可见光响应的等离子光催化剂及其制备方法技术

技术编号:11835893 阅读:92 留言:0更新日期:2015-08-05 23:58
本发明专利技术公开了一种可见光响应的等离子光催化剂及其制备方法,其具体步骤为:制备纳米金溶液,将氯金酸溶液加入水中,然后在搅拌下加入柠檬酸混合液,冷却至室温得到纳米金溶液,在含有柠檬酸的水和乙醇的混合溶液中加入适量氯化钽溶液,再加入聚乙二醇,得到纳米金嵌入五氧化二钽等离子光催化剂;制备纳米金嵌入五氮化三钽样品,将制备的纳米金嵌入五氧化二钽等离子光催化剂放入管式气氛炉中,用氨气氮化,得到纳米金嵌入五氮化三钽等离子光催化剂。本发明专利技术制备的纳米金嵌入五氧化二钽、纳米金嵌入五氮化三钽等离子光催化剂在可见光激发下具有高效的光解水制氢效率,提高了太阳光中的可见光利用率,有着广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光催化技术,特别涉及两种可见光响应纳米金嵌入五氧化二钽(NanoAu/Ta205)、纳米金嵌入五氮化三钽(Nano Au/Ta3N5)等离子光催化剂及其制备方法。
技术介绍
能源问题已成为人类社会能否继续生存、持续发展的关键。有绿色燃料之称的氢,取自于水,燃烧之后又回归于水,被公认是现有石油、煤炭等化学燃料的最佳替代品。目前人类获得氢的最简单方法是电解法,即利用电将水分解为氢和氧,这不仅需要高昂的成本,而且分解过程本身还需消耗大量的能源。太阳能和水是地球上重要的两种可再生性资源,利用太阳能分解水制备氢气是最清洁的制氢途径,一直是人类开发氢能的梦想。在太阳光中,波长为400nm以下的紫外光(约占5% )和800nm以上的红外光占的比例都很少,而波长为400?800nm的可见光能量占到整个太阳能的46 %左右。到目前为止,半导体光解水催化剂都只是在紫外光激发下才有活性,而可见光响应的光解水制氢催化下十分有限,或者效率不尚,因此,为提尚太阳光中的可见光利用率,研制新型尚效可见光响应的光解水制氢用光催化剂意义重大。金属纳米粒子,如金、银等可以表现出独特的表面等离子共振效应(SurfacePlasmon resonance, SPR),这一特性赋予贵金属特别是Au、Ag等纳米粒子在可见光区能够表现出较强的特征吸收。利用该特性,可以设计合成基于纳米贵金属纳米结构的功能材料一可见光响应等离子体光催化剂。五氧化二钽(Ta2O5)作为一种优秀的功能材料在不同的研宄领域有许多应用,如在金属涂层,催化剂,电容器,电阻器,光学器件,以及生物医学材料。尤其Ta2O5作为光电化学分解水的催化剂(光电阳极)已经被广泛的研宄,因为它具有良好的带边位置,强的光吸收,优秀的化学稳定性,光腐蚀抗性,且价格低。然而,Ta2O5的太阳光制氢效率实质上是有限的,因为其禁带较宽(>4.0eV)和由于高密度的陷阱态导致的电子-空穴快速复合。作为一种和Ta2O5相似的化合物,五氮化三钽(Ta3N5)以可见光响应的光催化剂吸引了极大的兴趣。五氮化三钽(Ta3N5)已经被报道在适当的牺牲剂存在和可见光照射下用于制氢和制氧,但是五氮化三钽的光催化活性仍然很低,离实际应用还有较大差距。目前,还未曾有纳米金嵌入五氧化二钽(Nano Au/Ta205)、纳米金嵌入五氮化三钽(Nano Au/Ta3N5)等离子光催化剂的报告。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供两种可见光响应的等离子光催化剂的配方;本专利技术的另一目的是提供可见光响应的等离子光催化剂的制备方法。为实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案。可见光响应的等离子光催化剂,其制备原料为:氯金酸、氯化钽,去离子水和无水乙醇,柠檬酸和柠檬酸钠,聚乙二醇、氨气;所述氯金酸与所述氯化钽的配比符合等离子光催化剂化学式配比,其特征在于,其化学表达式为:Aux (Ta2O5)1-X;Auy(Ta3N5)iv其中O < X 彡 0.10,O < y 彡 0.16。一种可见光响应的等离子光催化剂的制备方法,其具体步骤如下:I)制备纳米金溶液:在室温条件下,将I?5毫升氯金酸溶液加入100?500毫升水中,加热到沸腾,然后在搅拌下加入柠檬酸混合液,溶液继续沸腾2分钟后,冷却至室温得到纳米金溶液;2)制备纳米金嵌入五氧化二钽样品:室温下,按化学计量比Aux (Ta2O5) O < x彡0.10称取TaCl5并完全溶于无水乙醇可以得到TaCl5溶液;在含有柠檬酸的水和乙醇的混合溶液中加入适量氯化钽溶液,最终中水与乙醇体积比为1:7,保持柠檬酸与原料中金属离子的摩尔比为2:1,再加入聚乙二醇,使聚乙二醇的浓度为0.20g/ml,PH值保持在4?6,搅拌2小时后得到溶胶,然后在搅拌下按化学计量比Aux(Ta2O5)1YO < X ^ 0.10将制备的纳米金溶液加入得到的溶胶中,搅拌3小时,在80°C水浴加热10?12小时得到凝胶;将得到的凝胶放入110°C烘箱中干燥10小时得到干凝胶,然后将干凝胶放入程序升温炉中,以5°C /分钟的速度升温至450°C,在该温度下恒温4小时,得到前驱体,自然冷却至室温,把得到的前驱体研磨成粉末,在600?800°C烧结3小时,得到纳米金嵌入五氧化二钽等离子光催化剂;3)制备纳米金嵌入五氮化三钽样品:将制备的纳米金嵌入五氧化二钽等离子光催化剂放入管式气氛炉中,用氨气氮化,氨气流速为100?150毫升/分钟,温度为750?850°C,时间为8?12小时,得到纳米金嵌入五氮化三钽等离子光催化剂。所述梓檬酸混合液由朽1檬酸钠和梓檬酸构成。本专利技术制备的纳米金嵌入五氧化二钽(Nano Au/Ta205)、纳米金嵌入五氮化三钽(Nano Au/Ta3N5)等尚子光催化剂在可见光激发下具有尚效的光解水制氛效率,提尚了太阳光中的可见光利用率,有着广阔的应用前景。【具体实施方式】以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。,采用溶胶一凝胶法。其原料为:氯金酸;氯化钽;去离子水和无水乙醇;柠檬酸和柠檬酸钠,聚乙二醇(其分子量为10000);氨气,氯金酸与氯化钽的配比符合等离子光催化剂配比,即 Aux(Ta2O5)1-P Auy (Ta3N5)1I,其中 O < x 彡 0.10,O < y 彡 0.16。实施例1:溶胶一凝胶法制备纳米金嵌入五氧化二钽Aua 01 (Ta2O5) 0.99样品I)制备纳米金溶液:在室温条件下,将4毫升(ml)氯金酸溶液(氯金酸/水=I克/50毫升)加入200ml水中,加热到沸腾。在搅拌下,将4ml柠檬酸混合液(柠檬酸钠/柠檬酸/水=25g/2.5g/250ml)加入沸腾氯金酸溶液中,溶液继续沸腾2分钟后,让其冷却至室温得到纳米金溶液(c = l.9X l(T4g/ml)。2)制备 Au0.01 (Ta2O5) 0.99样品:室温下,将7.1毫升(ml)TaCl5Z醇溶液(25gTaCl 5加入250ml无水乙醇,c =0.lg/ml)加入24ml体积比为7:1的乙醇和水的混和溶液,在搅拌条件加入0.8322g柠檬酸和6.22g聚乙二醇,搅拌2小时后就可得到均匀透明的前驱体溶胶,然后在搅拌下将10.3ml纳米金溶液加入得到的前驱体溶胶中,搅拌3小时后,就可以得到深红色的前驱体溶胶。将前驱体溶胶在80°C水浴加热12小时,得到凝胶;将得到的凝胶放入110°C烘箱中干燥10小时,得到干凝胶。然后将干凝胶放入程序升温炉中以5°C /min的速度升温至450°C,在该温度下恒温4小时,得到的前驱体,自然冷却至室温,把得到的前驱体研磨成粉末,放入程序升温炉中以5°C /min的速度升温至750°C,在该温度下恒温3小时。得到等离子光催化剂Au0.οι (Ta2O5) ο.99 ο3)制备 Au。.015 (Ta3N5)。.985样品:将得到的等离子光催化剂Auatll (Ta2O5)a99放入管式炉中氮化,氮气流速为150毫升/分钟(ml/min),温度为850°C,时间为12小时,得到等离子光催化剂Auacil5(Ta3N5)a 985O实施例2:溶胶一凝胶法制备纳米金嵌入五氧化二钽Autl.03 (Ta2O5) 0.97样品I)制备纳米本文档来自技高网
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【技术保护点】
可见光响应的等离子光催化剂,其原料为:氯金酸、氯化钽,去离子水和无水乙醇,柠檬酸和柠檬酸钠,聚乙二醇、氨气;所述氯金酸与所述氯化钽的配比符合等离子光催化剂化学式配比,其特征在于,其化学表达式为:Aux(Ta2O5)1‑x;Auy(Ta3N5)1‑y;其中0<x≤0.10,0<y≤0.16。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘小明罗裕京朱红允孙益群
申请(专利权)人:南昌航空大学
类型:发明
国别省市:江西;36

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