过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法技术

技术编号:15064987 阅读:106 留言:0更新日期:2017-04-06 13:02
本发明专利技术涉及引发剂技术领域,是一种过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法,该过氧化新癸酸异丙苯酯按下述制备方法得到:第一步,过氧化氢异丙苯与氢氧化钾反应;第二步,加入相转移催化剂;第三步,滴加新癸酰氯;第四步,静置分层、母液分离;第五步,洗涤。本发明专利技术通过在制备过氧化新癸酸异丙苯酯的过程中加入相转移催化剂,使得母液更易分层,更容易实现母液分离,并且,进一步的,加入相转移催化剂后,本发明专利技术得到的过氧化新癸酸异丙苯酯的产品质量更好,而且,能进一步加大过氧化新癸酸异丙苯酯的收率,是一种高效高产的制备过氧化新癸酸异丙苯酯的技术。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及引发剂
,是一种过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法
技术介绍
随着国内高聚物合成行业的快速发展,高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。过氧化新癸酸异丙苯酯,作为一种高聚物合成用高效引发剂,与其他类型引发剂相比,在高聚物的聚合过程中,兼具了溶剂型引发剂用量少、引发效率高、聚合反应放热均匀、便于控制的优点,例如公开号为102532351A的中国专利文献,其公开了一种乳液型质量分数为50%的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法,但是该专利的制备过程中,由于母液的密度与水的密度接近造成,母液不易分层,以致于母液分离较难以实现。
技术实现思路
本专利技术提供了一种过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法,克服了上述现有技术之不足,其能有效解决目前在制备过氧化新癸酸异丙苯酯的过程中母液不易分层的问题。本专利技术的技术方案之一是通过以下措施来实现的:一种过氧化新癸酸异丙苯酯,按下述方法得到:第一步,将过氧化氢异丙苯溶液加入到氢氧化钾溶液中并充分混合均匀,过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种过氧化新癸酸异丙苯酯,其特征在于按下述方法得到:第一步,将过氧化氢异丙苯溶液加入到氢氧化钾溶液中并充分混合均匀,过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量比为1:0.27至0.54;第二步,将相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中,在温度为20摄氏度至25摄氏度条件下搅拌反应15分钟至30分钟;第三步,将新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中,在温度为28摄氏度至32摄氏度条件下搅拌反应100分钟至130分钟;第四步,将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层,然后进行母液分离得到反应生成物;第五步,将反应生成物洗至pH为5至7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。

【技术特征摘要】
1.一种过氧化新癸酸异丙苯酯,其特征在于按下述方法得到:第一步,将过氧化氢异丙苯溶液加入到氢氧化钾溶液中并充分混合均匀,过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量比为1:0.27至0.54;
第二步,将相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中,在温度为20摄氏度至25摄氏度条件下搅拌反应15分钟至30分钟;
第三步,将新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中,在温度为28摄氏度至32摄氏度条件下搅拌反应100分钟至130分钟;
第四步,将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层,然后进行母液分离得到反应生成物;
第五步,将反应生成物洗至pH为5至7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
2.根据权利要求1所述的过氧化新癸酸异丙苯酯,其特征在于相转移催化剂溶液的浓度为0.01%至0.5%,其中,相转移催化剂为四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、15-冠-5、18-冠-6中的任意一种以上。
3.根据权利要求1或2所述的过氧化新癸酸异丙苯酯,其特征在于第二步中,过氧化氢异丙苯溶液与相转移催化剂溶液的质量比为1:0.0005至0.005;或/和,第一步中将过氧化氢异丙苯溶液滴加到氢氧化钾溶液中,过氧化氢异丙苯溶液的滴加速度为每200g过氧化氢异丙苯溶液在20分钟至30分钟滴加完成;或/和,过氧化氢异丙苯溶液的纯度为90%。
4.根据权利要求1或2或3所述的过氧化新癸酸异丙苯酯,其特征在于第三步中,新癸酰氯的用量为新癸酰氯与步骤一所得到的溶液之间的质量比为1:1.5至2.8;或/和,第三步中将新癸酰氯在40分钟至60分钟内滴加完成;或/和,新癸酰氯的纯度为99%。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的过氧化新癸酸异丙苯酯,其特征在于氢氧化钾溶液的浓度为25%至35%;或/和,第四步中的静置时间为20分钟至40分钟。
6.一种通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法,其特征在于按下...

【专利技术属性】
技术研发人员:李金珠朱毅马磊田磊
申请(专利权)人:乌鲁木齐市华泰隆化学助剂有限公司
类型:发明
国别省市:新疆;65

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