一种适用于高温领域的钛镁酸铋－钛酸铅压电陶瓷，属于钙钛矿结构压电陶瓷。本发明专利技术可用通式（１－ｘ）Ｂｉ（Ｍｇ１／２Ｔｉ１／２）Ｏ３－ｘＰｂＴｉＯ３＋αＭｎＯ２（ｍｏｌ％）表示，式中，ｘ＝０．３２－０．４２，ｘ表示ＰｂＴｉＯ３组分的摩尔百分比，α＝０－２ｍｏｌ％，α为ＭｎＯ２占原料总量的摩尔百分比。ＭｎＯ２为掺杂金属氧化物，可降低此压电陶瓷损耗因子。该压电陶瓷采用传统压电陶瓷制备工艺制备，含铅量低于４２ｍｏｌ％，３５０℃时ｄ３３可保持在１７０ｐＣ／Ｎ，掺杂ＭｎＯ２后其居里温度Ｔｃ可达５２０℃，ｄ３３为１２０ｐＣ／Ｎ，损耗因子ｔａｎδ降低至０．０１８，高温应用潜力巨大，具有实际应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及以成分为特征的陶瓷组合物，尤其涉及钛酸铋-钛酸铅压电陶瓷及其 制备方法。
技术介绍
压电陶瓷被广泛应用于通信、家电、航空、探测和计算机等诸多领域，是一类重要 的功能材料。近10年来，随着科学技术的迅猛发展，许多电子电器设备对所选用的压电器 件要求越来越高，使用范围和使用环境要求压电材料具有更大的适应性，在一些特殊领域 高温压电器件的应用已经成为当务之急，如高温物体超声波应用，高温物体的振动，加速 度和压力测定都必需选用高温压电材料。而在汽车和航空工业也都显示需要提供具有比现 有材料更高工作温度的材料，例如在汽车中内置的震动传感器，控制器表面等等。但是，目 前商业化应用的锆钛酸铅体系压电陶瓷的居里温度一般在250 380°C，由于热激活老化 过程，其安全使用温度被限制在居里温度的1/2处。压电性能优良，使用温度低于400°C的 高温压电陶瓷材料已经不能满足当前高新技术发展的要求。此外，商用高温传感器所采用 的压电材料仅限于LiNbO3等单晶材料，生产工艺复杂，价格极其昂贵，而且国内目前尚无性 能优良、使用温度高于350°C的高温压电陶瓷传感器产品。目前，世界各国的材料科学家正 在进行高性能、高居里温度的压电陶瓷材料体系的研究，力图在压电陶瓷材料体系、制备技 术和性能表征等方面有所突破。另外，现在应用的最多最为广泛的仍是Pb&03-PbTi03(PZT)或者以PZT为基体的 二元三元体系。在这些体系中PbO(或Pb3O4)的含量约占原料总量的70%，这类陶瓷在生 产、使用及废弃后处理过程中都会给人类和生态环境造成严重损害。随着社会的进步和发 展，环境问题越来越受到重视。各国都在研究无铅或者少铅的新的压电陶瓷体系。无铅陶 瓷虽然已经成为现在世界上研究的一个热点，但是由于其在压电铁电性能上的局限性，还 远远达不到取代现在主流的PZT压电陶瓷体系的程度。因此，研制新的少铅的高居里点压 电陶瓷体系已成为当今研究热点之一。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种居里温度高、综合性能优异的钛 酸铋-钛酸铅压电陶瓷；本专利技术采用一次合成、一次烧结的方法，通过MnO2掺杂改性，降低 该体系介电损耗，提高居里温度和压电性能，适应于高温应用领域。本专利技术通过以下技术方案予以实现。适用于高温领域的钛镁酸铋_钛酸铅压电陶瓷，其原料成分及其摩尔百分比含量为(1-X)Bi (Mg1/2Ti1/2) O3XPbTiO3+α MnO2 (mol % )；式中，χ = 0. 32-0. 42，表示 PbTiO3 组分的 摩尔百分比，α为MnO2占原料总量的摩尔百分比。晶体结构为钙钛矿型结构。采用原料为Pb3O4、(MgCO3)4 · Mg(OH)2 · 5H20、TiO2, Bi2O3 和 MnO20烧结温度为1030°C-1070°C。本专利技术的有益效果是，提供了一种居里温度高、综合性能优异的钛酸铋-钛酸铅 压电陶瓷；采用一次合成、一次烧结的方法，通过Mn02掺杂改性，降低了该体系介电损耗，提 高了居里温度和压电性能，高温应用潜力巨大，具有实际应用价值。附图说明图1是本专利技术钛镁酸铋-钛酸铅压电陶瓷未掺杂Mn02样品的XRD图；图2是未掺杂Mn02的PT含量为0. 40样品的d33随热处理温度的变化曲线图。具体实施例方式本专利技术采用市售的化学纯原料，为Pb304、(MgC03)4 Mg(0H)2 5H20、Ti02、Bi203和 Mn02。具体制备工艺为(1)以化学计量(1-x) Bi (Mg1/2Ti1/2) 03xPbTi03+ a Mn02 (mol % )配比，将原料球磨， 球料水的重量比为2 1 0.6，球磨时间为4h，然后干燥、研磨、过筛；(2)过筛后的原料放入坩埚内，并用21<)2粉末密封，预烧850°C，保温2h ；预烧后捣 碎为粉料进行二次球磨，然后干燥，研磨，过筛；(3)以质量浓度8%-10%的聚乙烯醇(PVA)作粘合剂，加入到合成后的粉料中，为 5%-7wt% (质量百分比含量)，进行造粒；(4)将造粒后的粉料放入直径为15mm不锈钢模具内压片，在200MPa压力下压成 1.0-1. 3mm厚的圆坯片；(5)将坯片放入电阻炉内，经过规定的升温程序至650°C进行排胶；(6)将排胶后的坯片放到坩埚盖上，用相同成分的合成后的粉料进行埋烧，并扣上 坩埚用&02粉末密封，升温烧结，在1030°C -1070°C下保温2h，自然冷却；(7)将烧结后的陶瓷表面打磨光滑，至1mm厚，置于超声波清洗机内清洗30min， 放入烘箱中干燥，然后用丝网印刷在上下表面涂覆银浆，经过规定的升温程序至735°C烧银 后，自然冷却；(8)将烧好银的样品置于硅油中，加热至100°C -150°C，施加电场，强度为3_5kV/ mm，时间为 15-30min。本专利技术钛镁酸铋-钛酸铅压电陶瓷纯净样品和掺杂Mn02样品的XRD图分别如图1 和图2所示，晶体结构为钙钛矿型结构。使用WAYNEKERR Automatic LCR Meter4225 (中国天津市无线电六厂)自动电桥分别测量室温状态1kHz频率下试样的电容C及介电损耗tan 6，值由下式计算得出(对于圆片试样) 式中C-电容，单位pF ；t_试样厚度，单位cm;O -电极直径，单位cm。压电应变常数d33依据国标GB11309-89，采用中科院声学所的ZJ-3A型准静态d33 测量仪测量；平面机电耦合系数Kp由XFG-7高频信号发生器(上海亚美电器厂)采用传输 线路法测量压电陶瓷试样的谐振频率f；、反谐振频率fa计算，Kp由下式计算得出(对于圆 片试样) 式中Δ f为fa-fr(fr和fa分别为谐振频率、反谐振频率)之值。具体实施例如下实施例1 :x = 0. 36，α =0，配方为 0. 64Bi (Mg1/2Ti1/2) O3-O. 36PbTi0s ；实施例2 :x = 0. 38，α =0，配方为 0. 62Bi (Mg1/2Ti1/2) O3-O. 38PbTi0s ；实施例3 :x = 0· 40，α =0，配方为 0· 60Bi (Mg1/2Ti1/2) O3-O. 40PbTi03 ；实施例4 :x = 0· 42，α =0，配方为 0. 58Bi (Mg1/2Ti1/2) O3-O. 42PbTi03。制备工艺如前所述，预烧温度为850°C，烧结温度1050°C时，制得的钛酸铋-钛酸 铅压电陶瓷系列性能详见表1。表 1 未掺杂MnO2的PT含量为0. 40样品的d33随热处理温度的变化曲线图如图2所示， 350°C时d33可保持在170pC/N，适用于高温领域。实施例 5 :x = 0. 4，α = 0. 50%,配方为 0. 60Bi (Mg1/2Ti1/2)O3O. 40PbTi03+0. 50%MnO2 (mo)；实施例6 :χ = 0. 4, α =1. 00%，配方为 0. 60Bi (Mg1/2Ti1/2) O3O. 40PbTi03+l. 00% MnO2Hio)；实施例7 :x = 0· 4，α =1. 50%，配方为 0. 60Bi (Mg1/2Ti1/2) O3O. 40PbTi03+l. 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种适用于高温领域的钛镁酸铋－钛酸铅压电陶瓷，其原料成分及其摩尔百分比含量为（１－ｘ）Ｂｉ（Ｍｇ↓［１／２］Ｔｉ↓［１／２］）Ｏ↓［３］ｘＰｂＴｉＯ↓［３］＋αＭｎＯ↓［２］（ｍｏｌ％）；式中，ｘ＝０．３２－０．４２，表示ＰｂＴｉＯ↓［３］组分的摩尔百分比，α为ＭｎＯ↓［２］占原料总量的摩尔百分比。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马卫兵，张林，孙清池，刘涛，王耐清，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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