本发明专利技术涉及一种磷酸镍钠Na4Ni3P4O15新型光催化剂的制备方法及其光催化应用，属于无机光催化材料领域。本发明专利技术采用高温固相法或化学溶液法制备该光催化材料，得到的Na4Ni3P4O15光催化材料颗粒度均匀、化学稳定性好，具有较好的光催化效应，且制备方法操作简单易行，生产成本低，便于工业化生产，能够很好的降解有机污染物，是一种理想的光催化剂材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种新型的磷酸镍钠光催化剂材料的制备方法及其应用，特别涉及用于降解有机污染物的Na4Ni3P4O15*催化剂及其制备方法，属于无机光催化材料领域。
技术介绍
21世纪以来，随着人类社会的不断发展，在人们的生活水平得到不断提高的同时，与之带来的负面影响也不断，如水资源的浪费和污染，使人们不得不重视这个问题，因此水体污染的控制成为人们迫切需要解决的问题之一。光催化反应是光、催化剂和物质之间同时存在，相互作用，从而发生的化学反应，其核心是光催化材料。它的催化机理是催化剂受到大于禁带宽度的光照射后，位于价带上的电子就会跃迀到导带，在价带上形成光生空穴，从而在光催化剂内部形成光生电子空穴对。这些产生的电子空穴对会在光催化剂表面与其他物质反应形成羟基自由基或者其他氧化性强的物质，进而氧化空气或者水中的有机污染物，从而达到降解有机物的目的。作为一种绿色的环境治理技术，光催化凭着操作简单、对有机物的降解没有选择性、反应条件温和、反应速率快、可以使反应物完全矿化等优点而得到越来越多的关注，成为人们竞相研宄的热点之一。虽然光催化技术有着许多显著的优点，在降解水中有机物中具有很好的应用前景，不过目前光催化技术大规模应用的程度并不是很高，主要是因为目前研宄的光催化剂在可见光下的催化效率不高，如先前研宄的光催化剂主要集中于打02光催化剂，其只能在紫外光下具有光催化活性，尽管通过对T12光催化剂的改性使得其在可见光下具有一定的活性，但是光子效率仍然较低，且不能进行二次回收利用。因此寻找一种成本低，安全无毒，稳定性能好且易回收的光催化材料仍然是一个巨大的挑战。自叶金花课题组发现了具有高效降解能力的Ag3PO4催化剂以来，人们对磷酸银的性能和改性进行了一系列的研宄。如中国专利CN 103464185 A报道的三种不同的磷酸银光催化剂以及专利号CN 103599801 A报道的以磷酸银为基复合的光催化剂，它们在紫外光、可见光或自然光的激发下都具有很好的光催化性能，加上磷酸盐基质在紫外区有较强的吸收可以很好的吸收能量。以此为启发，我们研宄了一种新型的光催化剂Na4Ni3P4O15，发现该类化合物具有优异的紫外光、可见光响应的光催化性能，且目前尚无报道。
技术实现思路
本专利技术的意义在于提供一种新型的、具有良好的光催化活性的磷酸镍钠光催化剂，且制备方法简单，成本低廉，具有很好的市场应用前景。为达到以上目的，本专利技术采用的技术方案有两种: 一种新型的磷酸镍钠光催化材料，它的化学式为Na4Ni3P4O15,固相法所制备的样品平均颗粒粒径为1.67微米，化学溶液法所制备的样品平均颗粒粒径为0.10微米。一种磷酸镍钠光催化材料的制备方法，采用高温固相法，其特征在于包括以下步骤: (1)以含钠离子、含镍离子和含磷离子的化合物为原料，按通式Na4Ni3P4O15中对应元素的化学计量比称取原料，研磨后混合均匀； (2)将步骤(I)得到的混合物在空气气氛下进行预煅烧，预煅烧温度为200~600°C，煅烧时间为4~20小时，自然冷却后，研磨并混合均匀； (3)将步骤(2)得到的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为600~1000°C，煅烧时间为5~20小时，自然冷却并研磨后即得到一种新型的磷酸镍钠光催化材料。上述制备方法特征在于:所述的含钠元素的化合物为碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钠、硝酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种；所述的含镍元素的化合物为氧化镍、三氧化二镍、碱式碳酸镍、硝酸镍、氢氧化镍中的一种；所述的含磷元素的化合物为五氧化二磷、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸中的一种。步骤(2)所述的煅烧温度为250~600°C，煅烧时间为5~18小时；步骤(3)所述的煅烧温度为700~1000°C，煅烧时间为6~16小时。一种磷酸镍钠光催化材料的制备方法，采用化学溶液法，其特征在于包括以下步骤: (I)按化学式Na4Ni3P4O15中各元素的化学计量比，首先称取含有钠离子Na +的化合物，溶于适量的去离子水或稀硝酸中，加热搅拌，直至完全溶解，加入适量的络合剂，得到A溶液；称取含有镍离子Ni2+的化合物，溶于适量的去离子水或稀硝酸中，加热搅拌，直至完全溶解，加入适量的络合剂，得到B溶液；称取含有磷离子P5+的化合物，溶于适量的去离子水或稀硝酸中，加热搅拌，直至完全溶解，得到C溶液。最后混合A、B、C溶液，并搅拌均匀。(2)将上述混合物溶液放置在烘箱中，温度为50~100°C，时间为12小时，陈化并烘干； (3)自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中进行煅烧，煅烧温度为600~900°C，煅烧时间为5~20小时，自然冷却后，研磨均匀即得到一种新型的磷酸镍钠光催化材料。上述的制备方法，其特征在于:所述的含钠元素的化合物为碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钠、硝酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种；所述的含镍元素的化合物为氧化镍、三氧化二镍、碱式碳酸镍、硝酸镍、氢氧化镍中的一种；所述的含磷元素的化合物为五氧化二磷、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸中的一种；所述络合剂为柠檬酸、草酸中的一种。步骤(3)所述的煅烧温度为650~900°C，煅烧时间为7~18小时。这种新型的磷酸镍钠光催化材料，其特征在于:所述的磷酸镍钠光催化材料在紫外光和可见光的照射下，300分钟内对亚甲基蓝的降解率最大达到87.02%，是一种高效的光催化剂。与现有技术方案相比，本专利技术技术方案优点在于: 1、Na4Ni3P4O15光催化剂所用原料价格便宜，成本低廉，且制备方法简单，用化学法得到的光催化剂具有较好的形貌结构和均匀的颗粒尺寸，便于推广使用； 2、制备的Na4Ni3P4O15光催化剂在紫外光和可见光范围内均有很好的吸收，因此在紫外光和可见光的照射下，Na4Ni3P4O15光催化剂能够高效的催化降解亚甲基蓝，具有良好的光催化活性； 3、以磷酸镍钠为基质的光催化剂Na4Ni3P4O15具有良好的稳定性，且对环境无污染，无废气废液排放，易于工业化生产。【附图说明】图1为本专利技术实施例1所制得的Na4Ni3P4O15样品的X射线粉末衍射图谱； 图2为本专利技术实施例1所制得的Na4Ni3P4O15样品的SEM (扫描电子显微镜)图谱； 图3为本专利技术实施例1所制得的Na4Ni3P4O15样品反射图谱； 图4为本专利技术实施例1所制得的Na4Ni3P4O15样品在光照时对有机染料亚甲基蓝降解的浓度变化曲线图； 图5为本专利技术实施例1所制得的Na4Ni3P4O15样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图； 图6为本专利技术实施例1所制得的Na4Ni3P4O15样品在光照下对亚甲基蓝降解的吸光度图； 图7为本专利技术实施例5所制得的Na4Ni3P4O15样品的X射线粉末衍射图谱； 图8为本专利技术实施例5所制得的Na4Ni3P4O15样品的SEM (扫描电子显微镜)图谱； 图9为本专利技术实施例5所制得的Na4Ni3P4O15样品反射图谱； 图10为本专利技术实施例5所制得的Na4Ni3P4O15样品在光照时对有机染料亚甲基蓝降解的浓度变化曲线图；图11为本专利技术实施例5所制得的Na4Ni3P4O1^品降解亚甲基蓝的动力学曲线图。【具体实施方式】实施例1:制备 Na4Ni3P4O本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种新型的磷酸镍钠光催化材料，其特征在于：它的化学式为Na4Ni3P4O15。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马忠，谢洪德，
申请(专利权)人：苏州德捷膜材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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