本发明专利技术公开了一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，该方法是先将苯甲酸与三乙烯四胺进行反应合成环化的咪唑啉中间体，然后将环化的咪唑啉中间体和氯化苄进行反应得季铵化苯甲酸咪唑啉，最后将季铵化苯甲酸咪唑啉和硫代氨基脲进行反应得最终产物。本发明专利技术的有益效果是，该制备方法制备出的咪唑啉衍生物缓蚀剂具有缓释效率高，成本低的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法。
技术介绍
目前现有的缓蚀剂在酸性条件下的缓蚀效率较低，特别是在含二氧化碳的油气田开采中的应用表现不理想。然而，CO2腐蚀是油气田开发过程中的一种常见的腐蚀类型，现有技术中咪唑啉类有机缓蚀剂已在抗CO2腐蚀中得到广泛应用，硫脲基苯甲酸咪唑啉是应用较多的一种咪唑啉缓蚀剂，但是目前现有的咪唑啉缓蚀剂在抗CO2腐蚀性能上还不是很理想，存在缓释效率低下，成本高的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，该制备方法制备出的咪唑啉衍生物缓蚀剂具有缓释效率高，成本低的优点。为实现上述专利技术目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，先将苯甲酸与三乙烯四胺进行反应合成环化的咪唑啉中间体，然后将环化的咪唑啉中间体和氯化苄进行反应得季铵化苯甲酸咪唑啉，最后将季铵化苯甲酸咪唑啉和硫代氨基脲进行反应得最终产物。进一步的，具体包括下述步骤：(1)将苯甲酸与三乙烯四胺按摩尔比1-2:1-2反应合成环化的咪唑啉中间体：先在反应容器中加入苯甲酸，在加入苯甲酸的同时加入带水剂，且苯甲酸与带水剂的摩尔比为1:1，然后对反应容器进行加热，同时进行搅拌溶解，升温至95-105℃时开始向瓶中滴加三乙烯四胺，待三乙烯四胺滴加完成后，再升温至140-160℃回流反应1.8-2.2h，得酰胺化产物；再将温度升至220-250℃，进行成环反应，反应时间为1.8-2.2h，直到不再有水生成，再减压蒸去带水剂，得环化的咪唑啉中间体；(2)得到环化的咪唑啉中间体后，将氯化苄滴加至咪唑啉中间体中，所述氯化苄与咪唑啉中间体的摩尔比为1-2:1-2，然后在温度90-110℃下反应1.5-2h，得季铵化苯甲酸咪唑啉；(3)将上述步骤(2)合成的季铵化苯甲酸咪唑啉与硫代氨基脲按摩尔比1-2:1-2加入至反应容器中，然后加入溶剂，在140-160℃下进行缩合反应，反应4.5-5.5h，用减压蒸馏装置蒸去溶剂，得到黄棕色粘稠液体，即为最终产物。进一步的，所述步骤(1)中，在加入苯甲酸的同时加入带水剂，且苯甲酸与带水剂的摩尔比为1:1。进一步的，所述带水剂为二甲苯。进一步的，所述步骤(1)中三乙烯四胺的滴加采用恒压滴液漏斗，滴液速度控制在8-12s/滴。进一步的，所述步骤(3)中加入的溶剂与硫代氨基脲的摩尔比为3-5:1。进一步的，所述步骤(3)中的溶剂为正辛醇或乙醇。本专利技术的反应过程如下：本专利技术具有以下有益效果：本专利技术中所合成的硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂是一种吸附型缓蚀剂，能够吸附在钢铁表面以达到缓蚀效果，缓蚀剂中含有氮、硫等多吸附中心，能更大范围地覆盖在钢铁表面并形成致密的保护膜，抑制钢铁的腐蚀，从而在加量较小的情况下，就能达到现有缓蚀剂的缓蚀效果。所以本专利技术相对于现有技术应用在油气田开采中的缓蚀剂来说，不仅缓蚀效率增大，同时其经济效益也有了进一步提高。具体实施方式一、制备实施例：制备实施例1：一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，包括下述步骤：(1)将苯甲酸0.05mol(6.1g)与带水剂二甲苯9.6mL按体积比1:2进行溶解(是通过苯甲酸的相对密度计算苯甲酸的体积)，进行加热升温至100℃时，开始向瓶中滴加三乙烯四胺0.1mol(14.6g)，三乙烯四胺的滴加采用恒压滴液漏斗进行滴加，滴液速度控制在10s/滴，待三乙烯四胺滴加完成后，再升温至150℃回流反应2.0h，得酰胺化产物；再将温度升至220℃，进行成环反应，直到不再有水生成时停止反应，反应时间为2.0h，减压蒸去二甲苯，得环化的咪唑啉中间体9.51g，收率为82％；(2)得到环化的咪唑啉中间体后，将氯化苄0.05mol(6.3g)滴加至咪唑啉中间体中，然后在温度100℃下反应2.0h，得季铵化苯甲酸咪唑啉13.02g，收率为91％；(3)将上述步骤(2)合成的开始向瓶中滴加季铵化苯甲酸咪唑啉与硫代氨基脲0.05mol(4.6g)按摩尔比1:1加入至反应容器中，然后加入溶剂正辛醇，加入的正辛醇与硫代氨基脲的摩尔比为2:1，在150℃下进行缩合反应，反应5.0h，用减压蒸馏装置蒸去正辛醇，得到黄棕色粘稠液体，即为最终产物12.58g，收率为80％。制备实施例2：一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，包括下述步骤：(1)将苯甲酸0.05mol(6.1g)与带水剂二甲苯9.6mL按体积比1:2进行溶解(是通过苯甲酸的相对密度计算苯甲酸的体积)，进行加热升温至105℃时，开始向瓶中滴加三乙烯四胺0.05mol(7.3g)，三乙烯四胺的滴加采用恒压滴液漏斗进行滴加，滴液速度控制在8s/滴，待三乙烯四胺滴加完成后，再升温至140℃回流反应2.2h，得酰胺化产物；再将温度升至230℃，进行成环反应，直到不再有水生成时停止反应，反应时间为2.2h，减压蒸去二甲苯，得环化的咪唑啉中间体8.47g，收率为73％；(2)得到环化的咪唑啉中间体后，将氯化苄0.05mol(6.3g)滴加至咪唑啉中间体中，然后在温度90℃下反应1.8h，得季铵化苯甲酸咪唑啉11.23g，收率为86％；(3)将上述步骤(2)合成的开始向瓶中滴加季铵化苯甲酸咪唑啉与硫代氨基脲0.05mol(4.6g)按摩尔比1:1加入至反应容器中，然后加入溶剂乙醇，加入的乙醇与硫代氨基脲的摩尔比为2:1，在140℃下进行缩合反应，反应4.5h，用减压蒸馏装置蒸去乙醇，得到黄棕色粘稠液体，即为最终产物11.12g，收率为82％。制备实施例3：一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，包括下述步骤：(1)将苯甲酸0.1mol(12.2g)与带水剂二甲苯21.2mL按体积比1:2进行溶解(是通过苯甲酸的相对密度计算苯甲酸的体积)，进行加热升温至95℃时，开始向瓶中滴加三乙烯四胺0.1mol(7.3g)，三乙烯四胺的滴加采用恒压滴液漏斗进行滴加，滴液速度控制在12s/滴，待三乙烯四胺滴加完成后，再升温至160℃回流反应1.8h，得酰胺化产物；再将温度升至250℃，进行成环反应，直到不再有水生成时停止反应，反应时间为1.8h，减压蒸去二甲苯，得环化的咪唑啉中间体16.24g，收率为70％；(2)得到环化的咪唑啉中间体后，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，其特征在于：先将苯甲酸与三乙烯四胺进行反应合成环化的咪唑啉中间体，然后将环化的咪唑啉中间体和氯化苄进行反应得季铵化苯甲酸咪唑啉，最后将季铵化苯甲酸咪唑啉和硫代氨基脲进行反应得最终产物。
【技术特征摘要】
1.一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，其特征在
于：先将苯甲酸与三乙烯四胺进行反应合成环化的咪唑啉中间体，然后
将环化的咪唑啉中间体和氯化苄进行反应得季铵化苯甲酸咪唑啉，最后
将季铵化苯甲酸咪唑啉和硫代氨基脲进行反应得最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的
制备方法，其特征在于：具体包括下述步骤：
(1)将苯甲酸与三乙烯四胺按摩尔比1-2:1-2反应合成环化的咪
唑啉中间体：先在反应容器中加入苯甲酸，在加入苯甲酸的同时加入带
水剂，且苯甲酸与带水剂的摩尔比为1:1，然后对反应容器进行加热，
同时进行搅拌溶解，升温至95-105℃时开始向瓶中滴加三乙烯四胺，待
三乙烯四胺滴加完成后，再升温至140-160℃回流反应1.8-2.2h，得酰
胺化产物；再将温度升至220-250℃，进行成环反应，反应时间为
1.8-2.2h，直到不再有水生成，再减压蒸去带水剂，得环化的咪唑啉中
间体；
(2)得到环化的咪唑啉中间体后，将氯化苄滴加至咪唑啉中间体
中，所述氯化苄与咪唑啉...
【专利技术属性】
技术研发人员：何毅，马兰，陈丽，郭睿，
申请(专利权)人：成都石大力盾科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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