一种具有可见光响应的锑钼酸钇纳米光催化剂的制备及光降解应用制造技术

本发明专利技术公开了一种具有可见光响应的锑钼酸钇纳米光催化剂的制备方法及光降解应用，属于无机光催化材料领域。锑钼酸钇纳米光催化剂分别采用溶胶凝胶法、溶剂热法和共沉淀法，所制得的样品颗粒分布均匀，粒度较小，可达到纳米级别，制备工艺简单、成本低，且可重复利用，在可见光照射下能够有效地降解有机污染物，在光催化领域具有诱人的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种可见光响应的锑钼酸钇纳米光催化剂的制备方法及其应用，属于无机光催化材料领域。
技术介绍
太阳能具有廉价、清洁、可再生等优点，因此，高效快捷地利用、转化和存储太阳能是人们努力的目标。半导体光催化技术正是以太阳能的化学转化和存储为核心，通过将太阳能转化为氢能的光解水技术将有望彻底解决化石能源枯竭和温室效应带来的危机，而光催化降解有机污染物和自洁净表面技术，将有效地为我们提供一个绿色环保的生活空间，因此，光催化技术对于构建环境友好型、节约型社会的可持续发展具有重大意义。目前，半导体光催化已经取得了一定的研究进展，其中，以TiO2和ZnO为代表的传统的光催化材料，虽然其具有无毒、化学稳定性好、廉价、强氧化性、等优点，但他们光谱响应范围窄，只能吸收太阳光中的紫外光，光子利用率低，从而限制了其实际生产中的应用。因此，寻求具有可见光响应的新型光催化材料成为半导体光催化的关键。近几年来，科学家们正在不断寻找、开发新型的光催化材料，目前报道的几种类新型光催化剂有钨酸盐、钼酸盐、铌酸盐、钒酸盐、锑酸盐等。钨酸盐在光解水制氢和降解水和空气中的污染物方面上具有广泛的应用，种类繁多，合成简单，化学性质稳定。钼酸盐光催化材料在光致发光、光催化领域的应用较为广泛，主要是因为钼酸盐光催化材料具有高的比表面能、外露活性、选择性、带隙窄以及在紫外可见光区域内都有响应等优点。铌酸盐光催化剂如KNbO3、BiNbO4等具有较高的光催化活性，但在可见光范围内响应低。钒酸盐由于其独特的d电子和f电子结构而广泛应用于光催化，主要研究集中在钒酸铋、钒酸铁、钒酸铜等等。锑酸盐作为一种新型的催化剂，可对有机物污染物进行有效地光降解，是一类重要的半导体材料，具有良好的物理、化学稳定性，在传感、光催化、发光等领域具有潜在的应用前景，如M2Sb2O7(M=Ca、Sr)、MSb2O6(M=Pb、Zn)、BiSbO4、Y2MSbO7(M=Ga、In)及M2YbSbO7(M=Ga、In)等。中国专利CN201410825633报道了可见光响应的光催化剂Co3ZnFeSbO8及其制备方法；中国专利CN201410825623报道了可见光响应的光催化剂Co4GaSbO8及其制备方法；在此基础上，我们研究了一种Y2Mo4Sb2O18纳米光催化材料，发现其在可见光照射下能有效地降解有机污染物，化学稳定性好，可循环利用，无二次污染，而且目前尚无相关报道。
技术实现思路
本专利技术的意义在于提供一种制备工艺简单、制备成本低、化学稳定性好、光谱响应范围宽的锑钼酸钇纳米光催化材料及其制备方法。本专利技术的纳米光催化剂采用的技术方案是：一种可见光响应的锑钼酸钇纳米光催化材料，其特征在于：它的化学式为Y2Mo4Sb2O18。制备的样品粒度较小且分布均匀，在可见光的照射下，120分钟内对罗丹明的降解率最高可达到95％。本专利技术同时提供了三种适合于所述的锑钼酸钇纳米光催化材料的制备方法，第一种制备方法采用溶胶凝胶法，由以下步骤组成：（1）按化学式Y2Mo4Sb2O18中各元素的化学计量比，称取含有钇离子Y3+的化合物、含有钼离子Mo6+的化合物，分别溶于适量的稀硝酸溶液中，不断搅拌，直至完全溶解，加入适量的络合剂，称取含有锑离子Sb3+的化合物，溶于适量的酒石酸溶液中，不断搅拌，直至完全溶解，加入适量的络合剂；（2）将上述三种溶液混合，在60～80℃下搅拌，直至得到粘稠状的胶体，然后将胶体放置烘箱中，温度为80～100℃，时间为12小时，陈化并烘干；（3）自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为900～1200℃，煅烧时间为5～14小时，自然冷却后，研磨均匀即可得到一种锑钼酸钇纳米光催化材料。以上步骤所述的含钇离子Y3+的化合物为硝酸钇Y(NO3)3•6H2O、碳酸钇Y2(CO3)3、和氯化钇YCl3•6H2O中的一种；所述的含有钼离子Mo6+的化合物为钼酸钠Na2MoO4和钼酸铵(NH4)6Mo7O24•4H2O中的一种；所述的含有锑离子Sb3+的化合物为氢氧化锑Sb(OH)3、三氧化二锑Sb2O3和氯化锑SbCl3中的一种；所述的络合剂为柠檬酸或草酸。步骤（3）所述的煅烧温度为950～1150℃，煅烧时间为6～14小时。第二种制备方法，采用溶剂热法，由以下步骤组成：（1）按化学式Y2Mo4Sb2O18中各元素的化学计量比，称取含有钇离子Y3+的化合物、含有钼离子Mo6+的化合物、含有锑离子Sb3+的化合物，分别溶于适量的有机溶剂中，不断搅拌，直至呈透明溶液；（2）将上述三种溶液混合，搅拌2～4小时，然后转移到高压反应釜中，加入适量的蒸馏水使之填充度约为80％，调节溶液的pH为5～12，密封后放入烘箱中，温度控制在150～220℃之间，反应时间为12～48小时；（3）自然冷却后，取出反应釜，将所得到的产物进行过滤，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，并在60～80℃下烘干，最后在350～400℃下煅烧2～3小时，即可得到一种可见光响应的锑钼酸钇纳米光催化材料。以上步骤所述的含钇离子Y3+的化合物为硝酸钇Y(NO3)3•6H2O、和氯化钇YCl3•6H2O中的一种；所述的含有钼离子Mo6+的化合物为钼酸钠Na2MoO4、钼酸H2Mo2O7和钼酸铵(NH4)6Mo7O24•4H2O中的一种；所述的含有锑离子Sb3+的化合物为三氧化二锑Sb2O3和氯化锑SbCl3中的一种；所述的有机溶剂为乙二醇。步骤（2）所述的反应温度为160～200℃，反应时间为12～24小时。第三种制备方法，采用共沉淀法，由以下步骤组成：（1）按化学式Y2Mo4Sb2O18中各元素的化学计量比，称取含有钇离子Y3+的化化合物、含有钼离子Mo6+的化合物，分别溶于适量的稀硝酸溶液中，不断搅拌，直至完全溶解，称取含有锑离子Sb3+的化合物，溶于适量的酒石酸中，不断搅拌，直至完全溶解；（2）将上述三种溶液混合，搅拌1～2小时，然后逐滴加入沉淀剂，直至不再有沉淀物生成；（3）对沉淀物进行过滤，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，在60～80℃下烘干，最后在850～1150℃下煅烧5～14小时，即可得到一种可见光响应的锑钼酸钇纳米光催化材料。以上步骤所述的含钇离子Y3+的化合物为碳酸钇Y2(CO3)3和氯化钇YCl3•6H2O中的一种；所述的含有钼离子Mo6+的化合物为钼酸H2Mo2O7和钼酸铵(NH4)6Mo7O24•4H2O中的一种；所述的含有锑离子Sb3+的化合物为氢氧化锑Sb(OH)3和三氧化二锑Sb2O3中的一种；所述的沉淀剂为氨水或氢氧化钠。步骤（3）所述的煅烧温度为900～1100℃，反应时间为6～14小时。以上所述的可见光响应的锑钼酸钇纳米光催化材料，制备方法简单，化学稳定性好，制备成本低，光谱响应范围宽，在可见光照射下能有效地降解有机污染物。与现有技术方案相比，本专利技术技术方案优点在于：（1）制备的Y2Mo4Sb2O18纳米光催化剂制备方法简单，化学稳定性好，制备成本低，光谱响应范围宽。（2）制备的Y2Mo4Sb2O18纳米光催化剂在可见光范围内具有较好的光催化活性，120分钟光催化降解罗丹明的降解率最高可以达到95%。（3）制备的Y2Mo4Sb2O18纳米光催化剂物相纯，粒度小、比表面积大，具有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可见光响应的锑钼酸钇纳米光催化剂，其特征在于：它的化学式为Y2Mo4Sb2O18。

【技术特征摘要】
1.一种可见光响应的锑钼酸钇纳米光催化剂，其特征在于：它的化学式为Y2Mo4Sb2O18。2.一种如权利要求1所述的一种锑钼酸钇纳米光催化剂的制备方法，采用溶胶凝胶法，其特征在于包括以下步骤：（1）按化学式Y2Mo4Sb2O18中各元素的化学计量比，称取含有钇离子Y3+的化合物、含有钼离子Mo6+的化合物，分别溶于适量的稀硝酸溶液中，不断搅拌，直至完全溶解，加入适量的络合剂，称取含有锑离子Sb3+的化合物，溶于适量的酒石酸溶液中，不断搅拌，直至完全溶解，加入适量的络合剂；（2）将上述三种溶液混合，在60～80℃下搅拌，直至得到粘稠状的胶体，然后将胶体放置烘箱中，温度为80～100℃，时间为12小时，陈化并烘干；（3）自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为900～1200℃，煅烧时间为5～14小时，自然冷却后，研磨均匀即可得到一种锑钼酸钇纳米光催化材料。3.根据权利要求2所述的一种锑钼酸钇纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的含钇离子Y3+的化合物为硝酸钇Y(NO3)3•6H2O、碳酸钇Y2(CO3)3、和氯化钇YCl3•6H2O中的一种；所述的含有钼离子Mo6+的化合物为钼酸钠Na2MoO4和钼酸铵(NH4)6Mo7O24•4H2O中的一种；所述的含有锑离子Sb3+的化合物为氢氧化锑Sb(OH)3、三氧化二锑Sb2O3和氯化锑SbCl3中的一种；所述的络合剂为柠檬酸或草酸。4.根据权利要求2所述的一种锑钼酸钇纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的煅烧温度为950～1150℃，煅烧时间为6～14小时。5.一种如权利要求1所述的锑钼酸钇纳米光催化剂的制备方法，采用溶剂热法，其特征在于包括以下步骤：（1）按化学式Y2Mo4Sb2O18中各元素的化学计量比，称取含有钇离子Y3+的化合物、含有钼离子Mo6+的化合物、含有锑离子Sb3+的化合物，分别溶于适量的有机溶剂中，不断搅拌，直至呈透明溶液；（2）将上述三种溶液混合，搅拌2～4小时，然后转移到高压反应釜中，加入适量的蒸馏水使之填充度约为80％，调节溶液的pH为5～12，密封后放入烘箱中，温度控制在150～220℃之间，反应时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：金浴雅，马忠，苏晓磊，朱黄阳，
申请(专利权)人：苏州德捷膜材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32