透明锌铁黄颜料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种透明锌铁黄颜料的制备方法，包括如下步骤：将铁盐和锌盐按n(Fe离子)/n(Zn

Preparation method of transparent zinc iron oxide yellow pigment

The present invention provides a method for preparing transparent zinc iron oxide pigments, comprising the following steps: Iron and zinc salt by n (Fe /n Zn (ion)

【技术实现步骤摘要】
透明锌铁黄颜料的制备方法
本专利技术属于化工颜料
，涉及无机纳米功能材料制备技术，特别涉及一种透明锌铁黄颜料的制备方法。
技术介绍
颜料作为使物体上色的物质，主要应用于涂料、油墨、印染、塑料制品、橡胶制品和陶瓷等行业。颜料一般可分为有机颜料和无机颜料。研究发现，无机颜料中的颜料颗粒粒径大小达到可见光的半波长时，光可产生绕射，因此颜料呈透明着色的效果。为人所熟知透明颜料主要有透明氧化铁红、透明氧化铁黄、透明钴蓝、透明锰铁黑等，这些颜料在涂料、塑料等行业有着广泛的应用。众所周知，氧化铁黄(化学式为Fe2O3·H2O)在温度高于170℃时，将脱水转化成铁红(化学式为Fe2O3)。但有许多应用场合如聚酯漆、氟碳涂料、聚烯烃塑料、橡胶、硅胶制品、用于窗膜的聚酯膜等，其使用环境温度有时大于200℃，极易导致氧化铁黄颜料的褪色。申请公开号为US4985078的美国专利技术专利申请公开了一种耐热锌铁黄颜料的制备方法，该方法将0.01％-0.5％的锂以化合物的形式加入到氧化锌和氧化铁的均匀滤饼中，混合均匀后进行烘干、焙烧，从而得到在塑料中更耐热的锌铁黄颜料。但该专利技术所制备的锌铁黄颜料为遮盖性颜料，因此无透明效果。基于透明黄色颜料的广泛应用和运用场景，开发一种具有透明黄色且耐温、耐候的颜料就显得尤为必要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种透明锌铁黄颜料的制备方法，可以应用到颜料制备行业，获得颜色鲜艳、透明度高且耐高温的透明锌铁黄颜料，其制备方法工艺简单。为了解决上述技术问题，本专利技术采用了下述技术方案：一种透明锌铁黄颜料的制备方法，包括以下步骤：(1)将铁盐和锌盐按n(Fe离子)/n(Zn2+)＝1.5-2.5的比例加入一定量水中，使铁盐和锌盐溶解于水中形成水溶液，同时控制Fe离子浓度为0.5-2mol/L；其中，n(Fe离子)为铁离子和/或亚铁离子的摩尔数；(2)将所述水溶液控制在80-100℃；(3)加入一定浓度的碱溶液形成碱性溶液，使所述碱性溶液的PH值调节至8-12；(4)加入相转化催化剂；(5)将溶液温度控制在80-100℃，并搅拌至铁离子和锌离子沉淀完成；(6)将沉淀物漂洗、烘干并焙烧得到透明锌铁黄颜料。优选的，步骤(1)中的铁盐为氯化铁、七水合硫酸亚铁和/或硝酸铁。优选的，步骤(1)中的铁盐和锌盐的比例为n(Fe离子)/n(Zn2+)＝1.9-2.1。优选的，步骤(3)中所述水溶液的PH值调节至10-12。优选的，步骤(4)中相转化催化剂加入的摩尔量为所述锌盐摩尔量的0.2-1.0％。优选的，步骤(4)中所述相转化催化剂为亚铁盐。优选的，步骤(4)中亚铁盐为氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁、柠檬酸亚铁和/或草酸亚铁。优选的，步骤(5)中将溶液温度控制在90-100℃。优选的，步骤(6)中的烘干温度为80-100℃。优选的，步骤(6)中的焙烧温度为600-800℃，焙烧时间为2-3小时。本专利技术相比于现有技术的有益效果在于：本专利技术提出一种合成纳米级锌铁黄颜料颗粒的制备方法，该制备方法得到的颜料具有颜色鲜艳、透明度高且耐高温的特性，并且制备方法简单，有效降低了生产成本，提高了生产效率，并且操作便捷，适合规模化生产。步骤(1)中，铁盐和锌盐的比例选择为n(Fe离子)/n(Zn2+)＝1.9-2.1，可获得晶形均匀的纳米级锌铁黄颜料颗粒，且锌铁黄颜料的生成率较高，颜料呈黄色，饱和度高。步骤(3)中，所述水溶液的PH值调节至10-12，使铁离子和锌离子沉淀更为完全，提高锌铁黄颜料的生成率。步骤(4)中，加入相转化催化剂的步骤对液相相转化法制备铁酸锌反应具有显著的催化作用，催化反应的产物经XRD证实是具有尖晶石结构的铁酸锌。当相转化催化剂加入的摩尔量为所述锌盐摩尔量的0.2-1.0％，催化速率较快，且所得晶体较为完整，纯度较高。步骤(5)中，将溶液温度控制在90-100℃，可使生成颜料呈黄色，并具有更高的透明度。附图说明图1为本专利技术的一实施例提供的透明锌铁黄颜料的XRD图；图2为本专利技术的一实施例提供的透明锌铁黄颜料的TEM图。具体实施方式以下结合附图，对本专利技术上述的和另外的技术特征和优点进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的部分实施例，而不是全部实施例。实施例1一种透明锌铁黄颜料的制备方法，包括以下步骤：(1)在反应槽中加入1000升的水，分别投入81.2kg的氯化铁固体(氯化铁固体约为500mol)和71.8kg的七水合硫酸锌固体(七水合硫酸锌固体约为249.7mol)，开始搅拌溶液直至完全溶解形成水溶液。(2)开启蒸汽，将溶液加热至90℃。(3)加入浓度为4g/L的氢氧化钠溶液，调节溶液的PH值至10。(4)加入0.31kg的作为液相相转化剂的氯化亚铁，持续搅拌。(5)将溶液温度控制在90℃，冷凝回流2小时，此时，铁离子和锌离子沉淀完全。(6)将沉淀物进行漂洗，漂洗完成后以80℃的烘干温度进行烘干处理。(7)在600℃温度条件下，将烘干后的物质置于马弗炉中焙烧2小时，粉碎焙烧物质后即得透明锌铁黄颜料颗粒。实施例2一种透明锌铁黄颜料的制备方法，包括以下步骤：(1)在反应槽中加入1000升的水，分别投入162.4kg的氯化铁固体(氯化铁固体约为1000mol)和115kg的七水合硫酸锌固体(七水合硫酸锌固体约为400mol)，开始搅拌溶液直至完全溶解形成水溶液。(2)开启蒸汽，将溶液加热至80℃。(3)加入浓度为4g/L的氢氧化钠溶液，调节溶液的PH值至12。(4)加入0.51kg的作为液相相转化剂的氯化亚铁，持续搅拌。(5)将溶液温度控制在80℃，冷凝回流3小时，此时，铁离子和锌离子沉淀完全。(6)将沉淀物进行漂洗，漂洗完成后以90℃的烘干温度进行烘干处理。(7)在700℃温度条件下，将烘干后的物质置于马弗炉中焙烧3小时，粉碎焙烧物质后即得透明锌铁黄颜料颗粒。实施例3一种透明锌铁黄颜料的制备方法，包括以下步骤：(1)在反应槽中加入100升的水，分别投入32.48kg的氯化铁固体(氯化铁固体约为200mol)和28.76kg的七水合硫酸锌固体(七水合硫酸锌固体约为100mol)，开始搅拌溶液直至完全溶解形成水溶液。(2)开启蒸汽，将溶液加热至100℃。(3)加入浓度为4g/L的氢氧化钠溶液，调节溶液的PH值至11。(4)加入0.13kg的作为液相相转化剂的氯化亚铁，持续搅拌。(5)将溶液温度控制在100℃，冷凝回流3小时，此时，铁离子和锌离子沉淀完全。(6)将沉淀物进行漂洗，漂洗完成后以100℃的烘干温度进行烘干处理。(7)在800℃温度条件下，将烘干后的物质置于马弗炉中焙烧3小时，粉碎焙烧物质后即得透明锌铁黄颜料颗粒。实施例4一种透明锌铁黄颜料的制备方法，包括以下步骤：(1)在反应槽中加入1000升的水，分别投入81.2kg的氯化铁固体(氯化铁固体约为500mol)和75.6kg的七水合硫酸锌固体(七水合硫酸锌固体约为263mol)，开始搅拌溶液直至完全溶解形成水溶液。(2)开启蒸汽，将溶液加热至90℃。(3)加入浓度为4g/L的氢氧化钠溶液，调节溶液的PH值至8。(4)加入0.34kg的作为液相相转化剂的氯化亚铁，持续搅拌。(5)将溶液温度控制在90℃，冷凝回流2小时，此时，铁离子和锌离子沉淀本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种透明锌铁黄颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铁盐和锌盐按n(Fe离子)/n(Zn

【技术特征摘要】
1.一种透明锌铁黄颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铁盐和锌盐按n(Fe离子)/n(Zn2+)＝1.5-2.5的比例加入一定量水中，使铁盐和锌盐溶解于水中形成水溶液，同时控制Fe离子浓度为0.5-2mol/L；其中，n(Fe离子)为铁离子和/或亚铁离子的摩尔数；(2)将所述水溶液控制在80-100℃；(3)加入一定浓度的碱溶液形成碱性溶液，使所述碱性溶液的PH值调节至8-12；(4)加入相转化催化剂；(5)将溶液温度控制在80-100℃，并搅拌至铁离子和锌离子沉淀完成；(6)将沉淀物漂洗、烘干并焙烧得到透明锌铁黄颜料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的铁盐为氯化铁、七水合硫酸亚铁和/或硝酸铁。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的铁盐和锌盐的比例为n(Fe离子)/...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛永江，朱益峰，孟江锋，
申请(专利权)人：浙江神光材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33