一种CNT/Co/MoS2复合材料的制备方法，它涉及一种硫化钼的改性方法。本发明专利技术的目的是要解决现有硫化钼的表面改性处理方法存在改性后的硫化钼仍然存在疏水性的问题，或者表面改性处理方法因涉及大量有机溶剂，引起严重的环境污染问题。制备方法：一、酸处理，得到酸化后碳纳米管；二、制备CNT/Co；三、负载MoS2，得到CNT/Co/MoS2复合材料。优点：硫化钼在碳纳米管表面的包覆比较均匀。本发明专利技术主要用于制备CNT/Co/MoS2复合材料。
【技术实现步骤摘要】
一种CNT/Co/MoS2复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种MoS2的改性方法。
技术介绍
我国辉钼矿产资源丰富，辉钼矿(MoS2)具有许多优良的性质，比如润滑、催化、能量存储以及光电性质备受科学和产业界的青睐。特别是催化性能，与传统催化剂相比，MoS2不仅具有很高的催化效率，同时它还能够有效避免Pt等贵金属在催化过程中经常出现的硫化氢中毒现象。但是，在MoS2的大部分应用过程中，如催化、能量存储，因辉钼矿不溶于水，会直接限制MoS2的应用。目前，解决这一问题主要依靠：1)钼酸盐与硫源的再合成；2)在有机溶剂参与下，表面活性剂对MoS2的表面改性。依靠钼酸盐与硫源对硫化钼的再合成方法，虽然可以获得催化活性较高的MoS2，但该方法得到的催化活性较高的MoS2仍然存在疏水性的问题；第二种表面改性处理方法因涉及大量有机溶剂，则会引起严重的环境污染问题，同时也难以批量生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有MoS2的表面改性处理方法存在改性后的MoS2仍然存在疏水性的问题，或者表面改性处理方法因涉及大量有机溶剂，引起严重的环境污染问题，而提供一种CNT/Co/MoS2复合材料的制备方法。一种CNT/Co/MoS2复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、酸处理：将碳纳米管放入酸中进行酸处理，得到酸化后碳纳米管；二、制备CNT/Co：在超声波辅助下将酸化后碳纳米管均匀分散到蒸馏水中，得到碳纳米管分散液，然后在超声状态下将硝酸钴溶于碳纳米管分散液中，得到含钴碳纳米管混合物，在超声状态下向含钴碳纳米管混合物中滴加硼氢化钠水溶液，然后进行过滤，采用去离子水对固相过滤物进行冲洗，冲洗2～4次，得到清洗后固相过滤物，再对清洗后固相过滤物进行真空干燥，得到CNT/Co；步骤二中所述的碳纳米管分散液中酸化后碳纳米管的质量分数为0.1％～1％；步骤二中所述的含钴碳纳米管混合物中硝酸钴的质量分数为0.3％～3％；步骤二中所述的硼氢化钠水溶液与蒸馏水的体积比为(0.8～1.2):10，且所述的硼氢化钠水溶液中硼氢化钠的质量分数为2％～30％；三、负载MoS2：在超声波辅助下将CNT/Co均匀分散到蒸馏水中，得到CNT/Co分散液，然后在超声状态下将MoS2粉体加入CNT/Co分散液，并持续超声分散2h～5h，得到混合物，静置分层，取下层液进行过滤，得到固相物，采用去离子水对固相物进行冲洗，冲洗至滤除液表面无金属光泽为止，得到清洗后固相物，再对清洗后固相物进行真空干燥，得到CNT/Co/MoS2复合材料，步骤三中所述的CNT/Co分散液中CNT/Co的质量分数为0.1％～1％，步骤三中所述的混合物中MoS2粉体的质量分数为0.2％～3％。本专利技术优点：一、本专利技术制备CNT/Co/MoS2复合材料的方法中直接使用市售MoS2粉体为制备原料，反应过程为常温常压制备过程，所需要的反应设备也简单，成本低；二、本专利技术采用磁性合成方法，MoS2在碳纳米管表面的包覆比较均匀；三、本专利技术制备CNT/Co/MoS2复合材料的方法适合于规模化合成；四、本专利技术制备的CNT/Co/MoS2复合材料在催化剂、太阳能电池、锂离子电池、传感器等方面具有广泛的应用。附图说明图1是试验一步骤二得到的CNT/Co等温磁滞回线图；图2是试验一得到的CNT/Co/MoS2复合材料等温磁滞回线图；图3是CNT/Co工作电极的循环伏安谱图；图4是CNT/Co/MoS2工作电极的循环伏安谱图；图5是试验一步骤二得到的CNT/Co拉曼光谱图；图6是试验一得到的CNT/Co/MoS2复合材料拉曼光谱图；图7是CNT/Co/MoS2工作电极对H2S碱性溶液的I-t响应曲线图；图8是试验二步骤二得到的CNT/Co扫描电镜图；图9是本试验制备的CNT/Co/MoS2复合材料扫描电镜图；图10是试验二步骤二得到的CNT/Co投射电镜图；图11是本试验制备的CNT/Co/MoS2复合材料投射电镜图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式是一种CNT/Co/MoS2复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、酸处理：将碳纳米管放入酸中进行酸处理，得到酸化后碳纳米管；二、制备CNT/Co：在超声波辅助下将酸化后碳纳米管均匀分散到蒸馏水中，得到碳纳米管分散液，然后在超声状态下将硝酸钴溶于碳纳米管分散液中，得到含钴碳纳米管混合物，在超声状态下向含钴碳纳米管混合物中滴加硼氢化钠水溶液，然后进行过滤，采用去离子水对固相过滤物进行冲洗，冲洗2～4次，得到清洗后固相过滤物，再对清洗后固相过滤物进行真空干燥，得到CNT/Co；步骤二中所述的碳纳米管分散液中酸化后碳纳米管的质量分数为0.1％～1％；步骤二中所述的含钴碳纳米管混合物中硝酸钴的质量分数为0.3％～3％；步骤二中所述的硼氢化钠水溶液与蒸馏水的体积比为(0.8～1.2):10，且所述的硼氢化钠水溶液中硼氢化钠的质量分数为2％～30％；三、负载MoS2：在超声波辅助下将CNT/Co均匀分散到蒸馏水中，得到CNT/Co分散液，然后在超声状态下将MoS2粉体加入CNT/Co分散液，并持续超声分散2h～5h，得到混合物，静置分层，取下层液进行过滤，得到固相物，采用去离子水对固相物进行冲洗，冲洗至滤除液表面无金属光泽为止，得到清洗后固相物，再对清洗后固相物进行真空干燥，得到CNT/Co/MoS2复合材料，步骤三中所述的CNT/Co分散液中CNT/Co的质量分数为0.1％～1％，步骤三中所述的混合物中MoS2粉体的质量分数为0.2％～3％。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的酸为浓硝酸-浓硫酸混酸，所述的浓硝酸与浓硫酸的体积比1:3，所述浓硝酸的质量分数为60％～68％，所述浓硫酸的质量分数为68％～75％。其他与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的酸处理具体操作如下：将碳纳米管放入浓硝酸-浓硫酸混酸中，在温度为50℃下超声处理6h，即完成酸处理，所述的碳纳米管的质量与浓硝酸-浓硫酸混酸的体积比为1g:40mL。其他与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中所述的真空干燥具体操作如下：在温度为70℃下真空干燥6h。其他与具体实施方式一至三相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中所述的碳纳米管分散液中酸化后碳纳米管的质量分数为0.1％～0.5％。其他与具体实施方式一至四相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的含钴碳纳米管混合物中硝酸钴的质量分数为0.6％～1.5％。其他与具体实施方式一至五相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述的硼氢化钠水溶液与蒸馏水的体积比为1:10，且所述的硼氢化钠水溶液中硼氢化钠的质量分数为2％～10％。其他与具体实施方式一至六相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中所述的真空干燥具体操作如下：在温度为70℃下真空干燥6h。其他与具体实施方式一至七相同。具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三中所述的CNT/C本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种CNT/Co/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于CNT/Co/MoS2复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、酸处理：将碳纳米管放入酸中进行酸处理，得到酸化后碳纳米管；二、制备CNT/Co：在超声波辅助下将酸化后碳纳米管均匀分散到蒸馏水中，得到碳纳米管分散液，然后在超声状态下将硝酸钴溶于碳纳米管分散液中，得到含钴碳纳米管混合物，在超声状态下向含钴碳纳米管混合物中滴加硼氢化钠水溶液，然后进行过滤，采用去离子水对固相过滤物进行冲洗，冲洗2～4次，得到清洗后固相过滤物，再对清洗后固相过滤物进行真空干燥，得到CNT/Co；步骤二中所述的碳纳米管分散液中酸化后碳纳米管的质量分是为0.1％～1％；步骤二中所述的含钴碳纳米管混合物中硝酸钴的质量分数为0.3％～3％；步骤二中所述的硼氢化钠水溶液与蒸馏水的体积比为(0.8～1.2):10，且所述的硼氢化钠水溶液中硼氢化钠的质量分数为2％～30％；三、负载MoS2：在超声波辅助下将CNT/Co均匀分散到蒸馏水中，得到CNT/Co分散液，然后在超声状态下将硫化钼粉体加入CNT/Co分散液，并持续超声分散2h～5h，得到混合物，静置分层，取下层液进行过滤，得到固相物，采用去离子水对固相物进行冲洗，冲洗至滤除液表面无金属光泽为止，得到清洗后固相物，再对清洗后固相物进行真空干燥，得到CNT/Co/MoS2复合材料，步骤三中所述的CNT/Co分散液中CNT/Co的质量分数为0.1％～1％，步骤三中所述的混合物中硫化钼粉体的质量分数为0.2％～3％。...
【技术特征摘要】
1.一种CNT/Co/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于CNT/Co/MoS2复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、酸处理：将碳纳米管放入酸中进行酸处理，得到酸化后碳纳米管；二、制备CNT/Co：在超声波辅助下将酸化后碳纳米管均匀分散到蒸馏水中，得到碳纳米管分散液，然后在超声状态下将硝酸钴溶于碳纳米管分散液中，得到含钴碳纳米管混合物，在超声状态下向含钴碳纳米管混合物中滴加硼氢化钠水溶液，然后进行过滤，采用去离子水对固相过滤物进行冲洗，冲洗2～4次，得到清洗后固相过滤物，再对清洗后固相过滤物进行真空干燥，得到CNT/Co；步骤二中所述的碳纳米管分散液中酸化后碳纳米管的质量分数为0.1％～1％；步骤二中所述的含钴碳纳米管混合物中硝酸钴的质量分数为0.3％～3％；步骤二中所述的硼氢化钠水溶液与蒸馏水的体积比为(0.8～1.2):10，且所述的硼氢化钠水溶液中硼氢化钠的质量分数为2％～30％；三、负载MoS2：在超声波辅助下将CNT/Co均匀分散到蒸馏水中，得到CNT/Co分散液，然后在超声状态下将MoS2粉体加入CNT/Co分散液，并持续超声分散2h～5h，得到混合物，静置分层，取下层液进行过滤，得到固相物，采用去离子水对固相物进行冲洗，冲洗至滤除液表面无金属光泽为止，得到清洗后固相物，再对清洗后固相物进行真空干燥，得到CNT/Co/MoS2复合材料，步骤三中所述的CNT/Co分散液中CNT/Co的质量分数为0.1％～1％，步骤三中所述的混合物中MoS2粉体的质量分数为0.2％～3％。2.根据权利要求1所述的一种CNT/Co/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的酸为浓硝酸-浓硫酸混酸，所述的浓硝酸与浓硫酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：李春香，胡平安，姜兆华，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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