一种可见光响应的铋氧酸盐光催化剂Bi制造技术

本发明专利技术公开了一种可见光响应的铋氧酸盐光催化剂Bi

A bismuth acid photocatalyst with visible light response Bi

The invention discloses a bismuth oxide photocatalyst Bi with visible light response

【技术实现步骤摘要】
一种可见光响应的铋氧酸盐光催化剂Bi16Te5O34的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种可见光响应的铋氧酸盐光催化剂Bi16Te5O34的制备方法及其应用，属于无机光催化材料领域。
技术介绍
随着现代工业的迅速发展，工厂任意排放污水，使得河流、湖泊等水域中存在大量有毒有害的有机污染物，水资源受到严重的污染，对人类和生态的健康构成了巨大的威胁。因此，水污染问题的处理已经成为全球性的重要课题。目前主要的解决方法有：膜过滤技术、活性炭吸附、微生物降解、酶分解、光催化技术等等。在这些技术中，半导体光催化是一种环境友好的降解水或空气中有机污染物的新技术，处理效率高，无二次污染，成本低，反应条件温和，拥有其他技术无可比拟的优越性从而备受关注。光催化降解水中污染物是指在一定的光照下，光催化剂形成电子-空穴对并产生羟基自由基、超氧自由基等具有强氧化性和还原性的活性物质，然后这些活性物质与表面吸附的污染物发生氧化还原反应，将污染物降解为二氧化碳、水等小分子物质，从而达到降解污染物的目的。传统的半导体光催化剂二氧化钛带隙宽，只能吸收太阳光中的紫外光部分，载流子易于复合，光催化效率较低，很研究者对此进行了掺杂改性来提高它的光催化效率。为了扩大光催化剂对太阳光的响应范围，提高量子效率，人们正在努力探索新型的可见光光催化体系。铋氧酸盐由于其独特的电子构型和层状的晶体结构，从而具有特殊的半导体结构特征，呈现出良好的光学响应性能。铋氧酸盐的价带是由铋的6s轨道和氧的2p轨道杂化而成，可吸收较多的可见光，具有较窄的带隙，而层状结构又能够促进光生电子和空穴的分离和迁移，从而使更多的光生载流子参与到光催化过程中，进一步提高了光催化性能，因而铋氧酸盐在光催化领域已经成为了一个研究热点。本专利技术报道了一种可见光响应的铋氧酸盐光催化剂Bi16Te5O34，其独特的晶体结构和能带结构赋予它较好的光催化活性，能够有效地降解有机污染物，制备工艺简单且环境友好，有望在实际工业废水处理上得到广泛的应用，而且目前尚无报道过。
技术实现思路
本专利技术的意义在于提供一种制备方法简单、经济环保、具有可见光响应的铋氧酸盐光催化剂及其制备方法。本专利技术所述的一种铋氧酸盐光催化剂Bi16Te5O34，采用的技术方案是：所述的铋氧酸盐光催化剂采用溶胶凝胶法制备，具体如下：（1）按通式Bi16Te5O34中对应元素的化学计量比分别称取含铋离子Bi3+的化合物、含碲离子Te4+的化合物；（2）将称取的铋离子Bi3+的化合物，溶于适量的稀硝酸溶液中，再按Bi3+摩尔质量的0.5～3％添加络合剂，不断搅拌，直至完全溶解，得到A溶液；（3）将称取的碲离子Te4+的化合物，溶于适量的稀盐酸溶液中，再按Te4+摩尔质量的0.5～3％添加络合剂，不断搅拌，直至完全溶解，得到B溶液；（4）将A、B、溶液缓慢混合，在60～80℃下搅拌2～4小时，得到粘稠状的胶体，静置、烘干，得到蓬松的前驱体；（5）将前驱体放置氧化铝坩埚中，在马弗炉中在空气气氛下煅烧，700～900℃下煅烧3～10小时，自然冷却后取出，研磨均匀即得到一种铋氧酸盐光催化剂材料。其中，以上所述的含铋离子Bi3+的化合物为氧化铋Bi2O3、硝酸铋Bi(NO3)3•6H2O、氢氧化铋Bi(OH)3和氯化铋BiCl3中的一种；所述的含有碲离子Te4+的化合物为二氧化碲TeO2和四氯化碲TeCl4中的一种，所述的络合剂为草酸或柠檬酸中的一种。优选的，步骤（5）所述的煅烧温度为750～850℃，煅烧时间为4～10小时。进一步的，所述的铋氧酸盐光催化剂采用共沉淀法制备，具体如下:（1）按通式Bi16Te5O34中对应元素的化学计量比分别称取含铋离子Bi3+的化合物、含碲离子Te4+的化合物；（2）将称取的铋离子Bi3+的化合物，溶于适量的稀硝酸溶液中，不断搅拌，直至完全溶解，得到A溶液；（3）将称取的碲离子Te4+的化合物，溶于适量的稀盐酸溶液中，不断搅拌，直至完全溶解，得到B溶液；（4）将A、B溶液逐滴相互混合，缓慢加入氨水或氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值为8～10，得到沉淀物，将其过滤、用去离子水和无水乙醇多次洗涤、烘干，放置氧化铝坩埚中，在马弗炉中在空气气氛下煅烧，700～900℃下煅烧3～10小时，自然冷却后取出，研磨均匀即得到一种铋氧酸盐光催化剂材料。其中，上述所述的含铋离子Bi3+的化合物为氧化铋Bi2O3、硝酸铋Bi(NO3)3•6H2O、氢氧化铋Bi(OH)3和氯化铋BiCl3中的一种；所述的含有碲离子Te4+的化合物为二氧化碲TeO2和四氯化碲TeCl4中的一种。优选的，步骤（4）所述的煅烧温度为750～900℃，煅烧时间为4～10小时。与现有技术方案相比，本专利技术技术方案优点在于：（1）制备的Bi16Te5O34光催化剂，其独特的层状结构能够有效的促进光生电子和空穴的分离，从而具有较好的光催化性能。（2）制备的Bi16Te5O34光催化剂具有较好可见光响应能力，在可见光的照射下，240分钟光催化降解亚甲基蓝的降解率可以达到90%。（3）制备的Bi16Te5O34样品物相纯，颗粒较小且分布均匀。（4）制备的Bi16Te5O34光催化剂无毒、无害，化学稳定性好，可循环使用，降解效率高且没有二次污染物，是一种环境友好的无机光催化材料。附图说明图1为本专利技术实施例1所制得的Bi16Te5O34样品的X射线粉末衍射图谱；图2为本专利技术实施例1所制得的Bi16Te5O34样品的SEM图；图3为本专利技术实施例1所制得的Bi16Te5O34样品的吸收光谱；图4为本专利技术实施例1所制得的Bi16Te5O34样品在可见光照射下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线；图5为本专利技术实施例1所制得的Bi16Te5O34样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图；图6为本专利技术实施例5所制得的Bi16Te5O34样品的X射线粉末衍射图谱；图7为本专利技术实施例5所制得的Bi16Te5O34样品的SEM图；图8为本专利技术实施例5所制得的Bi16Te5O34样品的吸收光谱；图9为本专利技术实施例5所制得的Bi16Te5O34样品在可见光照射下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线；图10为本专利技术实施例5所制得的Bi16Te5O34样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术技术方案作进一步描述。1、本专利技术中所使用的铋氧酸盐是通过溶胶凝胶法和共沉淀法制备的。2、为了能够有效利用光，本专利技术中的光催化剂的尺寸最好在微米级别，甚至是纳米粒子，且比表面积较大。3、光催化降解亚甲基蓝活性评价采用自制光催化反应装置，光源灯为500瓦圆柱形氙灯，反应槽为使用硼硅酸玻璃制成的圆柱形光催化反应仪器，将光源灯插入到反应槽中，光源灯与液面间放置滤波片滤掉紫外光和红外光，并通入冷凝水降温，反应时温度为室温。催化剂用量100毫克，溶液体积250毫升，亚甲基蓝的浓度为10毫克/升。催化剂置于反应液中，催化时间设定为240分钟，打开冷凝水后开始光照，光照后每30分钟取一次样，离心，取其上清液，用紫外-可见分光光度计在波长664-666纳米处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律，溶液的吸光度与浓度成正比，因此可用吸光度代替浓度计算去除率，以此为亚甲基蓝溶液的去除率。计算公式：降解率=(1-C/C0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可见光响应的铋氧酸盐光催化剂，其特征在于：它的化学式为Bi

【技术特征摘要】
1.一种可见光响应的铋氧酸盐光催化剂，其特征在于：它的化学式为Bi16Te5O34。2.根据权利要求1所述的铋氧酸盐光催化剂，其特征在于：制备的样品物相纯，颗粒尺寸较小且分布均匀，在可见光的照射下，240分钟对亚甲基蓝的降解率最高可达到90％。3.根据权利要求1所述的一种可见光响应的铋氧酸盐光催化剂的制备方法，采用溶胶凝胶法，其特征在于包括以下步骤：（1）按通式Bi16Te5O34中对应元素的化学计量比分别称取含铋离子Bi3+的化合物、含碲离子Te4+的化合物；（2）将称取的铋离子Bi3+的化合物，溶于适量的稀硝酸溶液中，再按Bi3+摩尔质量的0.5～3％添加络合剂草酸或柠檬酸，不断搅拌，直至完全溶解，得到A溶液；（3）将称取的碲离子Te4+的化合物，溶于适量的稀盐酸溶液中，再按Te4+摩尔质量的0.5～3％添加络合剂草酸或柠檬酸，不断搅拌，直至完全溶解，得到B溶液；（4）将A、B、溶液缓慢混合，在60～80℃下搅拌2～4小时，得到粘稠状的胶体，静置、烘干，得到蓬松的前驱体；（5）将前驱体放置氧化铝坩埚中，在马弗炉中在空气气氛下煅烧，700～900℃下煅烧3～10小时，自然冷却后取出，研磨均匀即得到一种铋氧酸盐光催化剂材料。4.根据权利要求3所述的一种可见光响应的铋氧酸盐光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的含铋离子Bi3+的化合物为氧化铋Bi2O3、硝酸铋Bi(NO3)3•6H2O、氢氧化铋Bi(OH)3和氯化铋BiCl3中的一种；所述的含有碲离子Te4+的化合物为二氧化碲TeO2和四氯化...

【专利技术属性】
技术研发人员：金浴雅，马忠，苏晓磊，谢洪德，
申请(专利权)人：苏州德捷膜材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32