本发明专利技术涉及一种过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法，主要解决现有技术中中和反应静置沉降时间长、萃取脱酚率低、简单蒸馏丙酮脱除率低的问题。本发明专利技术通过采用一种过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法，通过“中和-萃取-精馏-蒸发-结晶”等步骤，进行连续中和反应，高效萃取分离，连续精馏分离等技术手段，回收了苯酚、丙酮、乙醇、硫酸钠等有用组分的技术方案较好地解决了上述问题，可用于过氧化二异丙苯DCP装置废水处理中。
【技术实现步骤摘要】
过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法
本专利技术涉及一种过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法。
技术介绍
过氧化二异丙苯(DCP)生产过程中所产生废水主要来自以下几个部分：①异丙苯原料在氧化反应前需脱除苯酚和有机酸，脱除的苯酚和有机酸进入氧化废碱液；②过氧化氢异丙苯CHP提浓回收异丙苯和DCP提浓回收异丙苯以及二甲基苄醇CA精制回收异丙苯过程中，残余的苯酚和有机酸进入回异废碱液；③中和缩合反应使用酸性催化剂产生的缩合废碱液；④使用溶剂N-503反萃取脱酚再生过程中生成的酚钠废碱液；⑤酒精精馏塔塔釜流出的含醇废水。上述废水中均含有酚钠，通常采用酸析的方法分离出苯酚。此外废水中还含有丙酮、乙醇等易挥发物质，相对挥发度较大，也考虑分离回收。由此，降低了废水中有机杂质的含量，改善了水质。CN201310080085.4涉及一种高浓度废水的预处理方法，公开了DCP装置废水处理的步骤：1)硫酸中和含酚废碱液，调节pH值至2-5，析出有机物回收使用；2)萃取处理步骤1分离出来的水相采用N-503萃取分离；有机相经碱反萃取回收苯酚；3)步骤2的萃余水相经过简单蒸馏或汽提，塔顶分离出丙酮，由此降低COD和苯酚的含量。采用硫酸进行酸中和处理，存在静置沉降时间长，生产效率低等问题；1-5级萃取和1-2级反萃取，存在碱消耗大，脱酚率低等问题；简单间歇蒸馏，存在物损严重、回收的有机物质量差、丙酮脱除率低等问题；而且处理后的废水CODcr(采用重铬酸钾K2Cr2O7作为氧化剂测定出的化学耗氧量，即重铬酸盐指数)、苯酚浓度仍然较高。CN201320389511.8涉及用于DCP生产的污水处理装置及蒸馏塔，公开了采用填料精馏塔处理含醇废水的方法以降低污水COD的含量。仅仅分离了含醇废水中的酒精，无明确的控制工艺技术指标，存在流程分散、工作效率低等问题。本专利技术有针对性的解决了该问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有技术中中和反应静置沉降时间长、萃取脱酚率低、简单蒸馏丙酮脱除率低的问题，提供一种新的过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法。该方法用于过氧化二异丙苯DCP装置废水处理中，具有中和反应静置沉降时间短、萃取脱酚率高、简单蒸馏丙酮脱除率高的优点。为解决上述问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法，DCP废水(5)与硫酸(6)一起加入中和釜(23)发生中和反应，中和反应后的物料(7)进入油水分离聚集器(24)进行连续油水分离，形成的包括苯酚的油层(9)回收利用，形成的水层(8)和含脱酚剂的有机溶液(10)在废水沉降槽(25)进行逆流萃取脱除苯酚，废水沉降槽(25)中形成的含脱酚剂的有机溶液(11)进入碱液沉降槽(26)进行碱洗和反萃取，碱液沉降槽(26)中形成的酚钠废碱液(13)返回送入中和釜(23)酸析处理，碱液沉降槽(26)中形成的包括脱酚剂的有机溶液(12)返回进入废水沉降槽(25)；废水沉降槽(25)中形成的脱酚后的废水(15)经碱洗后在废水槽(27)调合，调合后的废水(17)送废水精馏塔(28)连续汽提，塔顶流出包括乙醇、丙酮的有机物组分回收再利用，塔釜流出的废水(19)送入蒸发器(29)进行蒸发处理，蒸发器(29)中得到的净化处理后的废水(20)去废水处理厂，蒸发器(29)中得到的高浓度硫酸钠(21)去结晶器(30)结晶，经离心分离、洗涤得到固体硫酸钠晶体(22)。上述技术方案中，优选地，所述DCP废水(5)包括氧化废碱液(1)、回异废碱液(2)、缩合废碱液(3)、含醇废水(4)以及酚钠废碱液(13)，所述DCP废水(5)中含有0.2～10×104mg/l的苯酚、1～10×103mg/l的丙酮、1～10×103mg/l的乙醇、3～4wt％的NaOH、1～7×105mg/l的CODcr，pH＝13～14。上述技术方案中，优选地，所述脱酚剂为N-503。上述技术方案中，优选地，所述中和釜的操作条件为：温度55～65℃，pH为1.5～4.0，中和釜出口物料控制温度在60～70℃之间；废水沉降槽(25)中的逆流萃取级数为6～8级，碱液沉降槽(26)中的反萃取级数为3～5级，pH为9.5～11.0。上述技术方案中，优选地，所述废水精馏塔(28)的操作条件为：顶压0.000～0.005MPaG，顶温80～102℃，釜温90～105℃，回流比0.5～2.4。上述技术方案中，更优选地，所述废水精馏塔(28)的操作条件为：顶压为0.000～0.001MPaG，顶温为86～96℃，釜温为94～101℃，回流比为1.1～1.8。上述技术方案中，优选地，所述蒸发器(29)的操作条件为：压力0.001～0.008MPaG，温度30～50℃；结晶器(30)的操作条件为：压力0.001～0.008MPaG，温度30～50℃。本专利技术涉及一种过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的设备组合，经过“中和-萃取-精馏-蒸发-结晶”等处理步骤，使废水的CODcr、苯酚浓度分别下降至3000mg/l、60mg/l以下；中和反应和废水精馏能够连续操作运行；苯酚的去除率为97.0-99.9％，丙酮、乙醇和CODcr的去除率分别为97.0-99.5％；结晶制得含量≥90％的硫酸钠副产品，取得了较好的技术效果，并且本专利技术能够在大规模工业化生产装置上应用。附图说明图1为本专利技术所述方法的流程示意图。图1中，氧化废碱液(1)、回异废碱液(2)、缩合废碱液(3)、含醇废水(4)以及溶剂N-503反萃取脱酚再生的酚钠废碱液(13)一起混合组成DCP废水(5)，与硫酸(6)一起加入中和釜(23)发生中和反应，中和反应后的物料(7)进入油水分离聚集器(24)进行连续油水分离，油层(9)为含苯酚等有机物的焦油外送加以回收利用，水层(8)和含脱酚剂N-503的有机溶液(10)在废水沉降槽(25)进行逆流萃取脱除苯酚，含酚N-503的有机溶液(11)经碱液(14)碱洗，并在碱液沉降槽(26)进行反萃取，生成的水相酚钠废碱液(13)返回送入中和釜(23)酸析处理，N-503有机溶液(12)再进入废水沉降槽(25)循环使用。脱酚后的废水(15)经碱液(16)碱洗后在废水槽(27)调合，调合后的废水(17)送废水精馏塔(28)连续汽提，塔顶流出乙醇和丙酮(18)等有机物组分，外送加以回收再利用，同时塔釜流出的废水(19)送入蒸发器(29)进行蒸发处理，净化处理后的废水(20)外送废水处理厂，另外塔釜得到的高浓度硫酸钠(21)在结晶器(30)里结晶，经离心分离、洗涤得到固体硫酸钠(22)晶体副产品外送加以回收利用。下面通过实施例对本专利技术作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。具体实施方式【对比例1】现有技术过氧化二异丙苯DCP工业装置的废水处理方法，中和处理：pH调节至2-5，停留时间5-30分钟；萃取分离：萃取1-5级，反萃取1-2级；蒸馏分离：间歇蒸馏。处理以后的废水CODcr≤5000mg/l，苯酚≤100mg/l，没有结晶硫酸钠副产品。【实施例1】以生产规模300吨/年过氧化二异丙苯DCP工业装置为例，按照图1所示的工艺流程，将含有1×104mg/l的苯酚、5×103mg/l的丙酮、5×103mg/l的乙醇、3.5％(重量)的NaOH、3×1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法，DCP废水(5)与硫酸(6)一起加入中和釜(23)发生中和反应，中和反应后的物料(7)进入油水分离聚集器(24)进行连续油水分离，形成的包括苯酚的油层(9)回收利用，形成的水层(8)和含脱酚剂的有机溶液(10)在废水沉降槽(25)进行逆流萃取脱除苯酚，废水沉降槽(25)中形成的含脱酚剂的有机溶液(11)进入碱液沉降槽(26)进行碱洗和反萃取，碱液沉降槽(26)中形成的酚钠废碱液(13)返回送入中和釜(23)酸析处理，碱液沉降槽(26)中形成的包括脱酚剂的有机溶液(12)返回进入废水沉降槽(25)；废水沉降槽(25)中形成的脱酚后的废水(15)经碱洗后在废水槽(27)调合，调合后的废水(17)送废水精馏塔(23)连续汽提，塔顶流出包括乙醇、丙酮的有机物组分回收再利用，塔釜流出的废水(19)送入蒸发器(29)进行蒸发处理，蒸发器(29)中得到的净化处理后的废水(20)去废水处理厂，蒸发器(29)中得到的高浓度硫酸钠(21)去结晶器(30)结晶，经离心分离、洗涤得到固体硫酸钠晶体(22)。
【技术特征摘要】
1.一种过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法，DCP废水(5)与硫酸(6)一起加入中和釜(23)发生中和反应，中和反应后的物料(7)进入油水分离聚集器(24)进行连续油水分离，形成的包括苯酚的油层(9)回收利用，形成的水层(8)和含脱酚剂的有机溶液(10)在废水沉降槽(25)进行逆流萃取脱除苯酚，废水沉降槽(25)中形成的含脱酚剂的有机溶液(11)进入碱液沉降槽(26)进行碱洗和反萃取，碱液沉降槽(26)中形成的酚钠废碱液(13)返回送入中和釜(23)酸析处理，碱液沉降槽(26)中形成的包括脱酚剂的有机溶液(12)返回进入废水沉降槽(25)；废水沉降槽(25)中形成的脱酚后的废水(15)经碱洗后在废水槽(27)调合，调合后的废水(17)送废水精馏塔(28)连续汽提，塔顶流出包括乙醇、丙酮的有机物组分回收再利用，塔釜流出的废水(19)送入蒸发器(29)进行蒸发处理，蒸发器(29)中得到的净化处理后的废水(20)去废水处理厂，蒸发器(29)中得到的高浓度硫酸钠(21)去结晶器(30)结晶，经离心分离、洗涤得到固体硫酸钠晶体(22)；所述废水精馏塔(28)的操作条件为：顶压0.000～0.005MPaG，顶温80～102℃，釜温90～105℃，回流比0.5～2.4。2.根据权利要求1所述过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法，其特征在于所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨建平，陆璐，李镇东，张斌，李真泽，何琨，
申请(专利权)人：中石化上海工程有限公司，中石化炼化工程集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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