一种芳香微胶囊及其载银多层微胶囊乳液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种芳香微胶囊及其载银多层微胶囊乳液的制备方法，属于微胶囊制备技术领域，具体涉及一种具有持久抗菌和释放芳香物质双重功效的载银芳香微胶囊及其制备方法，可用于制备具有芳香及抗菌功能的纺织品。它的主要步骤如下：1）配制芳香精油乳液；2）向芳香精油乳液中加入一定量的多巴类化合物进行反应，得到芳香微胶囊；3）反应一定时间后再加入银氨溶液进行载银；4）最后，再加入一定量的多巴类化合物进行反应，得到芳香载银多层微胶囊。本发明专利技术利用多巴类化合物自聚交联反应制备的微胶囊具有可控性强，不使用有机溶剂，无甲醛等有害物质生成，无单体残留，所用材料和工艺更能符合绿色环保和健康的要求，达到芳香和抗菌双重功效。

【技术实现步骤摘要】
一种芳香微胶囊及其载银多层微胶囊乳液的制备方法
本专利技术属于微胶囊制备
，具体涉及一种具有持久抗菌和释放芳香物质双重功效的载银芳香微胶囊乳液的制备方法。
技术介绍
微胶囊技术是一种用成膜材料(壁材)把固态或液态香精(芯材)包覆形成微小粒子的技术，其独特的结构在用于芳香纺织品时可以实现许多目的：提高芯材的加工稳定性；使芯材免受外界环境影响；把液体转化为固体；多芯材成分进行缓释作用，达到长久保持芳香的功效。研究和应用较多的芳香微胶囊制备方法有(1)β一环糊精芳香微胶囊：主要是以β一环糊精作为壁材，采用包结络合作用制成的一种微胶囊，如专利CN103170286A；(2)聚氨酯芳香微胶囊：是由多元异氰酸酯和多元羟基化合物通过逐步加成聚合而得，主要选用2，4一甲苯二异氰酸酯(TDI)和聚乙二醇(PEG)作为原料，采用界面聚合法制备而成，如专利CN100396842C、CN100392175C和CN101161921A。制备的微胶囊其外形为球型，且为单核皮芯结构；(3)蜜胺树脂芳香胶囊：主要选用醚化蜜胺树脂为壁材，采用原位聚合法而制成，如专利CN102965196A和CN103741496A。该微胶囊大部分呈现球形，粒径在100μm左右；(4)明胶一阿拉伯树胶芳香微胶囊：采用复合凝聚法制备而成，主要以阿拉伯树胶、明胶、海藻酸钠与二醛类交联为壁材，如专利CN103437192A和CN100393859C。明胶具有生物可降解性、生物相容性和一定的等电点，至今仍是主要的壁材原料；阿拉伯树胶也是最古老的壁材原料之一，主要起增稠作用；(5)松香改性微胶囊：主要以松香、富马酸为原料，采用界面聚合法制备而成；(6)香味纳米芳香微胶囊：是一种全包囊型纳米微胶囊香料，如专利CN103484961A。织物用微胶囊制备方法各有其优点，制备方法及其制备的微胶囊受到工艺、成本和性能等方面的制约，所制备出的微胶囊粒径较大，且大小分布不均。如包结络合法受到包埋率低、留香时间短和耐洗性一般等限制；原位聚合和凝聚法受到产物中含有一定量的甲醛限制；松香改性界面聚合法的留香时间较短或一般。此外制备的成本较高，主要体现在微胶囊材料及工艺方面。由于芳香微胶囊只具有芳香物质所具有的芳香特性，其性能较为单一。因此，在制备过程中如果能够负载一定的抗菌剂，将大大提高微胶囊的应用性能和范围，提高产品的附加值，同时简化织物的后整理工艺，达到一步后整理双重或多重功效。如专利CN100385063C将抗菌剂和芳香剂为芯材进行微胶囊化制备了具有持久抗菌芳香效果的纺织品纳米后整理剂；专利CN103147309A以抗菌防螨液为芯材，添加纳米银颗粒的甲基丙烯酸甲酯为壁材制备了具有抗菌和防螨性能的微胶囊；专利CN103070811A将茶树油进行微胶囊化制备了具有抗菌性能的微胶囊；专利CN100392175C将无机抗菌剂负载银离子、锌离子的纳米氧化硅、氧化钛或磷酸锆负载到聚氨酯为壁材制备了具有抗菌和芳香双重功效的微胶囊；专利CN102579399A以明胶为壁材对艾蒿油进行微胶囊化制备了精油缓释效应的抗菌微胶囊。不同于以上报道，本专利技术利用多巴类化合物的氧化、自聚、交联、粘附的特征对芳香精油乳胶粒子进行包覆微胶囊化，进一步利用聚多巴或聚多巴胺的弱还原性对银离子进行还原得到负载银的微胶囊，从而达到制备具有芳香和抗菌双重功效的微胶囊。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种具有抗菌性能和良好生物相容性和释放持久的芳香微胶囊的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的步骤如下：步骤(1)、调节水的pH值至8.0～10.0，然后加入乳化剂充分溶解、混合得到水相；将一定量的香料(油相)加入到上述水相中，通过机械搅拌或超声波充分分散混合后得到芳香精油乳液；其中芳香精油乳液中香料的质量百分浓度为5～30﹪，乳化剂的质量百分浓度为1～3﹪；所述的香料为油溶性天然香料或油溶性人工合成香料。所述的乳化剂为水包油型(O/W型)负离子乳化剂、正离子乳化剂、非离子乳化剂、两性乳化剂或复配乳化剂。步骤(2)、在搅拌状态下，向上述芳香精油乳液中一次或多次加入一定量的多巴类化合物进行反应，总聚合反应时间为3～24小时，得到芳香微胶囊乳液；其中多巴类化合物的用量为芳香精油乳液中香料质量的2～20﹪；所述的多巴类化合物为3，4二羟基苯丙胺酸(多巴)或4-(2-氨基乙基)苯-1，2-二酚(多巴胺)。本专利技术的有益效果在于：多巴类化合物利用氧发生自聚交联反应形成微胶囊壁材，无需外加单体、引发剂、催化剂、交联剂等，无需密闭和加热，不使用有机溶剂，无甲醛等有害物质生成，无单体残留，简单的工艺和所用材料更能符合绿色环保的要求；自聚交联反应可分多次进行，能够有效控制微胶囊壁厚，从而达到有效控制缓释时间。本专利技术的另一个目的是针对现有技术的不足，提供一种具有抗菌性能和释放持久的载银复合芳香微胶囊的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的方法包括步骤如下：步骤(1)、调节水的pH值至8.0～10.0，然后加入乳化剂充分溶解、混合得到水相；将一定量的香料(油相)加入到上述水相中，通过机械搅拌或超声波充分分散混合后得到芳香精油乳液；其中芳香精油乳液中香料的质量百分浓度为5～30﹪，乳化剂的质量百分浓度为1～3％；所述的香料为油溶性天然香料或油溶性人工合成香料。所述的乳化剂为水包油型(O/W型)负离子乳化剂、正离子乳化剂、非离子乳化剂、两性乳化剂或复配乳化剂。步骤(2)、在搅拌状态下，向上述芳香精油乳液中一次或多次加入一定量的多巴类化合物进行反应，总聚合反应时间为3～24小时，得到芳香微胶囊乳液；其中多巴类化合物的用量为芳香精油乳液中香料质量的2～20﹪；步骤(3)、在搅拌状态下，向步骤(2)所得的芳香微胶囊乳液中加入一定量的银氨溶液进行反应0.5～4小时后加入还原剂，再继续反应4～12小时，得到壁材为聚多巴(或聚多巴胺)/银二层结构的芳香载银微胶囊乳液；其中，银氨溶液中硝酸银质量浓度为2﹪，硝酸银用量为多巴类化合物质量的2～5﹪，还原剂用量为硝酸银质量的1.5～3倍。步骤(4)、向上述二层结构的载银芳香微胶囊乳液中再次或多次加入多巴化合物，继续反应为3～24小时，得到壁材为聚多巴(或聚多巴胺)/银/聚多巴(或聚多巴胺)三层结构的芳香载银微胶囊乳液；步骤(5)、根据产品需求，通过重复跳至步骤(3)和(4)进行多次载银和多次包覆聚多巴(或聚多巴胺)，得到壁材为聚多巴(或聚多巴胺)/银层交替出现的芳香载银多层微胶囊乳液。所述的还原剂为葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、维生素C、柠檬酸中的一种。所述的银层其分布形态可以为连续的壳状或非连续的颗粒状。本专利技术制备得到的载银复合芳香微胶囊可用于制备具有芳香及抗菌功能的纺织品。本专利技术的有益效果在于：利用聚多巴或聚多巴胺的弱还原性对银离子进行还原得到负载银的微胶囊，避免添加纳米银时的团聚和分散不均匀等问题；当形成聚多巴(或聚多巴胺)/银/聚多巴(或聚多巴胺)三层结构以及多层的芳香载银微胶囊时，聚多巴(或聚多巴胺)可起到保护银的作用，避免银暴露在外层，提高银的稳定性和耐久性，并减少或避免可能存在的皮肤对银的过敏反应。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的分析，具体步骤如下：(1)调节水的p本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种芳香微胶囊乳液的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤（1）、调节水的pH值至8.0~10.0，然后加入乳化剂充分溶解和混合得到水相；将一定量的香料（油相）加入到制得的水相中，通过机械搅拌或超声波充分分散混合后得到芳香精油乳液；其中，乳液中香料的质量百分浓度为5%~30%；步骤（2）、在搅拌状态下，向上述芳香精油乳液中一次或多次加入一定量的多巴类化合物进行反应，总聚合反应时间为3~24小时，得到芳香微胶囊乳液；其中，多巴类化合物的用量为乳液中香料质量的2~20%。

【技术特征摘要】
1.一种芳香微胶囊乳液的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤(1)、调节水的pH值至8.0～10.0，然后加入乳化剂充分溶解和混合得到水相；将一定量的香料加入到制得的水相中，通过机械搅拌或超声波充分分散混合后得到芳香精油乳液；其中，乳液中香料的质量百分浓度为5％～30％；步骤(2)、在搅拌状态下，向上述芳香精油乳液中一次或多次加入一定量的多巴类化合物进行反应，总聚合反应时间为3～24小时，得到芳香微胶囊乳液；其中，多巴类化合物的用量为乳液中香料质量的2～20％。2.一种芳香载银多层微胶囊乳液的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤(1)、调节水的pH值至8.0～10.0，然后加入乳化剂充分溶解和混合得到水相；将一定量的香料加入到制得的水相中，通过机械搅拌或超声波充分分散混合后得到芳香精油乳液；其中，乳液中香料的质量百分浓度为5％～30％；步骤(2)、在搅拌状态下，向上述芳香精油乳液中一次或多次加入一定量的多巴类化合物进行反应，总聚合反应时间为3～24小时，得到芳香微胶囊乳液；其中，多巴类化合物的用量为乳液中香料质量的2～20％；步骤(3)、在搅拌状态下，向上述芳香微胶囊乳液中加入一定量的银氨溶液进行反应0.5～4小时后加入还原剂，再继续反应4～12小时，得到壁材为聚多巴/银二层结构或聚多巴胺/银二层结构的芳香载银微胶囊乳液；其中，银氨溶液中硝酸银质量浓度为2％，硝酸银用量为多巴类化合质量的2％～5％，还原剂用量为硝酸银质量的1.5～3倍；步骤(4)、向上述二层结构的载银芳香微胶囊乳液中再次或多次加入多巴类化合物，继续反应为3～24小时，得到壁材...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建华，倪昭玉，陈艳华，王瑄，李少敏，
申请(专利权)人：浙江纺织服装职业技术学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33