一种用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料的制备方法，属于材料合成及能源技术领域。本发明专利技术将硝酸铜、硝酸铁、助燃剂溶解到去离子水中得到混合溶液，在温度为80~100℃条件下，将混合溶液干燥得到凝胶，再加热至200~300℃并恒温1~15min；将产物高温煅烧即得用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料。本发明专利技术使用凝胶‑燃烧法制备铁系CuFe2O4材料，避免了传统方法中固相研磨的操作步骤，有利于加快反应速度，缩短反应时间，提高产品理化性质的均匀性，制备的材料为微纳结构，既可以加快钠离子电子的传输，提高电化学活性；又可以增加材料的稳定性，提高材料的可加工性与储存稳定性。

Method for preparing iron series CuFe2O4 material for sodium ion battery

The invention relates to a preparation method of an iron CuFe2O4 material for a sodium ion battery, which belongs to the field of material synthesis and energy technology. In the invention, copper nitrate, ferric nitrate, accelerant dissolved into deionized water to obtain mixed solution at a temperature of 80~100 under the condition of the mixed solution, drying the gel, and then heated to 200~300 DEG C and 1~15min temperature; the product is used for high temperature calcination iron system CuFe2O4 materials of sodium ion battery. The invention uses gel preparation Fe CuFe2O4 material by combustion, avoiding the steps of solid state grinding in the traditional method, can accelerate the reaction speed, shorten the reaction time, improve the uniformity of the physicochemical properties of the products, materials for the preparation of micro nano structure, which can speed up the transmission of sodium ion electron, improve the electrochemical activity; and can increase the stability of the material, improve the machinability and storage stability.

【技术实现步骤摘要】
一种用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料的制备方法
本专利技术涉及一种用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料的制备方法，属于材料合成及能源

技术介绍
目前，锂离子电池是发展前景最为明朗的高能电池体系，但随着数码、交通等产业对锂离子电池依赖加剧，有限的锂资源必将面临短缺问题。钠作为常见元素，储量比锂资源高几个数量级，约占地壳的2.64%，而且分布均匀，易于提炼。因此，钠离子电池是一种极有发展潜力的二次电池。常见的钠离子电池正极材料主要有氧化物型如Na0.7CoO2、聚阴离子型如NaFePO4和钠超离子导体材料如Na3V2(PO4)3等；负极材料主要碳基材料如石油焦、钛基材料如TiO2和钠合金材料等，而铁酸盐钠离子电池负极尚未有报道。现有铁系CuFe2O4材料的制备方法以固相球磨混合后，再置于高温900～1100℃条件下煅烧制得，这种方法制备的材料理化性质不均匀并且易于团聚，从而不利于其商业化生产。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料的制备方法，即采用凝胶-燃烧法一步合成材料，缩短反应时间，提高产品理化性质的均匀性，制备的材料为微纳结构，既可以加快钠离子电子的传输，提高电化学活性；又可以增加材料的稳定性，提高材料的可加工性与储存稳定性。一种用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料的制备方法，具体步骤如下：（1）将硝酸铜、硝酸铁、助燃剂溶解到去离子水中得到混合溶液，在温度为80~100℃条件下，将混合溶液干燥得到凝胶，然后再加热至200~300℃并恒温1~15min；（2）将步骤（1）所得产物进行高温煅烧即得用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料；所述步骤（1）中硝酸铜和硝酸铁的摩尔比为1:2，助燃剂与硝酸铜的摩尔比为1:1~1:6；所述步骤（1）中助燃剂为甘氨酸、柠檬酸、蔗糖、葡萄糖中的一种或任意比多种；所述步骤（2）中高温煅烧的温度为700~900℃，时间为0.5~5h。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术使用凝胶-燃烧法制备铁系CuFe2O4材料，避免了传统方法中固相研磨的操作步骤，有利于加快反应速度，缩短反应时间；（2）本专利技术方法制备的电极材料具有多孔微纳结构，其中的纳米结构，既有利于电解液的浸润，又有利于电解材料的电子与钠离子传输从而提高材料的电化学性能；微米结构则增加材料制备、储存的稳定性，在一定程度上降低了生产及储存成本；（3）本专利技术CuFe2O4电极材料具有较强的循环性能，CuFe2O4在200mA/g的高电流密度下循环50次的可逆容量可达到300mAh/g以上。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的CuFe2O4材料的XRD图；图2为本专利技术实施例1制备的CuFe2O4材料的SEM图；图3为本专利技术实施例1制备的CuFe2O4材料的电化学性能图；图4为本专利技术实施例2制备的CuFe2O4材料的电化学性能图；图5为本专利技术实施例3制备的CuFe2O4材料的电化学性能图；图6为本专利技术实施例4制备的CuFe2O4材料的电化学性能图；图7为本专利技术实施例5制备的CuFe2O4材料的电化学性能图；图8为对比例的电化学性能图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。实施例1：一种用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料的制备方法，具体步骤如下：（1）将硝酸铜、硝酸铁、助燃剂（柠檬酸）溶解到去离子水中得到混合溶液，其中硝酸铜和硝酸铁的摩尔比为1:2，助燃剂（柠檬酸）与硝酸铜的摩尔比为1:3，在温度为90℃条件下，将混合溶液干燥得到凝胶，然后再置于电炉中加热至240℃并恒温5min；（2）将步骤（1）所得产物进行高温煅烧即得用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料，其中高温煅烧的温度为800℃，时间为2h；本实施例制备的CuFe2O4材料的XRD图如图1所示，从图1可知，该CuFe2O4材料晶体结构为尖晶石型结构并且没有杂质，本实施例制备的CuFe2O4材料的SEM图如图2所示，从图2可知，该CuFe2O4材料的微观结构为多孔微纳结构颗粒，粒径为80~220nm；电化学性能测试：将本实施例所制得的CuFe2O4材料、乙炔黑和羧甲基纤维素钠（CMC）按质量比8:1:1混合均匀，加入适量去离子水溶解，将浆料涂膜在铜箔上制得电极。将此试验电极在真空烘箱中110℃干燥24小时，在高纯氩气氛手套箱中以EC/DEC＝1：1（体积比）以NaPF6为电解质，以玻璃纤维滤纸为隔膜，金属钠为电池负极组装成纽扣式电池。放充电条件：以相同的电流密度放电到0.02V后再充电到3V，选择的电流密度为200mA/g。对上述电池进行电化学测试，测试结果如图3所示，由图3可知，CuFe2O4电极材料在200mA/g电流密度下充放电，循环50次后可逆容量保持在320.6mAh/g。实施例2：一种用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料的制备方法，具体步骤如下：（1）将硝酸铜、硝酸铁、助燃剂（甘氨酸）溶解到去离子水中得到混合溶液，其中硝酸铜和硝酸铁的摩尔比为1:2，助燃剂（甘氨酸）与硝酸铜的摩尔比为1:2，在温度为80℃条件下，将混合溶液干燥得到凝胶，然后再置于电炉中加热至270℃并恒温7min；（2）将步骤（1）所得产物进行高温煅烧即得用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料，其中高温煅烧的温度为700℃，时间为4.5h；电化学性能测试：本实施例的电化学性能测试与实施例1相同，测试结果如图4所示，由图4可知，CuFe2O4电极材料在200mA/g电流密度下充放电，循环50次后可逆容量保持在247mAh/g。实施例3：一种用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料的制备方法，具体步骤如下：（1）将硝酸铜、硝酸铁、助燃剂（柠檬酸）溶解到去离子水中得到混合溶液，其中硝酸铜和硝酸铁的摩尔比为1:2，助燃剂（柠檬酸）与硝酸盐的摩尔比为1:4，在温度为100℃条件下，将混合溶液干燥得到凝胶，然后再置于电炉中加热至250℃并恒温9min；（2）将步骤（1）所得产物进行高温煅烧即得用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料，其中高温煅烧的温度为900℃，时间为2.5h；电化学性能测试：本实施例的电化学性能测试与实施例1相同，测试结果如图5所示，由图5可知，CuFe2O4电极材料在200mA/g电流密度下充放电，循环50次后可逆容量保持在187.6mAh/g。实施例4：一种用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料的制备方法，具体步骤如下：（1）将硝酸铜、硝酸铁、助燃剂（葡萄糖）溶解到去离子水中得到混合溶液，其中硝酸铜和硝酸铁的摩尔比为1:2，助燃剂（葡萄糖）与硝酸铜的摩尔比为1:1，在温度为85℃条件下，将混合溶液干燥得到凝胶，然后再置于电炉中加热至220℃并恒温12min；（2）将步骤（1）所得产物进行高温煅烧即得用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料，其中高温煅烧的温度为750℃，时间为3.5h；电化学性能测试：本实施例的电化学性能测试与实施例1相同，测试结果如图6所示，由图6可知，CuFe2O4电极材料在200mA/g电流密度下充放电，循环50次后可逆容量保持在191.3mAh/g。实施例5：一种用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料的制备方法，具体步骤如下：（1）将硝本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将硝酸铜、硝酸铁、助燃剂溶解到去离子水中得到混合溶液，在温度为80~100℃条件下，将混合溶液干燥得到凝胶，然后再加热至200~300 ℃并恒温1~15min；（2）将步骤（1）所得产物进行高温煅烧即得用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料。

【技术特征摘要】
1.一种用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将硝酸铜、硝酸铁、助燃剂溶解到去离子水中得到混合溶液，在温度为80~100℃条件下，将混合溶液干燥得到凝胶，然后再加热至200~300℃并恒温1~15min；（2）将步骤（1）所得产物进行高温煅烧即得用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料。2.根据权利要求1所述用于钠离子电池的铁系CuFe2O4材料的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：张英杰，李雪，刘嘉铭，董鹏，曾晓苑，王丁，徐明丽，林艳，肖杰，韩丽娜，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53