本发明专利技术公开了一种称量法和滴定法联合测定钢砂铝中铝铁含量的方法，其步骤为：(1)称量试样质量；(2)称量熔融后流落到托盘中的金属铝的质量；(3)金属铝包裹钢砂的混合物浸取在氢氧化钠溶液中后，称取钢珠的质量；(4)滴定，计算溶液中金属铝的质量；(5)计算试样中铝的质量百分含量和铁的质量百分含量。本方法测定钢砂铝中铝、铁含量可有效地避免钢砂铝的内部组织结构及试样质量等方面的影响，具有简单快速，准确度和可靠性高等优点，完全满足工业化学分析的要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种合金含量的测定方法，尤其是一种称量法和滴定法联合测定钢砂 铝中铝铁含量的方法。
技术介绍
钢砂铝是替代铝锭脱氧的最新产品，用高纯度钢砂以不规则形状弥散于铝液中凝 固而成。与纯铝脱氧相比，弥散均匀的钢砂可增加铝产品的比重，延长铝在钢液中的时间， 使其与钢水充分进行界面反应，从而提高铝的脱氧能力及钢水中铝的收得率。钢铁企业无 论在采购铝锭或钢砂铝等脱氧剂，还是指导冶炼工艺操作方面，都需要对钢砂铝合金进行 入厂检验或化学成分化验分析，以充分了解钢砂铝的成分及含量。 钢砂铝合金组织结构复杂，试样中金属铝和钢砂间或钢砂内部存在许多孔隙，在 成分分析方面主要有以下困难：（1)选择代表性试样有难度。因每个试样中金属铝和钢砂 的质量分布较大，为保证检验结果的代表性，需要较大的取样量，使得传统化学分析法耗时 耗力，不适用于快速检验。（2)试样制备有难度。因试样由铝制基体镶嵌钢砂而成，两者硬 度相差较大，且不均匀弥散，如用钻头钻取或车床车肩都会带来取样偏差；金属铝和钢砂延 展性好，也无法用破碎机破碎后再研磨制样。（3)仪器分析有难度。试样孔隙较多，而且结 构复杂、成分不均匀，不能采用X射线荧光光谱等光谱类设备予以激发分析。（4)采用传统 湿法化学分析测定钢砂铝合金中合金中铝、铁含元素含量，由于较难简单的分离金属铝和 钢砂，需要用大量的硝酸、盐酸、氢氧化钠等强酸，强碱以及其它化学试剂把整个钢砂铝溶 解，这就增加了测定铝和铁各个元素时互相干扰的因素，此过程操作步骤复杂繁琐、且溶解 时间过长，效率低，另外分析过程中需要联合使用强腐蚀性的化学试剂，不仅浪费了大量财 力、人力，同时容易造成人身伤害和环境污染。 虽然国内已有YB/T4136-2012-钢砂铝中铝和铁含量测定方法，其实质是液体静 力称量法。但钢砂铝中部分钢砂周围或内部有空隙，尤其当钢砂周围或内部的空隙是一个 密闭的空间，用抽真空的方式不能打开密闭空间时，水就不可能进入空隙内，从而使的采用 液体浮力称量法或密度法测定钢砂铝中铝铁含量的方法有误差，而且这个误差会随着钢砂 铝中密闭空间的多少和大小而变化。
技术实现思路
本专利技术提供了一种操作简单、精密度、准确度良好的称量法和滴定法联合测定钢 砂铝中铝铁含量的方法。 为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案： 称量法和滴定法联合测定钢砂铝中铝铁含量的方法，包括如下步骤： (1)称量试样的质量：制取钢砂铝的试样，在烘箱中干燥，准确称量试样的质量为 m ； (2)称量托盘中的金属铝的质量：将钢砂铝试样置于不锈钢漏盆内，然后将不锈 钢的漏盆放在不锈钢托盘上，将整个装置置于马弗炉中加热，使钢砂铝试样中金属铝全部 熔化，铝液从盆底圆孔流到不锈钢托盘中，称取托盘中的金属铝的质量为％lj; (3)称量钢珠的质量：将不锈钢漏盆连同剩余的金属铝包裹钢砂的混合物放入盛 有氢氧化钠溶液的烧杯中，进行浸取，反应结束，用纯水冲洗表面皿、漏盆及钢砂，然后钢砂 置于烘箱中干燥完全，取出冷却后，称取钢珠的质量为m zhu; ⑷滴定：将溶液转移到容量瓶中，定容混勾，过滤到干燥的烧杯中，准确移取体 积为V的滤液于锥形瓶中，加入浓度为(：_^的EDTA标准溶液V EDTA，调节pH值至5~6,加 入缓冲溶液，加热煮沸3~5min，以PAN为指示剂，用浓度为C eu的硝酸铜标准溶液滴定至 溶液由草绿色变为深蓝色为终点，记体积为Vcu; (5)溶液中金属铝的质量为mAly: mAly= (C EDtAXVedta-CCuXVCu) X26. 98X 1000/V (6)试样中错的质量百分含量Al %和铁的质量百分含量Fe% :【主权项】1. 一种称量法和滴定法联合测定钢砂侣中侣铁含量的方法，其特征在于：该方法包括 如下步骤： (1) 称量试样的质量；制取钢砂侣的试样，在烘箱中干燥，准确称量试样的质量为m; (2) 称量托盘中的金属侣的质量：将钢砂侣试样放入置于不诱钢托盘上的不诱钢漏盆 内，将整个装置置于马弗炉中加热，使钢砂侣试样中金属侣全部烙化，侣液从盆底圆孔流到 不诱钢托盘中，称取托盘中金属侣的质量为 (3) 称量钢珠的质量；将不诱钢漏盆连同剩余的金属侣包裹钢砂的混合物放入盛有氨 氧化钢溶液的烧杯中进行浸取，反应结束后，用纯水冲洗表面皿、漏盆及钢砂，然后将钢砂 置于烘箱中干燥完全，取出冷却后，称取钢珠的质量为m,hu; (4) 滴定；将溶液转移到容量瓶中，定容混匀，过滤到干燥的烧杯中，准确移取体积为V 的滤液于锥形瓶中，加入过量的浓度为Cedta的邸TA标准溶液VEDTA，调节I5H值至5~6,加 入缓冲溶液，加热煮沸3~5min，WPAN为指示剂，用浓度为Ceu的硝酸铜标准溶液滴定至 溶液由草绿色变为深藍色为终点，记体积为Vcu; (5) 溶液中金属侣的质量为 muy=(CedtaXVedta-CcuXVJX26. 98X1000/V (6) 试样中铁的质量百分含量化％和侣的质量百分含量Al% :2. 根据权利要求1所述的称量法和滴定法联合测定钢砂侣中侣铁含量的方法，其特征 在于；所述步骤（1)中试样的规格为& (30-55)mmX(35-65)mm，内部镶嵌〇 (l-3)mm钢砂。3. 根据权利要求1所述的称量法和滴定法联合测定钢砂侣中侣铁含量的方法，其特征 在于；所述步骤（1)中试样称量的步骤为；将试样外表面用己醇或丙酬处理干净后，置于温 度为80~120°C干燥箱内烘干，烘干时间>lOmin，试样取出后于干燥器内自然冷却至室 温，称重，记质量为m。4. 根据权利要求1所述的称量法和滴定法联合测定钢砂侣中侣铁含量的方法，其特征 在于；所述步骤（2)中不诱钢漏盆底部分布有直径为0. 5~0. 8mm的圆孔。5. 根据权利要求1所述的称量法和滴定法联合测定钢砂侣中侣铁含量的方法，其特征 在于；所述步骤（2)中钢砂侣试样在700°C~900°C的马弗炉中加热15~30mim至试样中 金属侣全部烙化，使侣液流入不诱钢托盘中。6. 根据权利要求1所述的称量法和滴定法联合测定钢砂侣中侣铁含量的方法，其特征 在于；所述步骤（3)所用烧杯为玻璃烧杯或聚四氣己締烧杯，且能放入不诱钢漏盆；金属侣 包裹钢珠的混合物在质量浓度为20%~40%的氨氧化钢溶液中溶解时，可将烧杯放入冷 却水中冷却。7. 根据权利要求1所述的称量法和滴定法联合测定钢砂侣中侣铁含量的方法，其特征 在于；所述步骤（4)中用1+4~1+1的盐酸溶液调节抑值至5~6,加入己酸-己酸锭缓 冲溶液，W酪献为指示剂，用1+4~1+1的盐酸滴加至红色稱去，再过量2~3滴。【专利摘要】本专利技术公开了，其步骤为：(1)称量试样质量；(2)称量熔融后流落到托盘中的金属铝的质量；(3)金属铝包裹钢砂的混合物浸取在氢氧化钠溶液中后，称取钢珠的质量；(4)滴定，计算溶液中金属铝的质量；(5)计算试样中铝的质量百分含量和铁的质量百分含量。本方法测定钢砂铝中铝、铁含量可有效地避免钢砂铝的内部组织结构及试样质量等方面的影响，具有简单快速，准确度和可靠性高等优点，完全满足工业化学分析的要求。【IPC分类】G01N5-00, G01N31-16【公开号】CN1047926本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种称量法和滴定法联合测定钢砂铝中铝铁含量的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)称量试样的质量：制取钢砂铝的试样，在烘箱中干燥，准确称量试样的质量为m；(2)称量托盘中的金属铝的质量：将钢砂铝试样放入置于不锈钢托盘上的不锈钢漏盆内，将整个装置置于马弗炉中加热，使钢砂铝试样中金属铝全部熔化，铝液从盆底圆孔流到不锈钢托盘中，称取托盘中金属铝的质量为mA1j；(3)称量钢珠的质量：将不锈钢漏盆连同剩余的金属铝包裹钢砂的混合物放入盛有氢氧化钠溶液的烧杯中进行浸取，反应结束后，用纯水冲洗表面皿、漏盆及钢砂，然后将钢砂置于烘箱中干燥完全，取出冷却后，称取钢珠的质量为mzhu；(4)滴定：将溶液转移到容量瓶中，定容混匀，过滤到干燥的烧杯中，准确移取体积为V的滤液于锥形瓶中，加入过量的浓度为CEDTA的EDTA标准溶液VEDTA，调节pH值至5～6，加入缓冲溶液，加热煮沸3～5min，以PAN为指示剂，用浓度为CCu的硝酸铜标准溶液滴定至溶液由草绿色变为深蓝色为终点，记体积为VCu；(5)溶液中金属铝的质量为mA1y：mAly＝(CEDTA×VEDTA‑CCu×VCu)×26.98×1000/V(6)试样中铁的质量百分含量Fe％和铝的质量百分含量Al％：Fe%=mzhum×100]]>Al%=mAlj+mAlym×100]]>...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：年季强，顾峰，陆娜萍，朱春要，
申请(专利权)人：江苏省沙钢钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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