一种TEM的样品制备方法技术

本发明专利技术提供一种TEM的样品制备方法，其在使用FIB制备TEM样品之前，先在目标附近做记号以定位目标，之后在样品表面粘贴或沉积一层透明材料，最后对样品进行截面研磨，当研磨到记号时再用FIB在截面上根据记号的位置做TEM样品制备。这样当分析目标离样品表面很近或暴露于表面时，在样品表面粘贴或沉积一层透明材料再进行截面研磨，可以对目标区域起到保护作用，防止研磨时损坏到目标；同时，该方法在制备TEM样品时避免了所镀铂层直接接触目标，完全避免FIB镀铂层时对目标表面造成的损伤，以保证目标的完整性，确保分析结果的可靠性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及半导体制造
，尤其涉及TEM的样品制备方法领域。
技术介绍
TEM (Transmiss1n Electron Microscope,透射电子显微镜)具有较高的分辨率，是半导体失效分析领域最常用的仪器之一，其以高能电子束作为光源，用电磁场作透镜，将经过加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子和样品中的原子因碰撞改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。TEM的一个突出优点是具有较高的分辨率，可观测极薄薄膜的形貌及尺寸。样品制备是TEM分析技术中非常重要的一环，但由于电子束的穿透力很弱，因此用于TEM的样品必须制备成厚度约为0.1 μ m的超薄切片。要将样品切割成如此薄的切片，许多情况下需要用到FIB (Focus 1n Beam，聚焦离子束)进行TEM样品的制备。现有使用FIB进行TEM样品的制备方法如图1a至图1c所示。如图1a和图1b所示，图1b为图1a对应的俯视图，提供一含有目标11的样品10，并使用FIB在目标11上方镀一层一定厚度的钼层12用以保护目标11 (需要说明的是，俯视图1b中，目标11并不能直接看到，只是为了显示其所在位置而于图中示出);如图1b所示，使用FIB在目标11上下两侧分别轰击形成一个凹槽13，对目标11所在区域进行减薄切割；最后将目标11取出放入特制的TEM样品膜上即可。然而，如果目标11离样品10表面很近或暴露于样品10表面(如图1d所示)，那么在使用FIB在目标11上方镀钼层12时(如图1e所示)，由于FIB采用的是离子束，其能量较大，会造成目标11表面的损伤，破坏目标11的完整性，从而影响分析结果的可靠性，使分析工作无法继续进行，如图1f所示，钼和目标之间已无明显界限，无法测量目标的准确厚度。所以，在制作TEM样品的过程中，当出现目标11暴露于样品10表面的情况时，现有的可采用的唯一的方法就是使用能量比离子束低很多的电子束来镀钼层12。然而，采用电子束镀钼层12仍然存在以下局限性:1.采用电子束镀钼层只能降低对样品的损伤，并不能从根本上解决该问题；2.由于电子束的能量低，导致其镀钼层的精度也很低，甚至会导致目标的丢失。鉴于此，有必要设计一种新的方法以解决上述技术问题。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种TEM的样品制备方法，用于解决现有TEM样品制备技术中当碰到目标暴露于样品表面时，使用FIB或电子束在目标上方镀钼层时会造成目标表面的损伤，破坏目标的完整性，进而影响分析结构的可靠性的问题，以及使用电子束在目标上方镀钼层时的精度很低，甚至会导致目标丢失的问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种TEM的样品制备方法，所述方法至少包括:I)提供一含有目标的样品，在所述样品内、距离所述目标为L的一侧做标记；2)然后在所述样品表面粘贴或沉积一层透明材料；3)对步骤2)之后获得的结构从标记邻近端进行研磨，直至暴露出之前所做的标记；4)根据暴露出来的标记确定目标位置，在所述研磨之后形成的截面上对应目标的位置处镀一层钼层；5)使用FIB对步骤4)之后获得的样品进行切割和减薄，得到所需的TEM样品。优选地，使用激光或FIB制作标记。可选地，所述标记的横截面为圆形、三角形或多边形。可选地，所做标记为两个，所述标记位于目标的一侧，以目标所在的轴线为中心上下对称分布于目标两侧。优选地，所做标记与目标的直线距离L为2?4 μ m。可选地，所做标记为一个，所述标记位于目标的一层，与目标位于同一水平直线上。优选地，所做标记与目标的直线距离L为2?4 μ m。可选地，所述粘贴的透明材料为透明塑料、透明晶体、透明陶瓷、透明玻璃或所述沉积的透明材料为透明薄膜。 优选地，采用FIB镀所述钼层。优选地，所镀钼层的面积大于或等于目标的面积。优选地，所镀钼层的厚度为0.5?1.0 μ m。如上所述，本专利技术的TEM的样品制备方法，具有以下有益效果:本专利技术中在使用FIB制备TEM样品之前，先在目标附近做记号以定位目标，之后在样品表面粘贴或沉积一层透明材料，最后对样品进行截面研磨，当研磨到记号时再用FIB在截面上根据记号的位置做TEM样品制备。这样当分析目标离样品表面很近或暴露于表面时，在样品表面粘贴或沉积一层透明材料再进行截面研磨，可以对目标区域起到保护作用，防止研磨时损坏到目标；同时，该方法在制备TEM样品时避免了所镀钼层直接接触目标，完全避免FIB镀钼层时对目标表面造成的损伤，以保证目标的完整性，确保分析结果的可靠性。【附图说明】图1a-1c显示为现有技术中的??Μ的样品制备方法在各步骤的结构示意图，其中图1b为图1a对应的俯视图。 图1d为目标离样品表面很近或暴露于样品表面的结构示意图。 图1e为目标离样品表面很近或暴露于样品表面时在目标上方镀钼层的结构示意图。 图1f为目标离样品表面很近或暴露于样品表面时在目标上方镀钼层后的SEM示意图。图2显示为本专利技术的TEM的样品制备方法的流程图。图3a_3f显示为本专利技术的TEM的样品制备方法在各步骤的结构示意图，其中图3a-3d为俯视图，图3e-3f为截面图。图3g显示为本专利技术的TEM的样品制备方法另一实施例中以目标为参考在样品中做标记的示意图。元件标号说明10、20样品11,21目标12、22钼层13、23凹槽14、24标记15、25透明材料16、26粘结剂L标记与目标的直线距离【具体实施方式】以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的【具体实施方式】加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。请参阅图2至图3g，需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本专利技术的基本构想，虽图式中仅显示与本专利技术中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。实施例1请参阅图2至图3f，本专利技术提供一种TEM的样品制备方法，所述TEM的样品制备方法至少包括以下步骤:I)提供一含有目标21的样品20，在所述样品20内、距离所述目标为L的一侧做标记24 ；2)然后在所述样品20表面粘贴或沉积一层透明材料25 ；3)对步骤2)之后获得的结构从标记24邻近端进行研磨，直至暴露出之前所做的标记24 ；4)根据暴露出来的标记24确定目标21位置，在所述研磨之后形成的截面上对应目标21的位置处镀一层钼层22 ；5)使用FIB对步骤4)之后获得的样品进行切割和减薄，得到所需的TEM样品。在步骤I)中，请参阅图2的SI步骤及图3a，提供一含有目标21的样品20，在所述样品20内、距离所述目标为L的一侧做标记24。所述目标2靠近或位于样品20的表面。具体的，以目标21所在位置为参考，使用但当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种TEM的样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)提供一含有目标的样品，在所述样品内、距离所述目标为L的一侧做标记；2)然后在所述样品表面粘贴或沉积一层透明材料；3)对步骤2）之后获得的结构从标记邻近端进行研磨，直至暴露出之前所做的标记；4)根据暴露出来的标记确定目标位置，在所述研磨之后形成的截面上对应目标的位置处镀一层铂层；5)使用FIB对步骤4）之后获得的样品进行切割和减薄，得到所需的TEM样品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何明，郭炜，王潇，李爱民，刘竞文，
申请(专利权)人：中芯国际集成电路制造上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31