公开了一种样品制备设备(6B)，其被配置成用于制备适用于X光衍射的材料样品(900’)。该设备(6B)包括碟形样品保持器底部(500)，其被配置成配合在环形样品保持器(400)内。该碟形样品保持器底部(500)具有凹进碟形表面(501)，其适于在按压力下分布样品材料(900)。还公开了制备适用于X光衍射的材料样品(900’)的方法。该方法包括将样品材料(900)计量分配至配置成配合在环形样品保持器(400)中的碟形样品保持器底部(500)，其中该碟形样品保持器底部(500)优选地具有凹进的碟形表面(501)，其适用于在按压力下分布样品材料(900)。还公开了一种新的平整装置设计工具(图12)。该平整工具通过穿过样品的核心且提供随机的样品晶粒取向，同时在样品保持器底部均匀地分布材料而最小化表面接触效果。该样品材料(900)被轻按压，且样品材料(900)通过凹进碟形表面(501)的作用而在碟形样品保持器底部(500)内分布。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】交叉引用本申请是国际申请，要求申请日为2013年9月19日的美国临时专利申请第61/880,094号的优先权。
技术介绍
本专利技术涉及样品制备设施和方法，且更具体地涉及衍射样品制备系统，且更具体地涉及用于在矿物处理工业中用于制备X光衍射(XRD)样品的前加载软压机系统(softpresssystem)。X光粉末衍射(XRD)是快速分析技术，其主要用于结晶材料的物相鉴定，且其可提供与晶胞大小相关的信息。所述技术大体包括以下步骤，提供样品材料，精细研磨样品材料，均质化精细研磨的样品材料，以及确定均质化的样品的平均总成份。目前标准的样品制备技术已知为“后加载”，其中样品材料首先被倒入具有底表面的样品保持器，样品材料被按压进入样品保持器，形成与样品保持器的底表面相邻的样品材料测量表面，移除样品保持器，以及在由样品保持器的底表面所形成的测量表面处测量样品材料。样品保持器的底表面是带纹理的，从而给予样品材料测量表面限定的、可重复粗糙度的特征。由于按压的样品的测量表面在按压样品材料的过程中不必然受到按压构件的直接按压的影响，或者与按压构件的实体表面相互作用的影响，所以在所制备的样品的测量表面上的已知的“择优取向(preferredorientation)”的现象减少。图2是示出了可通过以玻璃板按压样品材料所引起的精细小粒的择优取向的二维示意图。图3是示意地示出了已知为“高随机晶体取向”的低择优取向的更理想的情况的二维视图。图3中所示的配置可通过将少量的精细样品材料颗粒撒至油脂表面上而制备。如图中所清楚地示出，图3中所示的撒的样品具有比图2中所示的按压样品更加随机的取向，且图2的按压样品具有比图3的掸的样品更高的按压取向。图2和3所示的示意示例仅仅表示了非常薄的层，其无法适当地表示在矿物处理中所使用的诸如矿石吨位等的大量材料。因此，所述方法不是非常适用于矿物处理工业，而是更适用于诸如化妆品和制药的工业(其中产品一致性被严格地控制，且仅需要非常少量的样品材料，其更加代表整体的材料体量)。择优取向(即，物相鉴定)如果存在于XRD样品中，则由于其趋于降低读取的精度，所以是通常被视作负面的。该误差可最终妨碍与材料组成相关的确定，且构成并导致不精确的结论。此外，对于定量分析，基本接受的观点是所测量的反射峰值(即，类型hk0的反射)对应于或者以另外的方式指示对应的晶相的数量。因此，对于图2中所示意地示出的按压样品(其具有更高的择优取向)，类型hk0的反射将是非常低的且基于择优取向的水平减少。相反地，对于图3中所示意地示出的撒落的样品(dustedsample)(其具有低的择优取向和高的随机晶体取向)，类型hk0的反射可以是更高的且基于随机性的水平而增加，从而允许更加精确地确定样品材料成分。在市场上已经有几种XRD样品制备系统；然而，其未能解决下文中所述的本专利技术的目的。在市场上的常规样品制备系统中，Polysius(ThyssenKrupp)提供了APM自动样品制备模块。该APM基础模块包括用于盲样和主要样品的样品装载器，研磨辅助剂量分配单元，专利研磨单元，和压片压机(pelletpress)。Herzog提供了用于具有90μm颗粒的干燥粉末的HP-PD6自动压机。该HP-PD6提供“后加载”按压处理，以减少对所制备的按压样品的不利影响的可能性。该HP-PD6包括用于将样品按压进入具有铝制底座的钢环中的六个台(station)。没有使用粘合剂，且压机将样品轻轻地敲入铝环，其目的在于减少择优取向，从而可用于XRD分析。在使用中，样品材料的正确剂量被置于环中，多余的样品材料被从环“扫除”，样品材料被压入环，且接着将环置于输送机皮带上。EssaAustralia(现在是本申请人FLSmidth的子公司)提供了半自动的XRD压机。XRD压机被设计成半自动化按压粉末样品的制备，用于XRD的分析。气压活塞将轻按压的样品形成至与标准XRD分析器相关的两件样品保持器中。样品环被装载至桌上，且压机操作以降低平台。在该时候，样品材料被置于环中。需要过量的样品材料来形成适当按压的样品。再次操作压机，且样品材料被轻按压。过量的材料被自动地刮除且真空抽走。样品材料保持器底座板被手动地卡合定位，且压机再次运行。样品保持器组件(连同样品)旋转至释放底座，且降低以用于手动地移除。压机返回至其初始的位置。所有提供用作XRD压机的自动压机工具的已知供应商使用“后”-加载技术，而不使用“前”-加载技术，从而最优化样品的XRD测量的精确度。然而，任何精度的增加都被低的样品制备产量而抵消。此外，现有XRD样品制备设备所使用的后加载技术需要非常复杂的样品硬件，这是由于当按压样品的测量表面形成在模具的底部(即，封闭地形成)时制备样品需要更多的元件和步骤。这表示需要更多的清洁，需要更多的消耗品，且需要更多的人工参与。上述内容降低了产量且增加了成本。尽管后加载技术被广泛地接受作为工业标准，然而其仅可试图减少择优取向现象的情况。注意到后加载技术没有完全地消除择优取向的现象是很重要的。而是，在后加载样品制备过程中进行了在样品产量与样品中存在的择优取向的量之间的折衷。此外，当通过phi旋转分析时，注意到后加载技术的晶面中存在更多的变化。这产生具有正弦图案和不明原因的噪音的信号曲线-可能是由于手动介入的误差。例如参见图26和27，示出了使用后加载(图26)样品制备技术与这里所述的新的前加载技术(图27)的4种相同材料样品的直接比较。如图27中所示，根据本专利技术的方面所制备的石英样品1511、1512与云母样品1513二者显示出比图26中所示的石英样品1501、1502和云母样品1503(其通过常规后加载技术而制备)更加一致的分布。应理解，在图26的后加载数据中所示的非一致分布可由于在后加载过程中的改变的压力与非一致取向的结合引起。手动后加载技术的其它缺点包括“人”因素。在很多情况下，通常有与由相同材料制备的样品的收集强度(collectedintensities)的重复性相关的过多的差异。如果在不同的时间和/或由不同的操作者制备样品，则结果的差异甚至会更大。手动后加载的另一个负面影响是在由人作为操作者的情况下晶体的择优取向领域(domain)的形成(参见图26中的图表)。该取向领域形成不仅仅限于显示出强的择优取向的趋势的矿物，而是还可在比周围基质更硬的其它矿物中检测到并且可显示出突起的形状(例如，石英)。该形成效果可通过使用这里所述的设备和方法而完全减少至所有相位的统计表达。透射/反射本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种被配置成制备适用于X光衍射的材料样品(900’)的样品制备设备(6B)，包括：碟形样品保持器底部(500)，其被配置成配合在环形样品保持器(400)内，所述碟形样品保持器底部(500)具有凹进的碟形表面(501)，该碟形表面被配置成在按压力下对样品材料(900)进行分布。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.09.19 US 61/880,0941.一种被配置成制备适用于X光衍射的材料样品(900’)的样品制备设备(6B)，包括：
碟形样品保持器底部(500)，其被配置成配合在环形样品保持器(400)内，所述碟形样
品保持器底部(500)具有凹进的碟形表面(501)，该碟形表面被配置成在按压力下对样品材
料(900)进行分布。
2.如权利要求1所述的样品制备设备(6B)，还包括环形样品保持器(400)。
3.如权利要求2所述的样品制备设备(6B)，其中所述碟形样品保持器底部(500)被设置
在所述环形样品保持器(400)内且被配置成以活塞的方式在所述环形样品保持器(400)内
移动。
4.如权利要求3所述的样品制备设备(6B)，其中所述碟形样品保持器底部(500)还包括
密封环(501)，所述密封环设置在所述环形样品保持器(400)的内表面(401)与所述碟形样
品保持器底部(500)的外表面(505)之间。
5.如权利要求4所述样品制备设备(6B)，其中所述密封环(510)被布置在所述外表面
(505)上所设置的保持凹槽(503)中，所述保持凹槽(503)包括多个凹槽表面(506)。
6.如权利要求4所述的样品制备设备(6B)，其中所述密封环(510)包括外凸缘(512)和
内部分(513)。
7.如权利要求6所述的样品制备设备(6B)，其中所述密封环(510)还包括在所述外凸缘
(512)与内部分(513)之间的凹部(511)。
8.如权利要求2所述的样品制备设备(6B)，其中所述环形样品保持器(400)还包括设置
在其外表面(402)上的保持凹槽(403)，该保持凹槽(403)被配置成接收一个或多个保持卡
爪(1204)。
9.如权利要求1所述的样品制备设备(6B)，其中所述碟形样品保持器底部(500)用于前
加载处理，且其中所述样品制备设备(6B)被配置成通过所述前加载处理生产适用于X光衍
射的高质量的材料样品(900’)。
10.一种用于制备适用于X光衍射的材料样品(900’)的方法，包括：
将样品材料(900)计量分配至碟形样品保持器底部(500)中，所述碟形样品保持器底部
(500)被配置成...
【专利技术属性】
技术研发人员：L布鲁泽纳克，V梅勒格，
申请(专利权)人：FL史密斯公司，
类型：发明
国别省市：丹麦;DK
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