偏钛酸纯化方法技术

本发明专利技术申请提供了一种偏钛酸纯化方法，该方法为酸洗液依次经酸洗、沉降和离子交换、再返回酸洗的连续流动处理循环过程，沉降中的偏钛酸返流至酸洗，上清液流动引入离子交换步骤，于离子交换柱进行离子交换，循环过程不低于3小时，循环过程结束后，过滤酸洗罐下层的偏钛酸，再经常规水洗、脱水，得到纯化偏钛酸。本技术方案工艺简单、易于实现、酸洗液基本不消耗、能耗低、水耗量少，且最终的纯化偏钛酸可以用于制备高质量的钛白粉、纳米级二氧化钛、硫酸钛、硫酸氧钛等下游产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术专利申请涉及偏钛酸净化方法，尤其涉及的是将金属杂质从偏钛酸中分离 出来、使偏钛酸得以纯净的工艺方法。
技术介绍
偏钛酸是钛白粉制造工艺中一核心步骤的中间产物。制备钛白粉的主导方法为硫 酸法，该方法以钛铁矿为原料，经硫酸酸解获得钛液，钛液再经水解制得水合二氧化钛，即 中间产物偏钛酸，偏钛酸再经高温煅烧制得钛白粉。偏钛酸的制备是钛白粉生产工艺的核 心环节，也是整个工艺控制最为关键的工艺步骤之一，中间产物的纯净度影响钛白粉品质 和质量。 偏钛酸除了主要用于制备钛白粉之外，还被用于制备纳米级二氧化钛、硫酸钛、硫 酸氧钛等含钛产品。因原材料产地不同、制备工艺的差异以及添加原料等各因素的影响，制 得的偏钛酸中会含有大量的包括铁、钴、铬、镁、锰、矾、铌、钠或钾等金属离子杂质，这些杂 质的存在是影响偏钛酸品质和质量的最重要因素，煅烧得到的钛白粉色相偏黄、偏红，令其 白度受损；用含有金属杂质的偏钛酸制备纳米级二氧化钛时，其中杂质会成为结晶中心，使 纳米级二氧化钛粒子结聚，导致粒度分布呈不均匀状态，进而影响到其催化应用的效果；在 硫酸钛或硫酸氧钛的制备工艺中，偏钛酸的杂质会使产品的晶型和结构发生变化，进而影 响产品的溶解度和产品纯度，给下游产品制备带来相当大的麻烦。 因此，纯化偏钛酸，尤其是分离其中的金属离子杂质，是十分必要的，但现有的纯 化技术并不理想，现有的纯化技术手段采用水洗、漂白、盐处理连续处理步骤来净化偏钛 酸，其存在的技术问题是会引入新的残留污染，漂白中使用最多的是锌漂白剂或铝漂白剂， 是向偏钛酸中引入残留物污染的染源之一；盐处理过程中使用的碳酸钾、磷酸等，也会在最 终产物中引入残留杂质，进而影响后续产品的纯度和质量。
技术实现思路
本专利技术专利申请的专利技术目的在于将偏钛酸中金属离子杂质分离出来而不会引入 新杂质的实现偏钛酸真正净化的。本专利技术专利申请提供的 技术方案，其主要
技术实现思路
是：一种，为酸洗液依次经酸洗、沉降和离子交 换、再返回酸洗的连续流动处理循环过程，所述的酸洗液是初始浓度为〇. 〇5~2wt%的硫酸 水溶液，酸洗液的初始量为置于酸洗罐中的偏钛酸质量的2~50倍，其中酸洗的搅动要使 偏钛酸于硫酸水溶液中均匀分散，所述的沉降中，沉降的偏钛酸返流至酸洗，上清液流动引 入离子交换步骤，于离子交换柱进行离子交换，循环过程不低于3小时，循环过程结束后， 过滤酸洗罐下层的偏钛酸，经常规水洗、脱水，得到纯化偏钛酸；离子交换柱中填充有大孔 型或凝胶型强酸性阳离子交换树脂，该树脂的离子型为氢型。 作为上述技术方案的一优选方案，硫酸水溶液的浓度为0. l~lwt%。 作为上述技术方案的一优选方案，硫酸水溶液的加入量是偏钛酸质量的3~20 倍。 作为上述技术方案的一优选方案，整套连续循环时间为3~30小时，最佳的连续循 环时间为5~15小时。 作为上述技术方案的一优选方案，所述的偏钛酸为钛铁矿经硫酸酸解得到钛液、 再经水解后得到的偏钛酸，且该偏钛酸经过了初步的水洗。 作为上述技术方案的一优选方案，所述的沉降过程采用竖流式沉降器或斜管式沉 降器。 作为上述技术方案的一优选方案，所述的硫酸水溶液为工业硫酸、或化学试剂硫 酸与去离子水混配的稀硫酸。 本专利技术专利申请公开的技术方案，为常温、低硫酸浓度的净化工 艺方法，采用低浓度硫酸对含有金属离子杂质的偏钛酸进行酸洗，硫酸渗透至偏钛酸颗粒 中，与金属离子反应生成可溶性硫酸盐，如硫酸亚铁、硫酸铬、硫酸氧钒等，这些可溶性盐随 上清液引入离子交换柱中，与离子交换树脂发生置换反应，树脂有效截留其中的金属阳离 子，硫酸根离子则与树脂的氢离子结合形成新的硫酸，即在整套循环过程，酸洗液的硫酸浓 度能够始终在初始水平维持不变，并且酸性还使产生的硫酸盐不发生水解、不形成沉淀，由 离子交换树脂截留而被有效的分离出去。本技术方案的另一大优点是：新鲜的硫酸不断返 回酸洗罐，对吸附在偏钛酸内的硫酸盐有很好的浸出作用，从而能够将这部分硫酸盐杂质 有效的剥离出来，使其脱离偏钛酸，进入溶液中，进一步提高了对偏钛酸的纯化、除杂作用。 经本方案的工艺方法最终得到的纯化偏钛酸，可以直接用于煅烧、制得优质钛白粉，而无需 再经漂白和盐处理，因而不会有新的杂质被引入。本技术方案工艺简单、易于实现、酸洗液 基本不消耗、能耗低、水耗量少，且得到的产品精制质量高，其中的低浓度硫酸酸洗液能够 无限制循环使用。最终的纯化偏钛酸可以用于制备高质量的钛白粉、纳米级二氧化钛、硫酸 钦、硫酸氧钦等下游广品。【具体实施方式】 实施例1 其工艺步骤是，将作为酸洗罐的500ml三口烧瓶、玻璃沉降器、循环泵和100mL离子 交换柱用乳胶管连接为循环回路，其中三口烧瓶上装配40W搅拌电机，离子交换柱中填充 60ml氢型DOOl大孔强酸性阳离子交换树脂。向上述循环回路中加入lwt%硫酸水溶液 300g，三口烧瓶中填加初步水洗的偏钛酸100g，启动搅拌电机使偏钛酸均匀分散，其后开启 循环泵，驱动酸洗液循环流动。连续循环运行5小时后，关闭搅拌器和循环泵，由三口烧瓶 中放出偏钛酸和水，经过滤、清洗、脱水得到纯化后偏钛酸。表1显示的是未经净化的初步 水洗偏钛酸样品和本实施例纯化方法得到偏钛酸样品的杂质含量检测对比表： 表1 (单位：％)【主权项】1. 一种，其特征在于该纯化方法为酸洗液依次经酸洗、沉降和离子交 换、再返回酸洗的连续流动处理循环过程，所述的酸洗液是初始浓度为0. 〇5~2wt%的硫酸 水溶液，酸洗液的初始量为置于酸洗罐中的偏钛酸质量的2~50倍，其中酸洗的搅动要使 偏钛酸于硫酸水溶液中均匀分散，所述的沉降中，沉降的偏钛酸返流至酸洗，上清液流动引 入离子交换步骤，于离子交换柱进行离子交换，循环过程不低于3小时，循环过程结束后， 过滤酸洗罐下层的偏钛酸，经常规水洗、脱水，得到纯化偏钛酸；离子交换柱中填充有大孔 型或凝胶型强酸性阳离子交换树脂，该树脂的离子型为氢型。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于硫酸水溶液的浓度为 0? 1 ~lwt%〇3. 根据权利要求1所述的，其特征在于硫酸水溶液的加入量是偏钛酸 质量的3~20倍。4. 根据权利要求1所述的，其特征在于整套连续循环时间为3~30小 时。5. 根据权利要求4所述的，其特征在于整套连续循环时间为5~15小 时。6. 根据权利要求1所述的，其特征在于所述的偏钛酸为钛铁矿经硫酸 酸解得到钛液、再经水解后得到的偏钛酸，且该偏钛酸经过了初步的水洗。7. 根据权利要求1所述的，其特征在于所述的硫酸水溶液为工业硫 酸、或化学试剂硫酸与去离子水混配的稀硫酸。【专利摘要】本专利技术申请提供了一种，该方法为酸洗液依次经酸洗、沉降和离子交换、再返回酸洗的连续流动处理循环过程，沉降中的偏钛酸返流至酸洗，上清液流动引入离子交换步骤，于离子交换柱进行离子交换，循环过程不低于3小时，循环过程结束后，过滤酸洗罐下层的偏钛酸，再经常规水洗、脱水，得到纯化偏钛酸。本技术方案工艺简单、易于实现、酸洗液基本不消耗、能耗低、水耗量少，且最终的纯化偏钛酸可以用于制备高质量的钛白粉、纳米级二氧化钛、硫酸钛、硫酸氧钛等下游产品。【IPC分类】C01G23-00【公开号】CN104743606【申请号】CN20151本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种偏钛酸纯化方法，其特征在于该纯化方法为酸洗液依次经酸洗、沉降和离子交换、再返回酸洗的连续流动处理循环过程，所述的酸洗液是初始浓度为0.05~2wt%的硫酸水溶液，酸洗液的初始量为置于酸洗罐中的偏钛酸质量的2～50倍，其中酸洗的搅动要使偏钛酸于硫酸水溶液中均匀分散，所述的沉降中，沉降的偏钛酸返流至酸洗，上清液流动引入离子交换步骤，于离子交换柱进行离子交换，循环过程不低于3小时，循环过程结束后，过滤酸洗罐下层的偏钛酸，经常规水洗、脱水，得到纯化偏钛酸；离子交换柱中填充有大孔型或凝胶型强酸性阳离子交换树脂，该树脂的离子型为氢型。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孟繁生，姜春玲，贾南，吴北辰，于文萃，孙巍，杨迪，
申请(专利权)人：丹东市化学试剂厂，辽宁地质工程职业学院，
类型：发明
国别省市：辽宁;21