四向织物或纤维三维五向织物。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述纤维预制件包括C纤维预制件或SiC纤维预制件。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：周新贵，杨会永，黄泽兰，王洪磊，余金山，杨备，殷刘彦，喻雄，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科学技术大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43