一种具有养心宁神作用的药物组合物的质量检测方法技术

本发明专利技术属于中药制剂领域，具体涉及一种具有养心益脾，镇静安神功效的养心宁神制剂的质量检测方法。本发明专利技术所述质量检测方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积浓度0.05%-0.2%磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱，检测制剂中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。本方法使用同一流动相系统，即可一次性完成所述具有养心宁神作用的药物组合物中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量的检测，不仅能够快速、简便的获知该产品的质量情况，更可以有效的对产品的质量性能进行监控，填补了部颁标准中所述具有养心宁神作用的药物组合物无有效质量监测方法的缺陷。

【技术实现步骤摘要】
一种具有养心宁神作用的药物组合物的质量检测方法
本专利技术属于中药制剂领域，具体涉及一种具有养心益脾，镇静安神功效的养心宁神制剂的质量检测方法。
技术介绍
养心宁神丸是中华老字号“陈李济”首创的具有养心益脾，镇静安神功效的中成药制剂，主要用于神经衰弱，心悸失眠，耳鸣目眩等症的治疗。养心宁神丸始创于1850年，现标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》第十一册，标准号为WS3-B-2202-96。现行的养心宁神丸制剂的检测标准并没有对主要成分的含量测定方法，不仅无法有效检测产品的有效成分的含量，也无法有效的对产品的质量进行控制，已不能适应中药现代化的发展要求。
技术实现思路
为此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种可以快速、简便检测养心宁神丸制剂中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量的测定方法，进而全面的控制产品的质量。为解决上述技术问题，本专利技术所述的具有养心宁神作用的药物组合物的质量检测方法，包括如下步骤：对照品溶液的制备：精密称定丹参酮ⅡA、丹酚酸B对照品适量，加甲醇制成每1ml含丹参酮ⅡA6μg/ml、丹酚酸B160μg/ml的混合溶液，即得；供试品溶液的制备：取所述药物组合物制剂0.5-3g，研细或加入等量的硅藻土研匀，置具塞锥形瓶中，加入用磷酸调节至pH=5的甲醇15-50ml，称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用磷酸调节至pH=5的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积浓度0.05%-0.2%磷酸溶液为流动相B，流速1ml/min进行梯度洗脱；检测波长：丹参酮ⅡA为260-280nm、丹酚酸B为260-290nm；理论塔板数分别按丹参酮ⅡA和丹酚酸B计算应不低于2000、4000计算；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；所述药物组合物的原料药组成为：党参1440重量份、酸枣仁（炒）281重量份、茯苓（炒）467重量份、远志（制）55重量份、白术（炒）287重量份、莲子（炒）641重量份、山药（炒）641重量份、丹参608重量份、大枣428重量份、龙眼肉641重量份、石菖蒲21重量份、陈皮45重量份。进一步的，所述梯度洗脱程序具体为：0-30min，流动相A：流动相B为10%：90%→30%：70%；30-35min，流动相A：流动相B为30%：70%→80%：20%；35-45min，流动相A：流动相B为80%：20%→95%：5%；45min后，流动相A：流动相B为95%：5%。更优选的，以乙腈为流动相A，以体积浓度0.1%磷酸溶液为流动相B。优选的，所述供试品制备的步骤具体为：取所述药物组合物制剂2g，研细或加入等量的硅藻土研匀，置具塞锥形瓶中，加入用磷酸调节至pH=5的甲醇25ml，称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用磷酸调节至pH=5的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。更优选的，所述丹参酮ⅡA的检测波长为270nm、所述丹酚酸B的检测波长为286nm。所述药物组合物按照常规工艺添加常规辅料制成临床上可接受的蜜丸剂、颗粒剂、片剂、散剂、胶囊剂。优选的，所述药物组合物按照如下方法制成水蜜丸剂：按照选定的重量份数取上述十二味药材分别粉碎成细粉，混匀得到原料药粉；按照每100g原料药粉加炼蜜30-40g的量添加炼蜜与适量水泛丸，干燥，制成水蜜丸。优选的，所述药物组合物按照如下方法制成大蜜丸剂：按照选定的重量份数取上述十二味药材分别粉碎成细粉，混匀得到原料药粉；按照每100g原料药粉加炼蜜85-105g的量添加炼蜜，制成大蜜丸。本专利技术所述质量检测方法应用高效液相色谱法，使用同一流动相系统，即可一次性完成所述具有养心宁神作用的药物组合物中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量的检测，不仅能够快速、简便的获知该产品的质量情况的，更可以有效的对产品的质量性能进行监控，填补了部颁标准中所述具有养心宁神作用的药物组合物无有效质量监测方法的缺陷。实验例下述实验例证明本专利技术所述方案的技术效果。1、实验材料与仪器1.1实验材料养心宁神水蜜丸（批号：FK1031，广州白云山陈李济药厂有限公司生产）；养心宁神大蜜丸（批号：2013003，广州白云山陈李济药厂有限公司生产）；养心宁神丸缺丹参阴性制剂（由广州白云山陈李济药厂有限公司提供）；丹参酮ⅡA对照品（中国药品生物制品检定所，110766-200417）；丹酚酸B对照品（中国药品生物制品检定所，111562-201212）；甲醇、乙腈为色谱纯；乙醇为分析纯。1.2仪器BS110S型电子天平（MadebySartorius，d=0.1mg）；CP225D型精密电子天平（MadebySartorius，d=0.01mg）；Agilent1200型高效液相色谱仪（带DAD检测器）；AgilentZORBAXXDB-C18（250×4.6mm,5μm）色谱柱；SB-5200DTD超声波处理器（宁波新芝生物科技股份有限公司）。1.3、实验方法对照品溶液的制备：精密称定丹参酮ⅡA、丹酚酸B对照品适量，加甲醇制成每1ml含丹参酮ⅡA6μg/ml、丹酚酸B160μg/ml的混合溶液，即得；供试品溶液的制备：取所述大蜜丸2g，加入等量的硅藻土研匀，置具塞锥形瓶中，加入用磷酸调节至pH=5的甲醇25ml），称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用磷酸调节至pH=5的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；缺丹参阴性对照溶液的制备：取养心宁神丸缺丹参阴性制剂1g，依上述供试品的制备方法，即得；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积浓度0.05%-0.2%磷酸溶液为流动相B，流速1ml/min进行梯度洗脱；检测波长：丹参酮ⅡA为260-280nm、丹酚酸B为260-290nm；理论塔板数分别按丹参酮ⅡA和丹酚酸B计算应不低于2000、4000计算；所述梯度洗脱程序具体为：0-30min，流动相A：流动相B为10%：90%→30%：70%；30-35min，流动相A：流动相B为30%：70%→80%：20%；35-45min，流动相A：流动相B为80%：20%→95%：5%；45min后，流动相A：流动相B为95%：5%。测定法：分别精密吸取对照品溶液、缺丹参阴性样品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，所述对照品、供试品、缺丹参阴性对照品的检测图谱见图1-3所示。结果未见阴性对照品溶液对试验有干扰，可见本专利技术所述方法不仅可有效对其中的丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量予以检测，且本方法专属性好。2、方法学验证2.1、准确度精密称取养心宁神丸水蜜丸粉末9份，每份取样量为供试品取样量（2g）的一半，分别置具塞锥形瓶中，分成3组，每组3份，分别以当前取样含量的1:0.5、1:1、1:1.5的比例加入对照品；精密称取养心宁神丸大蜜丸粉末9份，每份取样量为供试品取样量（2g）的一半，分别加等量硅藻土，研匀，置具塞锥形瓶中，分成3组，每组3份，分别以当前取样含量的1:0.5、1:1、1:1.5的比例加入对照品，精密加入甲醇（磷酸调至pH=5）25ml，称定重量，超声处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有养心宁神作用的药物组合物的质量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：对照品溶液的制备：精密称定丹参酮ⅡA、丹酚酸B对照品适量，加甲醇制成每1ml含丹参酮ⅡA6μg/ml、丹酚酸B160μg/ml的混合溶液，即得；供试品溶液的制备：取所述药物组合物制剂0.5‑3g，研细或加入等量的硅藻土研匀，置具塞锥形瓶中，加入用磷酸调节至pH=5的甲醇15‑50ml，称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用磷酸调节至pH=5的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积浓度0.05%‑0.2%磷酸溶液为流动相B，流速1.0ml/min进行梯度洗脱；检测波长：丹参酮ⅡA为260‑280nm、丹酚酸B为260‑290nm；理论塔板数分别按丹参酮ⅡA和丹酚酸B计算应不低于2000、4000计算；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；所述药物组合物的原料药组成为：党参1440重量份、酸枣仁（炒）281重量份、茯苓（炒）467重量份、远志（制）55重量份、白术（炒）287重量份、莲子（炒）641重量份、山药（炒）641重量份、丹参608重量份、大枣428重量份、龙眼肉641重量份、石菖蒲21重量份、陈皮45重量份。...

【技术特征摘要】
1.一种具有养心宁神作用的药物组合物的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：对照品溶液的制备：精密称定丹参酮ⅡA、丹酚酸B对照品适量，加甲醇制成每1ml含丹参酮ⅡA6μg/ml、丹酚酸B160μg/ml的混合溶液，即得；供试品溶液的制备：取所述药物组合物制剂0.5-3g，研细或加入等量的硅藻土研匀，置具塞锥形瓶中，加入用磷酸调节至pH＝5的甲醇15-50ml，称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用磷酸调节至pH＝5的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积浓度0.05％-0.2％磷酸溶液为流动相B，流速1.0ml/min进行梯度洗脱，所述梯度洗脱程序具体为：0-30min，流动相A：流动相B为10％：90％→30％：70％；30-35min，流动相A：流动相B为30％：70％→80％：20％；35-45min，流动相A：流动相B为80％：20％→95％：5％；45min后，流动相A：流动相B为95％：5％；检测波长：丹参酮ⅡA为260-280nm、丹酚酸B为260-290nm；理论塔板数分别按丹参酮ⅡA和丹酚酸B计算应不低于2000、4000计算；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；所述药物组合物的原料药组成为：党参1440重量份、酸枣仁(炒)281重量份、茯苓(炒)467重量份、远志(制)55重量份、白术(炒)287...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢琳，庄满贤，
申请(专利权)人：广州白云山陈李济药厂有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44