一种用于微纳颗粒物过滤的新结构陶瓷过滤体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于微纳颗粒物过滤的新结构陶瓷过滤体的制备方法，包括步骤1）制备具有微米级直通孔道的陶瓷坯体；2）陶瓷坯体的排胶或脱脂；3）煅烧蜂窝坯体，得到具有微米级直通孔道且孔道内壁伸展晶须结构的陶瓷过滤体。本发明专利技术方法制得的陶瓷过滤体孔壁部分颗粒结合紧密，孔径为微米级，孔洞内壁伸展晶须，该陶瓷过滤体具有耐高温、耐化学腐蚀等优良性能，适用于包括气体、液体等多种流体的过滤和净化，尤其适用于流体中微纳颗粒物的过滤与净化。本发明专利技术的制备方法工艺简单，对设备要求低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料
，具体地，涉及一种具有“微米级直通孔、孔道内壁伸展晶须”结构的陶瓷过滤体的制备方法。
技术介绍
蜂窝陶瓷具有平行贯通的孔隙结构，具有渗透压高、几何表面大、扩散距离短、有利于颗粒的计入和气体排出并缩小过滤体积等优点，在工业废气、机动车尾气及其他生活废气的过滤净化、冶金工业的热交换和金属液的过滤、采矿业的有毒气体和液体的净化处理等方面有着广泛的应用。随着环境的日益恶化，针对各种流体中微纳颗粒物的过滤与净化对过滤体提出了更高的要求。目前蜂窝陶瓷产品多是由挤出成型制备而成，即先根据所需蜂窝孔的尺寸及形状(三角形、菱形、矩形、六边形等)制备模具，再通过陶瓷浆料的挤出过程制备孔道排列高度有序的蜂窝陶瓷。由于受模具大小的限制，美国Corning公司最新的蜂窝陶瓷产品在I个平方英寸的横截面上最多可制备1200个通孔，是目前已知该方法所能制备蜂窝陶瓷孔径的极限，依然难以满足对微纳颗粒物的过滤与富集。从另一方面说，即使能进一步降低蜂窝陶瓷的孔径降低至微米量级，其孔径的缩小必将导致气体通过阻力的骤然增加，从而降低其工作效率。即，依靠单一的蜂窝结构难以解决微细颗粒过滤所要求的小孔径而同时保持气流畅通这一矛盾。陶瓷晶须因晶体结构比较完整，内部缺陷少，其强度和模量均接近理想晶体，主要被用来增强增韧金属、陶瓷和高分子材料。最常见的晶须有Si3N4、SiC、Al203等。在晶须的制备研宄中，有研宄者提出利用孔洞原位生长晶须，如专利CN102251284A ( 一种制备β -氧化铝晶须的方法)，以及文献(吉晓莉，徐飞，力国民，万伟伟，原位合成莫来石晶须增强碳化硅泡沫陶瓷，中国粉体技术，2011, 17(3): 33-36)及文献(吕臣敬，田秀淑，韩玉芳，原位合成含有Al2O3晶须Al 203/T1-Al复合材料机理的研宄)，前者关注于晶须的制备，后两者关注于晶须对基体或泡沫基体的增强效果。以上文献所制备的多孔坯体及部件内的孔洞为闭孔，难以用于过滤。本专利技术专利提出一种直通孔内壁伸展晶须的新结构，不但克服传统蜂窝陶瓷工作效率对孔径及单位面积孔数的依赖，而且有效增加陶瓷对细微颗粒的过滤，同时保证流体的畅通。
技术实现思路
本专利技术提供了一种微米级孔道、孔道内壁伸展晶须的新结构陶瓷过滤体的制备方法，包括以下步骤。I)制备具有微米级平直通孔的陶瓷坯体并干燥。2)对干燥后的坯体进行有机物的排除。3)煅烧陶瓷坯体，得到微米级孔径、基体部分颗粒结合紧密，孔洞内壁伸展有晶须的新结构陶瓷过滤体。其中，步骤I)中的陶瓷原料可以是Al203、Si3N4、SiC，以及以其他粉体如Si粉、碳粉等为原料通过反应烧结可制得Si3N4或SiC的粉体原料。根据不同的原料加入相应的助烧剂、分散剂；根据不同的成型方法加入相应的成型介质。其中，步骤I)中具有微米级直通孔的陶瓷坯体采用离子凝胶或冷冻干燥法制备。离子凝胶技术如文献(Rosemarie Dittrich, Gerhard Tomandl, MartinaMangier, Preparat1n of A1203, Ti02, and Hydroxyapatite Ceramics with PoresSimilar to a Honeycomb Structure) (Dittrich R, Tomandl G, Scaffolds for HardTissue Engineering by 1notropic Gelat1n of Alginate-1nfluence of SelectedPreparat1n Parameters) (Ahmed A.Eljaouhari, et al., New Anisotropic CeramicMembranes from Chemically Fixed Dissipative Structures)(龙梦龙，马宁，杨金龙，孔径可控微米级氧化铝直通孔陶瓷的制备)中所述；冷冻干燥法如文献(Li J, Zuo KH, ZhangFQ, et al., The controllable Microstructure of Porous A1203 Ceramics Preparedvia a Novel Freeze Casting Route) (Araki K, Halloran Jff, Porous Ceramic Bodieswith Interconnected Pore Channels by a Novel Freeze Casting Technique)(李利娟，董寅生，林萍华，储成林，盛晓波，郭超，定向凝固和冷冻干燥制备定向多孔陶瓷)中所述。干燥后得到的蜂窝坯体的孔径在10Mm-200Mm，孔深在10mm-200mm。本专利技术所涉及的陶瓷原料粉体、助烧剂粉体以及分散剂、成型介质等添加剂均为普通商业粉体，其纯度为商业级别，但可以进一步根据对产品纯度的要求进行调整，亦可采用分析纯等级别试剂。本专利技术所涉及的原料氧化铝粉体、助烧剂粉体以及分散剂、成型介质等的粉体粒度越小越有利于成型和烧结，优选2.0 μ m以下粉体，但不限于此范围。本专利技术方法中，步骤2)中蜂窝坯体的干燥是冷冻干燥，保持坯体中蜂窝孔道的平行结构。步骤2)中对干燥后的坯体进行有机物排除，温度在500°C ~800°C，时间为0.5-3h0本专利技术方法中，步骤3)中将蜂窝坯体进行煅烧，煅烧温度为1200°C ~1600°C，保温lh~3h。根据不同的陶瓷原料选择不同的煅烧温度和时间。本专利技术提出在蜂窝陶瓷坯体的构架上，利用孔洞生长晶须的原理，制备孔壁为晶须的“晶须穿插平行孔道”新型结构的蜂窝陶瓷。该新型结构氧化铝蜂窝陶瓷孔道内伸展的晶须可以有效进行细微颗粒的过滤，而其原有的基本蜂窝平行通孔结构又保证了流体的畅通性。本专利技术基于孔洞提供空间可原位生长晶须的原理，通过控制陶瓷坯体的烧结条件或添加催化剂，制备出“孔道内壁伸展晶须”的新结构蜂窝陶瓷。本专利技术根据晶须的形貌特点，利用孔道内壁伸展的晶须增加对细微颗粒的过滤，同时利用平行孔道保证流体的畅通，克服了传统蜂窝陶瓷工作效率对孔径及单位面积孔数的依赖。本专利技术首次在蜂窝结构中原位合成晶须，并开发了晶须结合蜂窝结构在过滤及净化领域的新应用。通过本专利技术的方法制备出的蜂窝陶瓷，具有耐高温、耐化学腐蚀等优良性能，适用于多种流体的过滤和净化，如空气中细微颗粒、各种工业过程产生的废气、机动车尾气其其它生活废气的过滤净化，还可用于分析用色谱柱的板状吸附体、对冶金工业的热交换和金属液的过滤、对米矿业的有毒气体和液体的净化处理等。扫描电镜(SEM)显不本专利技术的蜂窝陶瓷基体部分颗粒结合紧密，蜂窝孔洞内壁生长成晶须，形成平行孔道。该结构使本专利技术的蜂窝陶瓷在使用时可以通过直通孔道保持流体的畅通性，通过孔道内壁伸展的晶须进一步过滤、净化流体。【具体实施方式】以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。在不背离本专利技术精神和实质的情况下，对本专利技术方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本专利技术的范围。若未特别指明，实施例中所用的化学原料均为常规市售原料，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。实施例1新结构氮化硅陶瓷过滤体的制备。将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于微纳颗粒物过滤的新结构陶瓷过滤体的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：1）制备具有15µm‑600µm范围的微米级级直通孔的陶瓷坯体并干燥；2）对干燥后的坯体进行有机物的排除；3）煅烧陶瓷坯体，得到孔壁部分颗粒结合紧密，孔径范围在15µm‑600µm且孔洞内壁伸展有长度在0.5µm‑300µm范围的晶须的新结构陶瓷过滤体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡锴，邓平晔，黎爽，
申请(专利权)人：北京市理化分析测试中心，
类型：发明
国别省市：北京;11