中红外光谱技术检测保健食品中糊精含量的方法技术

技术编号:11755214 阅读:144 留言:0更新日期:2015-07-22 03:26
本发明专利技术公开了一种中红外光谱技术检测保健食品中糊精含量的方法,包括如下步骤:(1)溴化钾空白片的压片及扫描,得标准空白谱图;(2)糊精标准样品的压片及扫描,得糊精标准样品谱图;(3)不同含量的糊精标准样品的压片及扫描,得不同含量的糊精标准样品谱图;(4)待测样品的压片及扫描,得到待测样品谱图;(5)将待测样品谱图与不同含量的糊精标准样品谱图利用傅里叶红外光谱仪Compare软件进行相似度比较,判定待测样品中糊精的质量含量。本发明专利技术对被测试样的状态无苛求,气态、液态与固态皆可。简便、快捷,对试样只作物理粉碎压片等简单的处理,无需作十分繁琐的分离过程即可直接测试。所用仪器为通用,测量操作简便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
由于保健食品中辅料添加管控松散、加工工艺粗放、检验手段落后等现象,会造成 产品中辅料添加超标甚至全部是糊精的情况。因此亟需一种快速检测保健食品中糊精含量 的方法。 中红外光谱技术的根本依据是中红外光谱具有指纹性。它们的微观指纹性早已成 为共识。纯化合物的分子光谱反映了分子内部所存在的各种基团具有指纹特性的振动频率 谱。它成为单纯化合物或者西药的鉴定(别)的方法之一。对于保健食品这个混合物体系, 则其分子光谱中峰位、峰形、峰强度则代表着体系中所含相应各种基团的谱峰的叠加,混合 物组成的变化,将导致分子光谱整体谱图的变化,因此便构成谱图的宏观指纹性。但是,目 前,尚没有利用分子光谱的各种技术以及计算机技术相结合可以快速地测定保健食品中糊 精添加的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种中红外光谱技术鉴别保健食品中糊精添加的方法。 本专利技术的技术方案概述如下: ,其特征是包括如下步骤: (1)溴化钾空白片的压片及扫描:精密称取干燥的溴化钾细粉200mg ;置于玛瑙研 钵中充分研磨混匀得溴化钾细粉,将溴化钾细粉移置于直径13mm的压模中,铺布均匀,加 压至O.SGpa,保持lmin,制成的溴化钾空白片,目视检查均匀透明,无明显颗粒;将溴化钾 空白片放入傅里叶红外光谱仪扫描室中进行扫描,得到标准空白谱图; (2)糊精标准样品的压片及扫描:精密称取经粉碎过80目筛的糊精3mg和精密 称取干燥的溴化钾细粉200mg,置于玛瑙研钵中充分研磨混匀得细粉,将细粉移置于直径 13mm的压模中,铺布均匀,加压至0. 8Gpa,保持lmin,制成糊精标准样品片,目视检查均匀, 无明显颗粒;将糊精标准样品片放入傅里叶红外光谱仪扫描室中进行扫描,得到糊精标准 样品谱图; (3)不同含量的糊精标准样品的压片及扫描:配制糊精质量含量分别为0%,10%, 20%,30%,40%,50%,60%的糊精和保健食品混合在一起得到的样品1、样品2、样品3、样品4、 样品5、样品6和样品7 ;分别精密称取经粉碎过80目筛的样品1、样品2、样品3、样品4、样 品5、样品6和样品7各3mg,置于玛瑙研钵中,并在每个玛瑙研钵中分别加入精密称取的干 燥的溴化钾细粉200mg,充分研磨混匀得样品细粉1、样品细粉2、样品细粉3、样品细粉4、样 品细粉5、样品细粉6和样品细粉7,将各样品细粉分别移置于直径13mm的压模中,铺布均 勾,加压至0. 8Gpa,保持Imin,制成样品片1、样品片2、样品片3、样品片4、样品片5、样品 片6和样品片7,目视检查均匀,无明显颗粒;将压好的样品片1、样品片2、样品片3、样品 片4、样品片5、样品片6和样品片7放入傅里叶红外光谱仪扫描室中进行样品扫描,得到不 同含量的糊精标准样品谱图; (4)待测样品的压片及扫描:精密称取经粉碎过80目筛的待测样品3mg和精密 称取干燥的溴化钾细粉200mg,置于玛瑙研钵中充分研磨混匀得细粉,将细粉移置于直径 13mm的压模中,铺布均匀,加压至0. 8Gpa,保持lmin,制成待测样品片,目视检查均匀,无明 显颗粒;将待测样品片放入傅里叶红外光谱仪扫描室中进行扫描,得到待测样品谱图; (5)将待测样品谱图与不同含量的糊精标准样品谱图利用傅里叶红外光谱仪 Compare软件进行相似度比较,利用相似度判定待测样品中糊精的质量含量。 本专利技术的优点: 1.对被测试样的状态无苛求,气态、液态与固态皆可。因此对于保健食品的各种形 态和制剂的测量可以做到不失原本性,无损性。 2.简便、快捷,对试样只作物理粉碎压片等简单的处理,无需作十分繁琐的分离过 程即可直接测试。 3.所用仪器较为通用,测量操作简便,易于推广应用。【附图说明】 图1为不同辅料用量的保健食品红外谱图; 图2为图1的局部放大图; 图3为天狮营养高钙冲剂保健食品中辅料(糊精)的工作曲线。 图4为待测样品谱图。【具体实施方式】 下面的实施例可以使本领域技术人员更全面的理解本专利技术,但不以任何方式限制 本专利技术。下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。 实施例1 ,包括如下步骤: (1)溴化钾空白片的压片及扫描:精密称取干燥的溴化钾细粉200mg ;置于玛瑙研 钵中充分研磨混匀得溴化钾细粉,将溴化钾细粉移置于直径13mm的压模中,铺布均匀,加 压至O.SGpa,保持lmin,制成的溴化钾空白片,目视检查均匀透明,无明显颗粒;将溴化钾 空白片放入傅里叶红外光谱仪扫描室中进行扫描,得到标准空白谱图; (2)糊精标准样品的压片及扫描:精密称取经粉碎过80目筛的糊精3mg和精密 称取干燥的溴化钾细粉200mg,置于玛瑙研钵中充分研磨混匀得细粉,将细粉移置于直径 13mm的压模中,铺布均匀,加压至0. 8Gpa,保持lmin,制成糊精标准样品片,目视检查均匀, 无明显颗粒;将糊精标准样品片放入傅里叶红外光谱仪扫描室中进行扫描,得到糊精标准 样品谱图,见图1的h; (3)不同含量的糊精标准样品的压片及扫描:配制糊精质量含量分别为0%,10%, 20%,30%,40%,50%,60%的糊精和保健食品混合在一起得到的样品1、样品2、样品3、样品4、 样品5、样品6和样品7 ;分别精密称取经粉碎过80目筛的样品1、样品2、样品3、样品4、样 品5、样品6和样品7各3mg,置于玛瑙研钵中,并在每个玛瑙研钵中分别加入精密称取的干 燥的溴化钾细粉200mg,充分研磨混匀得样品细粉1、样品细粉2、样品细粉3、样品细粉4、样 品细粉5、样品细粉6和样品细粉7,将各样品细粉分别移置于直径13mm的压模中,铺布均 勾,加压至0. 8Gpa,保持lmin,制成样品片1、样品片2、样品片3、样品片4、样品片5、样品片 6和样品片7,目视检查均匀,无明显颗粒;将压好的样品片1、样品片2、样品片3、样品片4、 样品片5、样品片6和样品片7放入傅里叶红外光谱仪扫描室中进行样品扫描,得到不同含 量的糊精标准样品谱图,见图1,其中:样品片1、样品片2、样品片3、样品片4、样品片5、样 品片6和样品片7谱图依次为a、b、c、d、e、f和g ; (4)待测样品的压片及扫描:精密称取经粉碎过80目筛的待测样品(天狮营养高 钙冲剂保健食品)3mg和精密称取干燥的溴化钾细粉200mg,置于玛瑙研钵中充分研磨混匀 得细粉,将细粉移置于直径13_的压模中,铺布均匀,加压至0. 8Gpa,保持lmin,制成待测 样品片,目视检查均匀,无明显颗粒;将待测样品片放入傅里叶红外光谱仪扫描室中进行扫 描,得到待测样品谱图,见图4; (5)将待测样品谱图与不同含量的糊精标准样品谱图进行比对,见图2,由图2中 可以看出,糊精的特征峰从上到下依次增强,a是不加糊精的原谱图,基本上没有糊精的特 征峰,当糊精含量达到60%时(见图中g),谱图的主强峰1021CHT 1与糊精的特征峰1016CHT1 仅差5CHT1。因此凭借糊精主强峰的相对强度可以进行快速的质量识别。 利用傅里叶红外光谱仪Compare软件进行相似度比较,得到相关系数见表1和图 3 ; 表1含有不同比例糊精的某保健食品相关系数【主权项】1.,其特征是包括如下步骤: (1) 溴化钾空白片的压片及扫描:精本文档来自技高网...

【技术保护点】
中红外光谱技术检测保健食品中糊精含量的方法,其特征是包括如下步骤:(1)溴化钾空白片的压片及扫描:精密称取干燥的溴化钾细粉200mg;置于玛瑙研钵中充分研磨混匀得溴化钾细粉,将溴化钾细粉移置于直径13mm的压模中,铺布均匀,加压至0.8Gpa,保持1min,制成的溴化钾空白片,目视检查均匀透明,无明显颗粒;将溴化钾空白片放入傅里叶红外光谱仪扫描室中进行扫描,得到标准空白谱图;(2)糊精标准样品的压片及扫描:精密称取经粉碎过80目筛的糊精3mg和精密称取干燥的溴化钾细粉200mg,置于玛瑙研钵中充分研磨混匀得细粉,将细粉移置于直径13mm的压模中,铺布均匀,加压至0.8Gpa,保持1min,制成糊精标准样品片,目视检查均匀,无明显颗粒;将糊精标准样品片放入傅里叶红外光谱仪扫描室中进行扫描,得到糊精标准样品谱图;(3)不同含量的糊精标准样品的压片及扫描:配制糊精质量含量分别为0%,10%,20%,30%,40%,50%,60%的糊精和保健食品混合在一起得到的样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6和样品7;分别精密称取经粉碎过80目筛的样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6和样品7各3mg,置于玛瑙研钵中,并在每个玛瑙研钵中分别加入精密称取的干燥的溴化钾细粉200mg,充分研磨混匀得样品细粉1、样品细粉2、样品细粉3、样品细粉4、样品细粉5、样品细粉6和样品细粉7,将各样品细粉分别移置于直径13mm的压模中,铺布均匀,加压至0.8Gpa,保持1min,制成样品片1、样品片2、样品片3、样品片4、样品片5、样品片6和样品片7,目视检查均匀,无明显颗粒;将压好的样品片1、样品片2、样品片3、样品片4、样品片5、样品片6和样品片7放入傅里叶红外光谱仪扫描室中进行样品扫描,得到不同含量的糊精标准样品谱图;(4)待测样品的压片及扫描:精密称取经粉碎过80目筛的待测样品3mg和精密称取干燥的溴化钾细粉200mg,置于玛瑙研钵中充分研磨混匀得细粉,将细粉移置于直径13mm的压模中,铺布均匀,加压至0.8Gpa,保持1min,制成待测样品片,目视检查均匀,无明显颗粒;将待测样品片放入傅里叶红外光谱仪扫描室中进行扫描,得到待测样品谱图;(5)将待测样品谱图与不同含量的糊精标准样品谱图利用傅里叶红外光谱仪Compare软件进行相似度比较,利用相似度判定待测样品中糊精的质量含量。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李星芝王俊全李凡
申请(专利权)人:天津优标技术检测服务有限公司
类型:发明
国别省市:天津;12

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