本发明专利技术涉及一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法。其技术方案是：将四硼酸锂粉末制成与铂金坩埚(1)底部形状相同的垫片式容器(2)，称量，记作m4克，放入铂金坩埚(1)中。按预先确定待制备的玻璃样品的质量、助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量，称量，依次记作M、m1、m2和m3，再称量熔剂的质量m5=M-m1-m2-m3-m4；然后将所称取的助溶剂、氧化剂、试料和熔剂混匀，置入垫片式容器(2)中。将放有垫片式容器(2)的铂金坩埚(1)移入熔融炉中，升温至750~900℃，保温5~15分钟，再升温至1050~1150℃，保温5~20分钟。取出摇动混匀熔体，铸模、脱模后，得到玻璃片样品。本发明专利技术具有操作方便、高温作业时间短、制片效率高、能耗低和成本低的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于玻璃片样品
具体涉及一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法。
技术介绍
目前，铁合金、碳化硅、含碳化硅耐火材料和含还原性物质的材料样品，在X-射线荧光光谱分析(简称XRF，下同)熔融制备玻璃片样品时，都广泛采用“挂壁技术”，以保护熔样容器铂或铂金不被熔蚀。所谓“挂壁技术”就是先将一定量的四硼酸锂在高于1050°C条件下熔化，在熔体失去流动性前旋转坩祸，使熔剂附着在坩祸的下部和底部，形成一个对坩祸的保护层。制备熔样片时，将低熔点的熔剂、助溶剂、氧化剂和样品混匀后转移到挂壁坩祸中。将铂金坩祸连同熔剂和样品混合物移入熔融炉中。升温到750~900°C，维持5~15分钟，熔解样品。再升温到1050~1150°C，维持5~20分钟混匀熔体(熔融炉能摇动时，启动摇动程序)，取出摇动混匀熔体，铸模、脱模后，得到玻璃片样品。上述方法问题在于:1、在高温下制作挂壁坩祸能耗高；2、制备好的挂壁坩祸待冷却后才能使用，时间长；3、挂壁坩祸的制作实质上是四硼酸锂熔蚀坩祸的过程，因此，坩祸熔蚀量大；4、挂壁坩祸无法批量制作，效率低。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种方法简单、操作方便、高温操作时间短、能耗低和制备时间少的XRF熔融制备玻璃片样品的方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是: 步骤一、先确定待制备的玻璃样品的质量、助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量，依次为 M=4~10 克、Hi1=O-0.1 克、m2=0~0.1 克和 m3=0.05-0.5 克。步骤二、在常温条件下，将3~7克的四硼酸锂粉末压制成垫片式容器，垫片式容器的外形与铂金坩祸的底部形状相同。再称量所述垫片式容器的质量，记作m4，然后放入铂金坩祸中，加入1~2滴脱模剂。步骤三、先按步骤一所确定的助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量称取助溶剂、氧化剂和试料，依次记作ilk、m2和m 3;再称取恪剂，恪剂的质量m然后将所称取的助溶剂、氧化剂、试料和熔剂混匀，即得混合物，将所述混合物置入垫片式容器中。步骤二和步骤三中，称取时精确到0.0001克。步骤四、将放有垫片式容器和所述混合物的铂金坩祸移入熔融炉中，先升温至750~900°C，保温5~15分钟；再升温至1050~1150°C，在熔融炉中摇动熔体的条件下保温5-20分钟，铸模，脱模，得到玻璃片样品； 或将放有垫片式容器和所述混合物的铂金坩祸移入熔融炉中，先升温至750~900°C，保温5~15分钟；再升温至1050~1150°C，保温5~20分钟，取出，摇动熔体，铸模，脱模，得到玻璃片样品。所述铂金坩祸中Pt的含量多99.99wt%、或铂金坩祸的材质为Pt: Au的质量比为95: 5的合金；铂金坩祸的容积为25~40mL。所述四硼酸锂粉末中的Li2B4O7含量彡99.95wt%，粒度小于0.5mm。所述熔剂为偏硼酸锂和碳酸锂中的一种以上，所述熔剂为分析纯或为优级纯。所述试料为铁合金、或为含碳化硅耐火材料。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比，具有如下积极效果: 1、本专利技术充分利用四硼酸锂与低熔点熔剂的熔点差，将四硼酸锂制备成垫片式容器，替代制备挂壁铂金坩祸的复杂操作。熔融制备玻璃片时，由于采用四硼酸锂制备垫片式容器的熔点较高和底部较厚，样品熔解完成前，低熔点熔剂不会将四硼酸锂垫片式容器熔穿，保护铂金坩祸不被腐蚀。故操作方便。2、垫片容器在常温下压制而成，无需高温熔融，故能减少高温操作时间。3、垫片容器可批量制备，亦可制备后直接使用，加入熔剂和试料时，无需等待铂金坩祸冷却，故制片效率高。4、本专利技术减少了制作挂壁坩祸的高温作业，即减少了一次铂金坩祸熔蚀，故能降低能耗和节省成本。因此，本专利技术具有方法简单、操作方便、高温操作时间短、制片效率高、能耗低和成本低的特点。【附图说明】图1为本专利技术的一种铂金坩祸I结构示意图； 图2本专利技术中垫片容器2的结构示意图； 图3本专利技术制备玻璃片样品的工作示意图。【具体实施方式】 下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术做进一步描述，并非对其保护范围的限制。所述四硼酸锂粉末中的Li2B4(V含量彡99.95wt%，粒度小于0.5mm。所述熔剂为偏硼酸锂和碳酸锂中的一种以上，所述熔剂为分析纯或为优级纯。实施例1 一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法。所述玻璃片样品的制备方法是: 步骤一、先确定待制备的玻璃样品的质量、助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量，依次为 M=8~10 克、Hi1=0.08-0.1 克、m2=0.08-0.1 克和 m3=0.4-0.5 克。步骤二、在常温条件下，将5~7克的四硼酸锂粉末压制成如图2所示的垫片式容器2，垫片式容器2的外形与图1所示的铂金坩祸I的底部形状相同。再称量所述垫片式容器2的质量，记作m4。然后如图3所示，将垫片式容器2放入铂金坩祸I中，加入1-2滴脱模剂。步骤三、先按步骤一所确定的助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量称取助溶剂、氧化剂和试料，依次记作nh、m2和m3;再称取恪剂，恪剂的质量Hi5=M-1ii1-m2-m3-m4=2.3-2.46克；然后将所称取的助溶剂、氧化剂、试料和熔剂混匀，即得混合物3 ;如图3所示，将所述混合物置入垫片式容器2中。步骤二和步骤三中，称取时精确到0.0001克。步骤四、将放有垫片式容器2和所述混合物3的铂金坩祸I移入熔融炉中，先升温至880~900°C，保温5~15分钟；再升温至1100~1150°C，在熔融炉中摇动熔体的条件下保温5-20分钟，铸模，脱模，得到玻璃片样品； 所述铂金坩祸I的材质为Pt: Au的质量比为95: 5的合金；铂金坩祸I的容积为30~40mLo本实施例中:所述熔剂为碳酸锂，碳酸锂为优级纯；所述试料为铁合金。实施例2 一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法。所述玻璃片样品的制备方法是: 步骤一、先确定待制备的玻璃样品的质量、助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量，依次为 M=7~8 克、Hi1=0.02-0.05 克、m2=0.05-0.08 克和 m3=0.3-0.4 克。步骤二、在常温条件下，将4~5克的四硼酸锂粉末压制成如图2所示的垫片式容器2，垫片式容器2的外形与图1所示的铂金坩祸I的底部形状相同。再称量所述垫片式容器2的质量，记作m4。然后如图3所示，将垫片式容器2放入铂金坩祸I中，加入1-2滴脱模剂。步骤三、先按步骤一所确定的助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量称取助溶剂、氧化剂和试料，依次记作nh、m2和m3;再称取恪剂，恪剂的质量Hi5=M-1ii1-m2-m3-m4=2.13-2.52克；然后将所称取的助溶剂、氧化剂、试料和熔剂混匀，即得混合物3 ;如图3所示，将所述混合物置入垫片式容器2中。步骤二和步骤三中，称取时精确到0.0001克。步骤四、将放有垫片式容器2和所述混合物3的铂金坩祸I移入熔融炉中，先升温至850~880°C，保温5~15分钟；再升温至1080~1120°C，在熔融炉中摇动熔体的条件下保温5-20分钟，铸模，脱模，得到玻璃片样品； 所述铂金坩祸I的材质为Pt: Au的质量比为95: 5的合金；铂金坩祸I的容积为30?40mLo本实施例中:所述熔剂为碳本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法，其特征在于所述方法的步骤是： 步骤一、先确定待制备的玻璃样品的质量、助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量，依次为M=4~10克、m1=0~0.1克、m2=0~0.1克和m3=0.05~0.5克； 步骤二、在常温条件下，将3~7克的四硼酸锂粉末压制成垫片式容器(2)，垫片式容器(2)的外形与铂金坩埚(1)的底部形状相同；再称量所述垫片式容器(2)的质量，记作m4，然后放入铂金坩埚(1)中，加入1~2滴脱模剂； 步骤三、先按步骤一所确定的助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量称取助溶剂、氧化剂和试料，依次记作m1、m2和m3；再称取熔剂，熔剂的质量m5=M‑m1‑m2‑m3‑m4；然后将所称取的助溶剂、氧化剂、试料和熔剂混匀，即得混合物(3)，将所述混合物置入垫片式容器(2)中； 步骤二和步骤三中，称取时精确到0.0001克； 步骤四、将放有垫片式容器(2)和所述混合物(3)的铂金坩埚(1)移入熔融炉中，先升温至750~900℃，保温5~15分钟；再升温至1050~1150℃，在熔融炉中摇动熔体的条件下保温5~20分钟，铸模，脱模，得到玻璃片样品； 或将放有垫片式容器(2)和所述混合物(3)的铂金坩埚(1)移入熔融炉中，先升温至750~900℃，保温5~15分钟；再升温至1050~1150℃，保温5~20分钟，取出，摇动熔体，铸模，脱模，得到玻璃片样品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐建平，周双清，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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