一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法，属于磁性纳米材料领域。其制备方法采是先将一定量的锶盐和表面活性剂分别溶解，接着将两种溶液混合，然后将混合溶液滴加到一定量的铁盐溶液中，并用氢氧化钠控制反应的pH值，80℃水浴中反应4h，再用烘箱烘干得到前驱体，最后将得到的前驱体置于马弗炉中燃烧，研磨，从而得到锶铁氧体粉体。该磁性材料有很好的矫顽力和合适的饱和磁化强度，同时颗粒大小为纳米级且较为均一，适合用于磁记录材料等。本发明专利技术提供了磁性纳米材料锶铁氧体粉体的制备方法，此方法采用简单的化学共沉淀，操作简单安全，原料易得，成本低，对设备要求低。

Preparation method of strontium ferrite powder with good magnetic properties and low cost

The invention discloses a method for preparing strontium ferrite powder with good magnetic properties and low cost, which belongs to the field of magnetic nano materials. The preparation method is the first strontium salt and surfactant amount were dissolved, then two kinds of mixing solution of ferric salt solution then the mixed solution is dripped into a certain amount of control, and using sodium hydroxide reaction pH, reaction 4H 80 DEG C water bath, then drying to the precursor. Finally, the precursor in the muffle furnace by burning, grinding, resulting in strontium ferrite powder. The magnetic material has good coercive force and proper saturation magnetization, and the particle size is nanometer and uniform. It is suitable for magnetic recording materials and so on. The invention provides the preparation method of magnetic nanometer material strontium ferrite powder, the method adopts simple chemical coprecipitation, the operation is simple and safe, the raw material is easy to obtain, the cost is low, and the equipment requirement is low.

【技术实现步骤摘要】
一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法
本专利技术涉及一种低成本锶铁氧体钠米颗粒制备方法，具体涉及一种采用共沉淀且无需有机溶剂制备矫顽力比较大的锶铁氧体纳米粉体的方法。
技术介绍
纳米材料和技术是纳米科技最富有活力、研究内涵十分丰富的学科分支。“纳米”是一个尺度的度量单位，最早把这个术语用到技术上是在1974年底；20世纪90年代初出现的纳米科学技术，是现代物理（量子力学、介观物理）与以物理学为基础的先进工程技术（扫描隧道显微镜、计算机、微电子学等技术）相结合的产物。从1959年著名诺贝尔奖得主费曼（RichardFeynman）首次提出“纳米”材料的概念至今，纳米材料的奇特物性对人们的生活和社会的发展产生重要的影响。回顾历史，不难发现纳米材料早就被人们所生产和利用。在古代，我国就已经非常熟练地能以简单的方法制备和利用纳米材料。著名文房四宝中的墨就是含有炭的纳米颗粒，科学家将这种炭粉誉为最早的纳米材料，但在当时的条件下人们并不知道纳米材料的概念，没有意识到、也没有任何手段来分析这些纳米小颗粒。2000年3月，美国政府推出了促进纳米技术繁荣的报告，明确指出：启动纳米技术促进计划，关系到美国在21世纪的竞争实力。纳米技术正成为各国科技界所关注的焦点，正如钱学森院士所预言：“纳米左右和纳米以下的结构将是下一阶段科技发展的特点，会是一次技术革命，从而将是21世纪的又一次产业革命。”从前瞻性和战略性的高度发展纳米技术产业，全方位向高技术和传统产业渗透和注入纳米技术刻不容缓，是关系到我国在未来世界政治经济竞争格局中能否处于有利地位的关键问题。纳米技术的的切入，为产业的业态升级将带来新的机遇，并对国民经济的进一步发展起到推动作用。纳米材料是指在三维空间是至少有一维处于纳米尺度范围（1－100nm）或由它们作为基本单元构成的超精细颗粒材料的总称，包括金属、非金属、有机、无机、生物等多种材料。由于纳米尺寸的物质具有与宏观物质所迥异的表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应和量子限域效应，因而纳米材料具有异于普通材料的光、电、磁、热、力学、机械等性能。这些特性使它们表现出普通材料所无法比拟的特性和优势，可分为半导体型纳米材料、磁性纳米材料光敏性纳米材料等。1988年巨磁电阻效应的发现，掀起了世界各国对磁性纳米材料材料开发和应用的热潮。磁性材料进入纳米级别以后，具有许多大块材料所不具备的磁学特征。它不但呈现出一般纳米材料所具有的特性，还呈现出一些奇特的物理现象如：超顺磁性、矫顽力的变化、居里温度的下降等。磁性纳米材料的特性不同于常规的磁性材料，其原因是关联于与磁性相关的特征物理长度（如磁单畴尺寸、交换作用长度、超顺磁性临界尺寸以及电子平均自由路程等）恰好处于纳米纳米量级，这将导致材料的磁学性能发生一些不同于常规材料的突变。磁性纳米材料大致可分为：软磁纳米材料、永磁（硬磁）纳米材料、矩磁纳米材料和旋磁纳米材料等。其中，锶铁氧体作为六角铁氧体永磁材料的典型代表，具有独特的磁性质，即高饱和磁化强度和矫顽力、高磁晶各向异性、高居里温度，以及优异的化学稳定性和耐腐蚀性能，而且通过化学掺杂或是控制晶体的尺寸和形貌，可以根据特定的应用改变它们的磁性质。锶铁氧体在工业上是重要的磁性材料，拥有众多的技术应用，例如：电磁仪表、扬声器等器件中的永久磁铁，微波吸收装置，磁记录材料和磁光设备等。目前，世界上已有众多制备锶铁氧体的方法，但低成本，工艺简单且性能好的产品一直是大家研究的重点。本产品采用化学共沉淀的方法，在基础操作上探究改进了锶铁氧体的制备方案，获得一种生产成本低，工艺简单且磁性能良好的产品。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种简单、高效，低成本的制备锶铁氧体的方法，可以制备出较大矫顽力等磁性能良好的，颗粒较为均一的纳米粒子。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：选择易溶于水质的锶，用表面活性剂（聚乙烯醇）进行修饰，然后与可溶于水的铁盐混合，用碱性溶液（氢氧化钠）作为沉淀剂，控制反应的pH值，上述反应是在80℃水浴中进行，所有的溶剂均是去离子水；接下来将沉淀物在烘箱中进行烘干，得到前驱体；最后将得到的前驱体在马弗炉中进行高温煅烧得到磁性能良好且颗粒大小较均一的锶铁氧体磁性纳米颗粒。在上述技术方法中，利用此共沉淀法制备，与常规方法和已有的共沉淀方法相比，该方法有独特的优点。常规方法，设备昂贵，制备周期较长，甚至用到有机溶剂，煅烧过程温度过高，不符合绿色化学的发展，而采用共沉淀方法制备锶铁氧体磁性纳米颗粒具有以下主要优点：1反应过程用到的溶剂均为去离子水，不需要用有机溶剂，有利于环境保护；2反应过程不需要球磨和燃烧，安全可靠；3前驱体制备过程温度较低，煅烧过程温度相对来说较低，节约能源；4制备的锶铁氧体纳米颗粒分散性好，矫顽力较大；5原料来源广泛且成本低。附图说明图1为本专利技术制备的锶铁氧体粉体的XRD图片；图2为本专利技术制备的锶铁氧体粉体的SEM图片；图3为本专利技术制备的锶铁氧体粉体的DLS图片；图4为本专利技术制备的锶铁氧体粉体的VSM图片。具体实施方式实施例1：低成本且磁性能良好的磁性纳米材料锶铁氧体粉体，其步骤如下：（1）称取0.270g六水合氯化锶溶解于10ml去离子水中，聚乙烯醇1.010g溶解于50ml去离子水中，微热，然后把聚乙烯醇溶液缓慢加滴加到氯化锶溶液中，搅拌，反应15分钟，使两种溶液充分混，备用；（2）称取2.708g六水合三氯化铁溶解于40ml去离子水中，于80℃恒温水浴中搅拌加热，使溶液温度恒定；（3）将上述氯化锶与聚乙烯醇混合溶液滴加到恒温好的氯化铁溶液中，充分搅拌，80℃恒温反应15分钟；（4）取1.602g氢氧化钠溶解于5ml去离子水中，将溶解的氢氧化钠溶液逐滴加到上述混合溶液中，控制反应pH值为12，80℃恒温反应4小时，得到棕褐色沉淀物；（5）将上述反应所得的沉淀物用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤2次，得到较为纯净的沉降物；（6）将上述沉降物于烘箱中烘干，烘箱温度保持为89℃，大约需要4－5小时，得到反应所需要的前驱体；（7）将上述所得的前驱体物质于马弗炉中，850℃高温煅烧4小时，然后研磨，最终得到具有磁性的锶铁氧体粉体。用磁铁靠近实例1所得到的产物，发现产品磁性较强，可以应用于磁性吸收记录材料。实施例2：低成本且磁性能良好的磁性纳米材料锶铁氧体粉体，其步骤如下：（1）称取0.401g六水合氯化锶溶解于10ml去离子水中，聚乙烯醇1.501g溶解于50ml去离子水中，微热，然后把聚乙烯醇溶液缓慢加滴加到氯化锶溶液中，搅拌，反应15分钟，使两种溶液充分混合，备用；（2）称取4.050g六水合三氯化铁溶解于40ml去离子水中，于81℃恒温水浴中搅拌加热，使溶液温度恒定；（3）将上述氯化锶与聚乙烯醇混合溶液滴加到恒温好的氯化铁溶液中，充分搅拌，81℃恒温反应15分钟；（4）称取2.401g氢氧化钠溶解于5ml去离子水中，将溶解的氢氧化钠溶液逐滴加到上述混合溶液中，控制反应pH值为12，80℃恒温反应4小时，得到棕褐色沉淀物；（5）将上述反应所得的沉淀物用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤2次，得到较为纯净的沉降物；（6）将上述沉降物于烘箱中烘干，烘箱温度保持为90℃，大约需要4－5小时，得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法，其特征在于：将可溶于水的锶盐与表面活性剂，分别溶于适量的水中，再缓慢滴加混合，然后将混合溶液滴加到一定量的铁盐溶液中，加入适量的碱性溶液，调到反应pH值到指定大小，反应一段时间，然后对沉淀物进行洗涤，用去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤两次，再将沉降物放于烘箱中进行干燥，得到前驱体，最后将得到的前驱体置于马弗炉中进行高温煅烧。

【技术特征摘要】
1.一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法，其特征在于：将可溶于水的锶盐与表面活性剂，分别溶于适量的水中，再缓慢滴加混合，然后将混合溶液滴加到一定量的铁盐溶液中，加入适量的碱性溶液，调到反应pH值到指定大小，反应一段时间，然后对沉淀物进行洗涤，用去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤两次，再将沉降物放于烘箱中进行干燥，得到前驱体，最后将得到的前驱体置于马弗炉中进行高温煅烧。2.根据权利要求1所述的一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法，其特征在于：可溶于水的锶盐为制备锶铁氧体所需要的氯化锶，表面活性剂为聚乙烯醇；将适量的锶盐与聚乙烯醇分别溶于去离子水中，锶离子与铁离子摩尔量的比为10：1，聚乙烯醇的摩尔量为金属离子的2倍。3.根据权利要求1所述的一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法，其特征在于：两种溶液缓慢滴加混合，是在微热条件下，将聚乙烯醇溶液缓慢滴加到氯化锶溶液中混合，搅拌13－17分钟。4.根据权利要求1所述的一种磁性能良好且低成本的锶铁氧体粉体的制备方法，其特征在于：将混合溶液滴加到一定量的铁盐溶液中，铁盐为反应所需的氯化铁；将...

【专利技术属性】
技术研发人员：金浴雅，吴清瑶，谢洪德，
申请(专利权)人：苏州德捷膜材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32