一种SiC‑Mo4.8Si3C0.6复合材料的制备方法技术

一种SiC‑Mo4.8Si3C0.6复合材料的制备方法，将仲钼酸铵加入到葡萄糖溶液中，充分溶解后，加入硅溶胶并混合均匀，于160～200℃进行水热反应12～36h，然后于1350～1550℃氩气气氛保护下进行热处理2～4h，最终得到SiC‑Mo4.8Si3C0.6复合材料。本发明专利技术制备的复合材料密度适中，颗粒尺寸小，具有良好的高温抗氧化性能。本发明专利技术原料容易获得，制备工艺简单，操作简便，成本低，环境友好无污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料制备领域，具体涉及一种SiC-Mo4.8Si3C0.6复合材料的制备方法。
技术介绍
由于高熔点，耐腐蚀，抗氧化等优良的耐高温性能，密度适中和其他材料所不具备的其他性能，硅钼间化合物被广泛的应用于民用和国防等重要领域。比如二硅化钼(MoSi2)已经被用于抗氧化涂层以及高温发热体材料；硅化钼(Mo5Si3)在高温结构材料方面有着巨大的应用前景。Mo4.8Si3C0.6作为一种Mo-Si-C三元相化学物与硅钼化合物相似具有高熔点，适中的密度，较好的高温抗氧化性能，可以作为高温结构材料和高温抗氧化材料，很有研究价值，但目前对于Mo4.8Si3C0.6的研究较少，而且研究进展相对缓慢。Mo4.8Si3C0.6可以在高于1300摄氏度稳定存在，有文献报道称，Mo4.8Si3C0.6高温下C、MoSi2和SiC三相之间唯一存在的稳定相。通常Mo4.8Si3C0.6是由Mo5Si3在高温下逐渐转变而来。B.A.Gnesin和I.B.Gnesin等人通过混合Mo5Si3粉末以及碳或者金刚石粉末混合后，在氩气气氛保护下于1750-1850℃经过两步烧结而成[GnesinBA,GnesinIB.SynthesisoftheNowotnyphaseMo4.8Si3C0.6fromMo5Si3+carbonmixtures[J].InorganicMaterials,2015,51(10):991-998.]。QingshanZhu，KazuhisaShobu等人通过混合球磨MoSi2，SiC，Mo粉，干燥后与2100℃氩气气氛保护下反应，之后以一定速率冷却至1000℃[ZhuQ,ShobuK,TaniE,etal.High‐TemperatureStrengthandCreepBehaviorofMelt‐InfiltratedSiC-Mo≤5Si3C≤1Composites[J].JournaloftheAmericanCeramicSociety,2004,82(8):2276-2278.]。SuzukiY,NiiharaK.通过热压反应也制备除了Mo-Si-C三元相[SuzukiY,NiiharaK.SynthesisandmechanicalpropertiesofMo≤5Si3C≤1andMo≤5Si3C≤1-basedcomposites[J].Intermetallics,1998,6(1):7-13.]。以上方法制备的Mo≤5Si3C≤1化合物需要较高的反应温度或者苛刻的反应条件，要求高、步骤繁杂、效率低、不利于工业化生产。
技术实现思路
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种SiC-Mo4.8Si3C0.6复合材料的制备方法，该方法反应温度较低，操作简单，重复性高，由该方法制的SiC-Mo4.8Si3C0.6复合材料具有一定良好的高温性能。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案。一种SiC-Mo4.8Si3C0.6复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)将仲钼酸铵加入到葡萄糖水溶液中，搅拌至仲钼酸铵完全溶解，得到混合溶液；仲钼酸铵的加入量与葡萄糖水溶液的比为(0.2～0.5)g：(30～40)mL；2)向混合溶液中加入硅溶胶，搅拌均匀后，在160～200℃下进行水热反应12～36h，反应结束后，将反应液过滤得到沉淀，并干燥；3)将干燥后的沉淀置于真空炉中，在氩气保护下于1350～1550℃下热处理处理2～4h，得到SiC-Mo4.8Si3C0.6复合材料。步骤1)中葡萄糖水溶液的浓度为0.1～0.2mol/L。步骤2)中硅溶胶的二氧化硅质量分数为10～20％。步骤2)中混合溶液与硅溶胶的比为(30～40)mL：(2～10)mL。步骤2)中搅拌均匀是通过磁力搅拌2～5h实现的。步骤2)中干燥是在60～100℃下烘干4～8h。步骤2)水热反应时水热釜填充体积比为30～50％。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供的制备方法以仲钼酸铵作为钼源，葡萄糖为碳源，硅溶胶为硅源，经充分搅拌混合后，在160～200℃下进行水热结晶反应，再于1350～1550℃进行热处理，最终制得SiC-Mo4.8Si3C0.6复合材料；本专利技术反应条件温和，所需温度较低，并且工艺步骤简单，重复性高，有利于工业化生产，且制备出的产品具有较高的纯度。通过XRD衍射图谱，可以清晰的反映出由本专利技术制得的SiC-Mo4.8Si3C0.6复合材料由SiC和Mo4.8Si3C0.6组成，无其他杂相；通过扫描电镜照片可以看出，该复合材料粉体形貌不规则，分为球状和片状，而且颗粒尺寸小。附图说明图1为本专利技术制备的SiC-Mo4.8Si3C0.6复合材料的X射线衍射XRD图谱；图2为本专利技术制备的SiC-Mo4.8Si3C0.6复合材料的扫描电镜SEM照片。具体实施方式下面结合附图及具体实施例对本专利技术做进一步详细描述：实施例1一种SiC-Mo4.8Si3C0.6复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)将0.28g仲钼酸铵加入到40mL的0.1mol/L的葡萄糖水溶液中，充分搅拌至仲钼酸铵完全溶解，得到混合溶液；2)向上述混合溶液中加入5mL二氧化硅质量分数为20％的硅溶胶(生产厂家为山东百特新材料有限公司)，磁力搅拌2h后，于180℃进行水热反应12h，反应结束后，将反应液过滤得到沉淀；水热反应时水热釜填充体积比为50％；3)沉淀经洗涤后，于60℃真空干燥箱中干燥4h；4)将干燥后的沉淀置于真空炉中，在氩气保护下1500℃热处理处理3h，最终得到SiC-Mo4.8Si3C0.6复合材料。实施例2一种SiC-Mo4.8Si3C0.6复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)将0.5g仲钼酸铵加入到30mL的0.2mol/L的葡萄糖水溶液中，充分搅拌至仲钼酸铵完全溶解，得到混合溶液；2)向上述混合溶液中加入10mL二氧化硅质量分数为10％硅溶胶，磁力搅拌4h后，于200℃进行水热反应36h，反应结束后，将反应液过滤得到沉淀；水热反应时水热釜填充体积比为40％；3)沉淀经洗涤后，于100℃真空干燥箱中干燥2h；4)将干燥后的沉淀置于真空炉中，在氩气保护下1550℃热处理处理2h，最终得到SiC-Mo4.8Si3C0.6复合材料。实施例3一种SiC-Mo4.8Si3C0.6复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)将0.32g仲钼酸铵加入到35mL的0.15mol/L的葡萄糖水溶液中，充分搅拌至仲钼酸铵完全溶解，得到混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SiC‑Mo4.8Si3C0.6复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将仲钼酸铵加入到葡萄糖水溶液中，搅拌至仲钼酸铵完全溶解，得到混合溶液；仲钼酸铵的加入量与葡萄糖水溶液的比为(0.2～0.5)g：(30～40)mL；2)向混合溶液中加入硅溶胶，搅拌均匀后，在160～200℃下进行水热反应12～36h，反应结束后，将反应液过滤得到沉淀，并干燥；3)将干燥后的沉淀置于真空炉中，在氩气保护下于1350～1550℃下热处理处理2～4h，得到SiC‑Mo4.8Si3C0.6复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种SiC-Mo4.8Si3C0.6复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将仲钼酸铵加入到葡萄糖水溶液中，搅拌至仲钼酸铵完全溶解，得到混合溶液；仲钼
酸铵的加入量与葡萄糖水溶液的比为(0.2～0.5)g：(30～40)mL；
2)向混合溶液中加入硅溶胶，搅拌均匀后，在160～200℃下进行水热反应12～36h，反
应结束后，将反应液过滤得到沉淀，并干燥；
3)将干燥后的沉淀置于真空炉中，在氩气保护下于1350～1550℃下热处理处理2～4h，
得到SiC-Mo4.8Si3C0.6复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种SiC-Mo4.8Si3C0.6复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)
中葡萄糖水溶液的浓度为0.1～0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种SiC-Mo4...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，白喆，黄剑锋，欧阳海波，李翠艳，孔新刚，费杰，卢靖，王程，李嘉胤，介燕妮，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61