一种提高滴定精度的还原糖直接滴定法制造技术

本发明专利技术属于分析化学领域，涉及一种提高滴定精度的还原糖直接滴定法，还涉及该方法的滴定装置，该方法包括步骤：A、将斐林甲液和斐林乙液等量加入玻璃容器，得斐林氏溶液；B、所述斐林溶液在加热装置上加热至沸腾，保持沸腾状态，从滴定管中滴加标定或待测样还原糖溶液，滴定斐林溶液至指示剂指示反应终点；所述加热装置为磁力搅拌加热器。该方法综合硬件的配置和操作条件的优化，使测试的重复性和可操作性大大增强，提高了测试结果的精确度，缩短了滴定时间，改善了滴定环境，也使终点易于判断。设备投入成本低，简单易行、便于操控，具有较高的滴定精度和工作效率，可广泛用于水果等食品中还原糖的常量检测。

【技术实现步骤摘要】
一种提高滴定精度的还原糖直接滴定法
本专利技术属于分析化学领域，涉及食品中糖含量的检测，具体涉及采用斐林氏直接滴定法测定柑桔等水果中还原糖含量的方法。
技术介绍
还原糖是一类分子结构中具有游离醛基、半缩醛羟基或游离羰基等还原性基团的糖类，如葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖，广泛分布于水果、粮食等农产品中，是甜味的直接来源，其含量的多少是食品品质评价的重要指标。对于还原糖的测定，有直接滴定法、苯酚一硫酸法、蒽酮比色法、高效液相色谱法、标准加入法等，皆各有其适宜范围和检出限量。如国标《GB/T5009.7-2008食品中还原糖的测定》中记录了一种还原糖测定的直接滴定法，其基本原理为：在沸腾条件下，用还原糖溶液滴定一定量的斐林试剂，将斐林试剂中的二价铜离子还原为一价铜，以次甲基蓝（又叫亚甲基蓝）为指示剂，稍过量的还原糖立即将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝，指示滴定终点。非还原糖转化为还原糖后，也可用该方法测试。在糖类分析测定的诸方法中，还原糖直接滴定法以其简便、快速、试剂稳定、仪器设备简易等优点，被广泛用于水果、蔬菜中的可溶性糖、各种食品中的还原糖、冷冻饮品中的总糖、乳制品中的乳糖与蔗糖等的测试。然而，还原糖直接滴定法在实际测定过程中，难以把控，操作受加样量、加水体积、反应液碱度、热源强度、煮沸时间、手工摇动速度和力度、滴定速度、加热温度和时间等因素影响，不可避免地存在一些问题，从而导致检测结果波动大。比如，《GB8210-1987出口柑桔鲜果检验方法》P7-8公开了一种还原糖的测定方法，滴定前煮沸要2分钟，滴定过程要3分钟，滴定一瓶总共费时5分钟左右。整个滴定过程中，测试者必须守在电炉旁，精力集中，边滴边摇（手动），耗时费力，结果也不甚理想；电炉加热时电热丝通红，影响反应终点的判断。加之，锥形瓶中溶液在空气中易被氧化，变回原来的蓝色，所以滴定过程中必须保持溶液呈沸腾状态，并尽量缩短滴定时间。可见，该方法滴定时间有限制，而为了防止滴定过量，滴定速度又不能太快，这些相互制约矛盾的操作不仅难以把控，且直接影响最后的滴定值，相差偏大，平行性差。为解决上述问题，在“费林试剂滴定法测定还原糖方法的改进”（叶海辉等，热带农业科学，P9-11，No.32001）中，公开了一种在通氮气条件下进行还原糖测试的方法。与国标相比，该法改进后测得的数值虽然相对偏差变小了，但其测定过程中，需要专门的氮气源，对环境有安全要求，提高了测试成本，不宜推广使用。“食品中糖类的测定方法探讨”（马乃良等，现代食品科技，P139-140，Vo1.22No.12006）中公开了一种改进的滴定装置，即在滴定装置的瓶口加橡胶塞塞紧，以阻止空气侵入滴定反应体系影响测试结果。该方法与通氮气隔绝空气的改进原理类似，但是，在实际操作过程中，在待滴定液沸腾后，振摇同时还需继续滴入还原糖，这不仅给操作带了不便，而且胶塞要求与锥形瓶瓶口完全吻合，要求装置的匹配度高，限制了如较小(150ml)或较大(250ml)锥形瓶的使用，特别是样品量较多时更不方便。以上两种方法的改进，都还存在未减轻测试者工作强度，硬件有缺陷，不适合推广应用的问题。本专利技术基于这些技术问题，对现有技术进行了改进专利技术。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种提高滴定精度的还原糖直接滴定法，该方法利用斐林氏直接滴定法原理进行还原糖含量测定，减轻了测试者工作强度，操作简单且重复性好，测试结果精度高。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：还原糖直接滴定法，包括以下步骤：A、将斐林甲液和斐林乙液等量加入玻璃容器，得斐林氏溶液；加入斐林氏溶液体积0.3-0.8倍的水，得斐林溶液；B、所述斐林溶液在加热装置上加热至沸腾，保持沸腾状态，从滴定管中滴加还原糖溶液，滴定斐林溶液至指示剂指示反应终点；所述加热装置为磁力搅拌加热器。上述方法采用斐林氏直接滴定法原理对还原糖进行测定，未指明的操作步骤可参照国标《GB/T5009.7-2008食品中还原糖的测定》中“第一法直接滴定法”、“柑桔果实的糖、酸、维生素丙测定方法”（《柑桔科技通讯》1973.5-6，P43-44）等中所述的方法进行。所述磁力搅拌器（magneticstirrer或称magneticmixer）是一种通过磁力来旋转液体中的搅拌子兼具加热功能的实验室设备。使用该设备进行滴定操作，可根据反应要求调整溶液搅拌速度和加热功率，实现调温、控速，不仅可加速反应，提高了操作的可控性和重复性；避免检测员守在电炉旁的炙烤，并大大减轻测试者的工作强度。本专利技术优选加热和搅拌速度可调的磁力搅拌加热器。所述步骤A中，斐林甲液和斐林乙液的配制可按照国标《GB/T8210-2011出口柑桔鲜果检验方法》、《GB8210-1987出口柑桔鲜果检验方法》、《GB6194-86水果、蔬菜可溶性糖测定法》等中所述的方法进行。其中，斐林甲液对应标准中的碱性酒石酸铜甲液、斐林试剂甲、斐林氏液A，斐林乙液对应标准中的碱性酒石酸铜乙液、斐林试剂乙、斐林氏液B。在该步骤中，根据待测样品的浓度，还可向斐林氏溶液中加水，对斐林甲液和乙液进行稀释，以最终滴定所用还原糖溶液与斐林溶液体积相当为宜；当所述待测还原糖溶液较稀时，可免去加水的步骤，直接用还原糖溶液来滴定。作为上述方法的进一步改进，所述步骤A的斐林氏溶液中，加入斐林甲液和斐林乙液总体积0.3-0.8倍的水，并在所述步骤B的滴定过程中补加水，得斐林溶液，同时维持斐林溶液呈沸腾状态。较现有技术向斐林氏溶液加入1～5倍量体积的水相比，本专利技术方法加水量少，可大大缩短溶液煮沸的时间。另外，中途用胶头滴管补加水，一方面，可补足蒸发失去的水分，避免因蒸发失水而导致反应液碱度改变，进而影响反应终点判断不准确的问题；另一方面，可控制反应液温度，防止反应液爆沸或挂壁。所述的水，优选蒸馏水。所述步骤B中，还原糖溶液为标定斐林试剂的还原糖标准溶液，如葡萄糖标准溶液、果糖标准溶液、乳糖标准溶液等，或者为待测定的样品溶液。制备样品溶液的方法可参照国标进行，当样品中还原糖浓度过高时，可适当稀释样品；反之样品中还原糖浓度过低时，可减少标定时斐林溶液总体积，以最终滴定所用样品溶液与斐林甲液和斐林乙液的总体积相当为宜。正式测试样品前，一般先进行预测试以掌握消耗定量斐林氏溶液所需的样品溶液体积，在正式滴定时，先直接向斐林氏溶液中加入“所需样品溶液体积-1ml”的样品溶液，加热至沸并缓慢滴定，同时加入指示剂，指示剂优选次甲基蓝（指示剂也可在斐林试剂配制时加入）。当使用次甲基蓝作指示剂时，对于较稀的斐林氏溶液，溶液由蓝色到蓝色消失为反应终点（参见国标《GB/T5009.7-2008食品中还原糖的测定》）；当浓型配方的斐林氏溶液时，对于柑桔类水果中还原糖的滴定，溶液由蓝色完全消失呈红色透亮为反应终点（参见“柑桔果实的糖、酸、维生素丙测定方法”（《柑桔科技通讯》1973.5-6，P43-44）），仔细观察，其颜色存在由蓝、绿、黄、橙、红的渐变过程，所以终点易于掌控。作为上述方法的进一步改进，所述步骤B的操作在3分钟内完成。与现有技术相比，可以缩短煮沸和沸腾后的滴定时间。由于指示剂次甲基蓝被还原变色后，又易被空气中的氧氧化成原来的蓝色，所以滴定过程中应保持溶液呈沸腾反应状态，尽量避免本文档来自技高网...

【技术保护点】
还原糖直接滴定法，包括以下步骤：A、将斐林甲液和斐林乙液等量加入玻璃容器，得斐林氏溶液；加入斐林氏溶液体积0.3?0.8倍的水，得斐林溶液；B、所述斐林溶液在加热装置上加热至沸腾，保持沸腾状态，从滴定管中滴加还原糖溶液，滴定斐林溶液至指示剂指示反应终点；其特征在于：所述加热装置为磁力搅拌加热器。

【技术特征摘要】
1.还原糖直接滴定法，其特征在于，包括以下步骤：A、将斐林甲液和斐林乙液等量加入玻璃容器，得斐林氏溶液；加入斐林氏溶液体积0.3-0.8倍的水，得斐林溶液；B、所述斐林溶液在加热装置上加热至沸腾，保持沸腾状态，从滴定管中滴加还原糖溶液，滴定斐林溶液至指示剂指示反应终点；所述加热装置为磁力搅拌加热器，所述玻璃容器中放有用于搅拌斐林溶液的回形针；所述步骤B的滴定过程中补加水，同时维持斐林溶液呈沸腾状态；所述斐林甲液为硫酸铜的水溶液；所述斐林乙液由酒石酸钾钠与氢氧化钠配制而成，所述斐林乙液中酒石酸钾钠与氢氧化钠的质量比为173:50；所述指示剂的浓度为1g/100ml；所述指示剂在步骤B中所述斐林溶液在加热装置上加热至沸腾后，从滴定管中滴加还原糖溶液时加入指示剂，滴定至反应液再变色为终点。2.根据权利要求1所述的还原糖直接滴定法，其特征在于：所述步骤B的操作在3分钟内完成。3.根据权利要求1所述的还原糖直接滴定法，其特征在于：所述步骤B中，滴加还原糖溶液的速度先快后慢，临近反应终点1ml时，滴定速度不超过2滴/秒。4.根据权利要求1所述的还原糖直接滴定法，其特征在于：所述步骤B的滴定过程中，磁力搅拌加热器的转速为200-300转/分钟。5.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：周炼，
申请(专利权)人：中国农业科学院柑桔研究所，
类型：发明
国别省市：