本发明专利技术涉及化学领域，公开了一种回收改性PVA胶体及其制备和应用方法，通过对回收PVA膜进行粉碎处理，然后采用氢氧化钠、双氧水、氯化亚铁等化学试剂对回收PVA膜进行改性处理，将改性处理后的PVA胶体与羧甲基淀粉进行搅拌混合、造粒、烘干、出料、冷却并粉碎处理得到可用浆纱的回收PVA与羧甲基淀粉的复合颗粒。本发明专利技术一种PVA膜的回收利用方法，通过改性后的PVA容易生物降解，减少对环境的压力同时也能降低上浆成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学领域，具体为一种回收改性PVA胶体及其制备和应用方法。
技术介绍
纺织工业存在的污染主要是有湿加工整理排放的污水造成的。这些湿加工整理包括织物的退浆、煮练、漂白、印花及后整理等。其中退浆造成的污染超过50%，其根源就就是浆纱过程中所用的浆料。纺织上浆的主体浆料是变性淀粉、聚乙烯醇（PVA）和聚丙烯酸类浆料。含有PVA废水的BOD5/COD比值为0.02-0.05，在水体中很难生物降解，对水环境造成了很大压力。因此出口到欧盟的服装常常要求使用可循环使用的PVA膜材料，并由服装供应商负责收回使用，因此如何提高回收PVA膜材料并实现循环使用是本行业的一大技术难题。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术对回收的PVA膜进行改性处理，然后再与淀粉复合烘干，做成含PVA的复合颗粒材料，作为纺织上浆的纤维粘合剂，从而实现了PVA膜的循环使用，并节省了上浆成本。回收PVA膜的改性制备方法，包括如下步骤：（1）将回收的PVA膜进行粉碎处理；（2）向2000L的反应釜中加入粉碎处理的200kgPVA膜，然后在向反应釜中加入700kg的水；（3）搅拌反应釜中的混合溶液，在搅拌的同时加入10-20kg的氢氧化钠和质量浓度为50%的双氧水；（4）加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为50-60℃时，滴加10-15kg质量浓度为9%氯化亚铁溶液；（5）加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为60-70℃，保温4小时，然后再加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为90-100℃，保温30分钟；（6）自然冷却反应釜温度至不大于40℃时，滴加质量浓度为30%的稀硫酸直至反应釜中溶液的PH值为6-8，制得回收改性PVA胶体。优选的，步骤（1）中所诉的粉碎处理采用单轴撕碎机粉碎，所述单轴撕碎机的主轴转速为70-80 转/分。优选的，步骤（1）中所诉的粉碎处理的颗粒直径不大于40mm。优选的，步骤（4）中所诉的滴加氯化亚铁溶液，在25-30分钟内滴加完成。通过上述方法制备的回收改性PVA胶体，外观淡黄色粘稠液体，含固量23%-24%，粘度10-20 mPa.S。通过上述方法制备的回收改性PVA胶体的应用方法，包括如下步骤：（a）将50-55kg的权利要求5项所述的回收改性PVA胶体与110-126kg的淀粉搅拌混合；（b）将步骤（a）所述的搅拌混合物进行造粒处理；（c）将造粒处理后的颗粒进行干燥处理；（d）将干燥处理后的颗粒，出料、冷却并粉碎。优选的，步骤（a）所述的搅拌混合，时间为5-10分钟，步骤（b）所述的造粒处理，时间为20-50分钟，步骤（c）所述的干燥处理，温度为80-95℃，步骤（d）所述的出料，温度为80-82℃。优选的，步骤（a）所述的淀粉为羧甲基淀粉。本专利技术提供了一种回收改性PVA胶体及其制备和应用方法，在回收PVA膜改性处理过程中使用了双氧水、氯化亚铁、氢氧化钠等化学试剂，双氧水在亚铁离子的催化作用下能够将PVA上的羟基氧化成羰基。为了保持PVA的本身特性，双氧水用量的确定以氧化PVA的分子量为依据，从而严格控制其氧化程度，让PVA分子链断裂程度适中，使聚合度控制在1400-1700之间。在改性反应过程中通过显色法定时检测反应过程中PVA的羟基含量，从而确定了氧化所需要的时间及反应程度。由于H2O2的分解温度为80℃，因此反应温度不能太高，所以在步骤（5）中选择的反应温度为60-70℃。具体实施方式实施例1回收PVA膜的改性制备，包括如下步骤：（1）将回收的PVA膜用单轴撕碎机粉碎，单轴撕碎机的主轴转速为70-80 转/分，粉碎后的粉末用直径为40mm的过滤筛进行过滤处理；（2）向2000L的反应釜中加入粉碎处理的200kgPVA膜，然后在向反应釜中加入700kg的水；（3）搅拌反应釜中的混合溶液，在搅拌的同时加入10-20kg的氢氧化钠和质量浓度为50%的双氧水；（4）加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为50-60℃时，在25-30分钟内滴加完10-15kg质量浓度为9%氯化亚铁溶液；（5）加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为60-70℃，保温4小时，然后再加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为90-100℃，保温30分钟；（6）自然冷却反应釜温度至不大于40℃时，滴加质量浓度为30%的稀硫酸直至反应釜中溶液的PH值为6-8，制得回收PVA胶体。改性处理后的回收PVA溶液，外观淡黄色粘稠液体，含固量23%-24%，粘度10-20 mPa.S。回收PVA胶体的应用方法，包括如下步骤：（a）将50-55kg的回收改性PVA胶体与110-126kg的羧甲基淀粉搅拌混合，搅拌5-10分钟；（b）将步骤（a）所述的搅拌混合物进行造粒处理，造粒时间为20-50分钟；（c）将造粒处理后的颗粒，在80-95℃进行干燥处理；（d）将干燥处理后的颗粒，出料、冷却并粉碎。本专利技术回收改性制备PVA胶体的生物降解性能的测试。取本专利技术回收改性制备PVA胶体样品，市场上购置的PVA-1799（颗粒）、PVA-0588（颗粒），分别用蒸馏水配制成1 g/L的试验水样，进行对比试验，分别检测三种溶液的BOD5和COD。试验水样（1.0g/L）BOD5CODBOD5/BOD回收改性制备PVA胶体8812980.068 PVA-17992913180.022 PVA-05884312640.034 结果表明回收改性PVA胶体的BOD5/BOD比值提高了一倍以上。浆纱试验试验品种：涤棉纱线在整浆联合试验机上试验T65/C35 45支、总经320根（8层）。前筘幅20 CM试验覆盖系数40%相当于双浆槽做经密。常用调浆，浆纱机速度20米/min。单浆槽，双浸双压。浆纱烘干温度100-105℃。试验浆纱配方如下方案PVA-1799氧化淀粉浆纱蜡片回收改性PVA与羧甲基淀粉的复合颗粒设定含固量A20471.5 13%B 1.56713%浆纱质量指标如下：项目回潮率强力（CN)伸长耐磨次数退浆率毛羽数（3mm)方案A2.62%378.48.80%45.313.46%1862.0方案B2.61%381.28.94%46.813.21%1639.5方案B的浆纱质量全面优于方案A的指标。挥发份、粘度稳定性的检测方法参照纺织常用变性淀粉浆料质量行业标准（2000版，试行）。粘度检测采用NDJ-79型旋转式粘度计检测粘度，参照GB12098-89的方法进行。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种回收PVA胶体的改性制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将回收的PVA膜进行粉碎处理；（2）向2000L的反应釜中加入粉碎处理的200kgPVA膜颗粒，然后在向反应釜中加入700kg的水；（3）搅拌反应釜中的混合溶液，在搅拌的同时加入10‑20kg的氢氧化钠和质量浓度为50%的双氧水；（4）加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为50‑60℃时，滴加10‑15kg质量浓度为9%氯化亚铁溶液；（5）加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为60‑70℃，保温4小时，然后再加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为90‑100℃，保温30分钟；（6）自然冷却反应釜温度至不大于40℃时，滴加质量浓度为30%的稀硫酸直至反应釜中溶液的PH值为6‑8，制得回收PVA胶体。
【技术特征摘要】
1.一种回收PVA胶体的改性制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将回收的PVA膜进行粉碎处理；
（2）向2000L的反应釜中加入粉碎处理的200kgPVA膜颗粒，然后在向反应釜中加入700kg的水；
（3）搅拌反应釜中的混合溶液，在搅拌的同时加入10-20kg的氢氧化钠和质量浓度为50%的双氧水；
（4）加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为50-60℃时，滴加10-15kg质量浓度为9%氯化亚铁溶液；
（5）加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为60-70℃，保温4小时，然后再加热反应釜至反应釜内混合溶液温度为90-100℃，保温30分钟；
（6）自然冷却反应釜温度至不大于40℃时，滴加质量浓度为30%的稀硫酸直至反应釜中溶液的PH值为6-8，制得回收PVA胶体。
2.根据权利要求1所述的改性制备方法，其特征在于，步骤（1）中所诉的粉碎处理采用单轴撕碎机粉碎，所述单轴撕碎机的主轴转速为70-80 RPM/分。
3.根据权利要求1所述的改性制备方法，其特征在于，步骤（1）中所诉的粉碎处理的颗粒直...
【专利技术属性】
技术研发人员：田培善，林源杰，吕福菊，
申请(专利权)人：西达无锡生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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