本发明专利技术提供一种氟化镁单晶镀膜材料的制备装置及制备工艺，一方面将石墨加热体设计为梯形圆筒（下底角为86º±0.5），形成上端高、下端低的温场梯度分布（0-135℃/m），另一方面将钟罩内壁保温套设计为上端厚、下端薄，使得保温套同样形成（0-135℃/m）的温场梯度分布，该结构结合创新研发出的制备工艺，使得产品单晶率高达65%左右，产出的氟化镁单晶镀膜材料可避免氧化镁生成，达到无崩点技术要求，且本发明专利技术产出单晶氟化镁是下拉法单炉产量6-7倍，时间减少70%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氟化镁单晶镀膜材料的制备装置及制备工艺。
技术介绍
目前，大多数氟化镁光学镀膜材料生产方式多为热压多晶、溶化多晶和下拉式单晶形式，存在的问题是：多晶型镀膜材料虽然产量大、价格低，但质量不能达到高端客户要求；下拉式单晶虽然质量高，但是对生产条件要求严格，因此导致产量低、价格高，最终无法实现批量市场化。
技术实现思路
针对以上不足，本专利技术的目的是提供一种氟化镁单晶镀膜材料的制备装置及制备工艺，能够在短时间内生产出高质量、高产量的单晶状氟化镁。具体技术方案：氟化镁单晶镀膜材料的制备装置，包括坩埚、石墨加热体和冷却系统，其中坩埚的上方罩有顶盖，坩埚的底部中心处向上内陷，内陷处形成梯形圆筒状，在坩埚的外侧罩有钟罩；所述石墨加热体通过铜电极与外部电源连接，且石墨加热体的外形与梯形圆筒状一致；所述冷却系统包括进水口和出水口以及循环水路，所述循环水路位于钟罩内部。所述钟罩的内壁附有保温套，所述保温套采用上端厚、下端薄的梯度设计。在坩埚的底部铺设有保温层，保温层的周围设有辅助加热体。在坩埚的底部设有环形平台。氟化镁单晶镀膜材料的制备工艺，采用了所述的制备装置，采用以下步骤：1）将MgF2含量≥99.9%的氟化镁原料装入坩埚中，盖上顶盖，放下钟罩；2）打开进水口和出水口使冷却水开始循环，冷却水水温保持≤35℃；3）打开真空泵，坩埚内部抽真空至真空度大于5×10-3Pa；4）通过调节石墨加热体和辅助加热体的温度使制备装置的温场梯度保持在0-135℃/m，即每米温度变化为0-135℃；5）待炉温从室温上升至1380-1400℃后，又经过恒温、降温、冷却，最终得到单晶状氟化镁。炉温从室温上升至1380-1400℃时设定有3个工艺节点，第一个工艺节点为440-450℃，第二个工艺节点490-500℃，第三个工艺节点为890-900℃。其中，从室温至第一个工艺节点，时间为7.5-8.5h，均匀升温；从第一个工艺节点至第二个工艺节点，时间为4-5h，均匀升温且进行脱水；从第二个工艺节点至第三个工艺节点，时间为6-7h，均匀升温且进行除氧；从第三个工艺节点至目标温度1380-1400℃，时间为11.5-12.5h，均匀升温。所述恒温过程为：恒温温度在1380-1400℃范围内保持14.5-15.5h，同时排除气体。所述降温和冷却过程共设定2个工艺节点，作为第四个和第五个工艺节点，其中第四个工艺节点为1190-1200℃，第五个工艺节点为1040-1050℃。其中，从恒温温度至第四个工艺节点，时间4.5-5.5h，均匀降温；从第四个工艺节点至第五个工艺节点，时间为22-24h，关闭辅助加热体，均匀降温；从第五个工艺节点至室温，关闭石墨加热体和真空泵，自然冷却24h以上。本专利技术的技术效果：（1）本专利技术一方面将石墨加热体设计为梯形圆筒（下底角为86o±0.5），形成上端高、下端低的温场梯度分布（0-135 ℃/m），另一方面将钟罩内壁保温套设计为上端厚、下端薄，使得保温套同样形成（0-135 ℃/m）的温场梯度分布，这样便创新实现了固定双梯度结晶法来制备氟化镁单晶镀膜材料；（2）采用本专利技术的制备装置及制备工艺，产品单晶率高达65%左右，产出的氟化镁单晶镀膜材料可避免氧化镁生成，达到无崩点技术要求，且本专利技术产出单晶氟化镁是下拉法单炉产量6-7倍，时间减少70%；（3）坩埚外侧设有的辅助加热体，使物料在加热、保温时坩埚内部温场更均衡（单晶生长时辅助加热体关闭）；（4）在坩埚下部安装20x10mm环形平台用于收集挥发物，有利于物料回收，减少真空设备吸入过多杂质同时对环境污染。附图说明图1为本专利技术中氟化镁单晶镀膜材料制备装置的结构示意图。具体实施方式实施例一如图1所示，氟化镁单晶镀膜材料的制备装置，包括坩埚10、石墨加热体9和冷却系统，其中坩埚10的上方罩有顶盖11，坩埚10的底部中心处向上内陷，内陷处形成梯形圆筒状，在坩埚10的外侧罩有钟罩1；所述石墨加热体9通过铜电极8与外部电源连接，且石墨加热体9的外形与梯形圆筒状一致；所述冷却系统包括进水口6和出水口5以及循环水路，所述循环水路位于钟罩1内部。所述钟罩1的内壁附有保温套2，所述保温套2采用上端厚、下端薄的梯度设计。在坩埚10的底部铺设有保温层3，保温层3的周围设有辅助加热体4。在坩埚10的底部设有环形平台7。氟化镁单晶镀膜材料的制备工艺，采用了上述的制备装置，采用以下步骤：1）将氟化镁原料装入坩埚10中，盖上顶盖11，放下钟罩1；2）打开进水口6和出水口5使冷却水开始循环，冷却水水温保持≤35℃；3）打开真空泵，坩埚10内部抽真空至真空度大于5×10-3Pa，真空泵种类应选油扩散泵，最佳工作范围5×10-2～5×10-4 Pa，抽速V≥70L/S；4）通过调节石墨加热体9和辅助加热体4的温度使制备装置的温场梯度保持在0-135℃/m；5）待炉温从室温上升至1380℃后，又经过恒温、降温、冷却，最终得到单晶状氟化镁。炉温从室温上升至1380℃时设定有3个工艺节点，第一个工艺节点为440℃，第二个工艺节点490℃，第三个工艺节点为890℃。从室温至第一个工艺节点，时间为7.5h，均匀升温；从第一个工艺节点至第二个工艺节点，时间为4h，均匀升温且进行脱水；从第二个工艺节点至第三个工艺节点，时间为6h，均匀升温且进行除氧；从第三个工艺节点至目标温度1380℃，时间为11.5h，均匀升温。所述恒温过程为：恒温温度在1380℃范围内保持14.5h，关闭辅助加热体4，同时排除气体。所述降温和冷却过程共设定2个工艺节点，作为第四个和第五个工艺节点，其中第四个工艺节点为1190℃，第五个工艺节点为1040℃。从恒温温度至第四个工艺节点，时间4.5h，均匀降温；从第四个工艺节点至第五个工艺节点，时间为22h，关闭辅助加热体4，均匀降温；从第五个工艺节点至室温，关闭石墨加热体9和真空泵，自然冷却24h以上。实施例二如图1所示，氟化镁单晶镀膜材料的制备装置，包括坩埚10、石墨加热体9和冷却系统，其中坩埚10的上方罩有顶盖11，坩埚10的底部中心处向上内陷，内陷处形成梯形圆筒状，在坩埚10的外侧罩有钟罩1；所述石墨加热体9通过铜电极8与外部电源连接，且石墨加热体9的外形与梯形圆筒状一致；所述冷却系统包括进水口6和出水口5以及循环水路，所述循环水路位于钟罩1内部。所述钟罩1的内壁附有保温套2，所述保温套2采用上端厚、下端薄的梯度设计。在坩埚10的底部铺设有保温层3，保温层3的周围设有辅助加热体4。在坩埚10的底部设有环形平台7。氟化镁单晶镀膜材料的制备工艺，采用了上述的制备装置，采用以下步骤：1）将氟化镁原料装入坩埚10中，盖上顶盖11，放下钟罩1；2）打开进水口6和出水口5使冷却水开始循环，冷却水水温保持≤35℃；3）打开真空泵，坩埚10内部抽真空至真空度大于5×10-3Pa，真本文档来自技高网...
【技术保护点】
氟化镁单晶镀膜材料的制备装置，其特征在于：包括坩埚（10）、石墨加热体（9）和冷却系统，其中坩埚（10）的上方罩有顶盖（11），坩埚（10）的底部中心处向上内陷，内陷处形成梯形圆筒状，在坩埚（10）的外侧罩有钟罩（1）；所述石墨加热体（9）通过铜电极（8）与外部电源连接，且石墨加热体（9）的外形与梯形圆筒状一致；所述冷却系统包括进水口（6）和出水口（5）以及循环水路，所述循环水路位于钟罩（1）内部。
【技术特征摘要】
1.氟化镁单晶镀膜材料的制备装置，其特征在于：包括坩埚（10）、石墨加热体（9）和冷却系统，其中坩埚（10）的上方罩有顶盖（11），坩埚（10）的底部中心处向上内陷，内陷处形成梯形圆筒状，在坩埚（10）的外侧罩有钟罩（1）；所述石墨加热体（9）通过铜电极（8）与外部电源连接，且石墨加热体（9）的外形与梯形圆筒状一致；所述冷却系统包括进水口（6）和出水口（5）以及循环水路，所述循环水路位于钟罩（1）内部。
2.如权利要求1所述的氟化镁单晶镀膜材料的制备装置，其特征在于：所述钟罩（1）的内壁附有保温套（2），所述保温套（2）采用上端厚、下端薄的梯度设计。
3.如权利要求1或2所述的氟化镁单晶镀膜材料的制备装置，其特征在于：在坩埚（10）的底部铺设有保温层（3），保温层（3）的周围设有辅助加热体（4）。
4.如权利要求1所述的氟化镁单晶镀膜材料的制备装置，其特征在于：在坩埚（10）的底部设有环形平台（7）。
5.氟化镁单晶镀膜材料的制备工艺，采用了如权利要求1-4任一所述的制备装置，其特征在于采用以下步骤：
1）将氟化镁原料装入坩埚（10）中，盖上顶盖（11），放下钟罩（1）；
2）打开进水口（6）和出水口（5）使冷却水开始循环，冷却水水温保持≤35℃；
3）打开真空泵，坩埚（10）内部抽真空至真空度大于5×10-3Pa；
4）通过调节石墨加热体（9）和辅助加热体（4）的温度使制备装置的温场梯度保持在0-135℃/m ；
5）待炉温从室温上升至1380-1400℃后，...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘生利，吴为民，刘大畅，刘容畅，
申请(专利权)人：营口市荣兴达科技实业有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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