本发明专利技术提供一种抗氧剂2,4-（二辛硫醇-6-甲基）苯酚的制备方法，包括以下步骤：A、邻甲酚：多聚甲醛：辛硫醇：胺类催化剂=1：3：2.05：0.01-0.03；其中一份（mol）邻甲酚，3-3,5份多聚甲醛，2-2.1份正辛硫醇，0.01-0.03份胺类催化剂，一齐投入，加热，回流后100°-150°，回流反应5-6小时，本发明专利技术的采用新型催化剂胺类催化剂，只需要一次投料，不用过滤不用特制催化剂，不仅工艺简单，收率高；而且含量高，颜色好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种液体抗氧剂的制备新工艺，尤其是涉及一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法。
技术介绍
抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚，是一种自协调抗氧剂，一种半受阻酚含硫的高效抗氧剂，瑞士汽巴公司的美国专利US4874885公开了制备方法，用邻甲酚，多聚甲醛，辛硫醇为原料，二甲胺为催化剂，但收率低，产品含量低，而且二甲胺易挥发。以三氧化铝-磷酸为催化剂，收率高含量好，但是工艺复杂，催化剂要特制。中国专利公开的《一种抗氧剂2，4- 二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的制备方法》在纳米中空氧化铝客体负载型催化剂存在下，通过反映包含邻甲基苯酚、正辛硫醇和多聚甲醛的混合液制备而成。而用纳米氧化铝负载磷酸的工艺，也有同样缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决上述提出的问题，提供一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法。本专利技术的目的是以如下方式实现的:1、一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，包括以下步骤:A、邻甲酚:多聚甲醛:辛硫醇:胺类催化剂=1:3:2.05:0.01-0.03 ;其中一份(mol)邻甲酚，3-3，5份多聚甲醛，2-2.1份正辛硫醇，0.01-0.03份胺类催化剂，一齐投入，加热，回流后100° -150°，回流反应5-6小时； B、将上述组合物冷却，分去下层含水层为甲醛水溶液，上层为粗品减压回收未反应的甲醛和辛硫醇以及催化剂，得无色至微黄色成品:2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚，其中含量大于97%收率99% ；上述的一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，所述催化剂为二乙胺；甲基乙基胺；二丙胺；甲基丙基胺；乙基丙基胺；N，N 二甲基联胺；N，N 二乙基联胺；N，N 二甲基乙二胺；N，N 二乙基乙二胺；N，N 二乙基丙二胺；N，N-二甲基丙二胺；N，N 二甲基甲二胺；N，N 二乙基甲二胺；二苯胺；二甲苯胺的单一或混合物。上述的一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，加料为一次加入或分次加入。上述的一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，所述胺类催化剂的用量为0.01-0.03份。上述的一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，反应结束后分去下层甲醛溶液。上述的一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，其减压回收未反应的甲醛和辛硫醇以及催化剂。本专利技术的优点:本专利技术的采用新型催化剂胺类催化剂，只需要一次投料，不用过滤不用特制催化剂，不仅工艺简单，收率高；而且含量高，颜色好。【具体实施方式】: 实施例1 一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，包括以下步骤:A、邻甲酚:多聚甲醛:辛硫醇:胺类催化剂=1:3:2.05 =0.01-0.03 ;其中一份(mol)邻甲酚，3_3，5份多聚甲醛，2-2.1份正辛硫醇，0.01-0.03份胺类催化剂，一齐投入，加热，回流后100° -150°，回流反应5-6小时； B、将上述组合物冷却，分去下层含水层为甲醛水溶液，上层为粗品减压回收未反应的甲醛和辛硫醇以及催化剂，得无色至微黄色成品:2，4_ (二辛硫醇-6-甲基)苯酚，其中含量大于97%收率99% ； 上述的一种抗氧剂2，4- (二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法，所述催化剂为二乙胺；甲基乙基胺；二丙胺；甲基丙基胺；乙基丙基胺；N，N 二甲基联胺；N，N 二乙基联胺；N，N 二甲基乙二胺；N，N 二乙基乙二胺；N，N 二乙基丙二胺；N，N-二甲基丙二胺；N，N 二甲基甲二胺；N，N 二乙基甲二胺；二苯胺；二甲苯胺的单一或混合物。其中加料为一次加入或分次加入。所述胺类催化剂的用量为0.01-0.03份。反应结束后分去下层甲醛溶液。减压回收未反应的甲醛和辛硫醇以及催化剂。500ML四口瓶，带搅拌器，温度计。加入邻甲酚32.43克(0.9mol)，多聚甲醛30克，正辛硫醇88.2克(1.81mol).胺类催化剂2克，启动搅拌，加热，甲醛全溶，成无色透明液体，加热至110度-150度。回流5小时。冷却，分去下层含水层。上层接真空真空度为I毫米汞柱，温度140度以下，回收未反应的正辛硫醇，甲醛，和.胺类催化剂。得126.8克。含量97.8%收率99%。实例2 500ML四口瓶，带搅拌器，温度计。加入邻甲酚64.8克(1.8moI )，多聚甲醛60.0克，正辛硫醇177克(3.62mol).胺类催化剂6克，启动搅拌，加热，甲醛全溶，成无色透明液体，加热至110度-150度。回流5小时。冷却，分去下层含水层。上层接真空真空度为I毫米汞柱，温度140度以下，回收未反应的正辛硫醇，甲醛，和胺类催化剂。得253.25克。含量97.7% 收率 99%ο实例3 500ML四口瓶，带搅拌器，温度计。加入邻甲酚65克(1.8mol),多聚甲醛60.0克，正辛硫醇190克.胺类催化剂6克，启动搅拌，加热，甲醛全溶，成无色透明液体，加热至110度-150度。回流5小时。冷却，分去下层含水层。上层接真空真空度为I毫米汞柱，温度140度以下，回收未反应的正辛硫醇，甲醛，和.胺类催化剂。得253.21克。含量97.75%收率99%。实例4 500ML四口瓶，带搅拌器，温度计。加入邻甲酚32.4克(0.333mol)，多聚甲醛30.0克，正辛硫醇88.5克.胺类催化剂2.5克，启动搅拌，加热，甲醛全溶，成无色透明液体，加热至110度-150度。回流5小时。冷却，分去下层含水层。上层接真空真空度为I毫米汞柱，温度140度以下，回收未反应的正辛硫醇，甲醛，和胺类催化剂。得125.24克。含量96.3%收率98.30% 实例5 500ML四口瓶，带搅拌器，温度计。加入邻甲酚32.4克(0.333mol)，多聚甲醛30.0克，正辛硫醇88.5克.胺类催化剂3克，启动搅拌，加热，甲醛全溶，成无色透明液体，加热至110度-150度。回流5小时。冷却，分去下层含水层。上层接真空真空度为I毫米汞柱，温度140度以下，回收未反应的正辛硫醇，甲醛，和胺类催化剂。得125.54克。含量97.75%收率98.53% 实例6 500ML四口瓶，带搅拌器，温度计。加入邻甲酚32.4克(0.333mol)，多聚甲醛30.0克，正辛硫醇97.3克.胺类催化剂3克，启动搅拌，加热，甲醛全溶，成无色透明液体，加热至110度-150度。回流5小时。冷却，分去下层含水层。上层接真空真空度为I毫米汞柱，温度140度以下，回收未反应的正辛硫醇，甲醛，和胺类催化剂。得126.00克。含量97.5%收率 99.1% 实例7 500ML四口瓶，带搅拌器，温度计。加入邻甲酚64.8克(0.67mol),多聚甲醛60克，正辛硫醇192克.胺类催化剂5克，启动搅拌，加热，甲醛全溶，成无色透明液体，加热至110度-150度。回流5小时。冷却，分去下层含水层。上层接真空真空度为I毫米汞柱，温度140度以下，回收未反应的正辛硫醇，甲醛，和胺类催化剂。得247.5克。含量96.16%收率96.93%。以上所述的具体实施例，对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种抗氧剂2,4‑(二辛硫醇‑6‑甲基)苯酚的制备方法，其特征包括以下步骤：A、准备邻甲酚：多聚甲醛：辛硫醇：胺类催化剂＝1：3：2.05：0.01‑0.03；其中一份(mol)邻甲酚，3‑3,5份多聚甲醛，2‑2.1份正辛硫醇，0.01‑0.03份胺类催化剂，一齐投入，加热，回流后100°‑150°，回流反应5‑6小时； B、将上述组合物冷却，分去下层含水层为甲醛水溶液，上层为粗品减压回收未反应的甲醛和辛硫醇以及催化剂，得无色至微黄色成品：2,4‑(二辛硫醇‑6‑甲基)苯酚，其中含量大于97％收率99％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋明，
申请(专利权)人：江苏佳华新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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