一种导电二氧化钛晶须的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种导电二氧化钛晶须的制备方法，其步骤为：将钾盐和二氧化钛混合后进行煅烧，煅烧后水煮1～24h再经干燥处理得到固体A；将固体A放在盐酸溶液中酸洗1～12h，过滤、洗涤、干燥后将固体进行煅烧，煅烧后形成二氧化钛晶须；将锡盐和锑盐溶解在水中，得到混合溶液B；将二氧化钛晶须在水中打浆，并超声处理进行充分分散，得到二氧化钛悬浮液；将混合溶液B滴入二氧化钛悬浮液中，用浓度为0.01～10mol/L的碱液调节pH值为1～4，得到乳白色悬浊液；将悬浊液进行过滤、洗涤、干燥后研磨成颗粒；再400～800℃高温处理1～5小时，得到导电二氧化钛晶须。本发明专利技术得到的导电二氧化钛晶须直径0.1～0.3μm、长度0.4～5μm，其导电性能优异、形貌均匀。

【技术实现步骤摘要】
一种导电二氧化钛晶须的制备方法
本专利技术涉及一种导电二氧化钛晶须的制备方法，属于化工

技术介绍
随着科技的发展和社会的进步，静电的危害所造成的后果已突破了安全问题的界限。静电干扰主要是通过频谱干扰设备、仪器，导致电子、通信、航空、航天设备运转故障、信号丢失等问题。因此控制静电的产生和积累，消除静电危害乃是重中之重。为了避免静电危害，国内外许多研究者尝试在纤维材料中添加导电粉体以期解决静电引起的问题。导电粉体总体来说可分为三类：炭黑系列粉体、金属系粉体以及金属氧化物系粉体。其中利用炭黑生产的炭黑系导电纤维应用广泛，相关理论技术也最为成熟，但是炭黑系粉体存在颜色黑，导致色彩单一、染色困难，应用范围受颜色限制；金属系粉体以金属材料为原料，通过特定的方法加工合成的符合纺织生产要求的添加剂，Au、Ag效果较好，但是价格太高受成本限制；金属氧化物系粉体主要有铜的硫化物以及铜的碘化物，其导电性较差，颜色较深，使用范围仍然受到限制。因此开发颜色浅、导电性好、稳定性高、有成本优势的导电粉体有利于扩大在航空、航天、机械、建筑、汽车、通信、电子、化工、医疗、军工、轻纺和民用等各领域的应用以及在电子制品、通讯等产业的发展。无机粉体作为填料添加到高分子中最棘手的问题是分散性较差，我们采用晶须替代球形粉体添加到高分子中制备复合物。晶须是一种棒状材料，不容易发生团聚，能够较好的分散在基体中。此外，晶须具有较好的长径比，这种结构使其在材料基体内通过首尾搭接的方式连在一起，更加有利于实现通路、逸散产生的静电。另外一些研究分析，晶须的掺杂可改善高分子材料本身的力学性能。经检索发现，中国专利：CN200410015659.0，名称为导电晶须的制备方法，该专利自述为：一种导电晶须的制备方法，其中晶须原料为六钛酸钾，尺寸为直径0.1～2μm，长度为1～20μm，锑锡的混合溶液中，锑与锡的摩尔比为1～20％，该导电晶须的电阻率为25Ω·cm，白度为80。此法得到的导电钛酸钾晶须，尺寸比较大，且没有消光的效果。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有导电填料中存在的白度低、尺寸大、导电性能不佳等不足，提供一种导电二氧化钛晶须的制备方法，通过水热合成和化学共沉积技术制备出白度高达95、体积电阻率最小达到3.8Ω·cm的浅色导电二氧化钛晶须。得到的导电二氧化钛晶须不仅导电性能优异、形貌均匀，尺寸可控，而且具有良好的消光效果，可改变产品的光泽。此外，导电二氧化钛晶须是一种浅色的金属氧化物，添加到高分子材料中制备的复合物可进行染色处理，扩大了应用领域。按照本专利技术提供的技术方案，一种导电二氧化钛晶须的制备方法，特征是，包括以下步骤：(1)称取一定量的钾盐溶解在蒸馏水中，加入钛白粉并进行充分的搅拌、过滤、干燥；钾和钛的摩尔比为1～10：1；将固体颗粒在400～1300℃高温处理1～10小时；再将该固体放在沸水中处理1～24小时，得到固体A。(2)将固体A放在盐酸溶液中处理5～10小时，经过搅拌、过滤、洗涤、干燥后的固体要在600～1300℃高温处理1～10小时，得到二氧化钛晶须。(3)将锡盐和锑盐溶解在水中，得到混合溶液B；混合溶液B中锑盐和锡盐的摩尔比为1～50:100。(4)将二氧化钛晶须在水中打浆，并超声处理进行充分分散，得到二氧化钛悬浮液，二氧化钛悬浮液的固含量为1～20％；将混合溶液B滴入二氧化钛悬浮液中，混合溶液B与二氧化钛悬浮液的体积比为5～30:100，并用浓度为0.01～10mol/L的碱液调节pH值为1～4，温度为40～80℃，滴定时间为20～60min，得到乳白色悬浊液；其中，锡盐与二氧化钛的摩尔比为1～50:100。(5)将步骤(2)得到的悬浊液进行过滤、洗涤、干燥后研磨成颗粒；再400～800℃高温处理1～5小时，得到所述的导电二氧化钛晶须。步骤(1)中，所述钾盐为氧化钾、氯化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、硝酸钾和氯酸钾中的一种。步骤(3)中，所述锡盐为硫酸锡、氯化锡、氯化亚锡和硝酸锡中的一种。步骤(3)中，所述锑盐为硫酸锑、氯化锑、硝酸锑和醋酸锑中的一种。步骤(4)中，所述碱液为氨水、尿素、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种。步骤(4)中，超声处理时间为10～60min，超声处理功率为60～3600W。所述干燥温度均为60～100℃，干燥时间均为6～16小时。本专利技术所制备的导电二氧化钛晶须白度高、导电性能优异，尺寸可控。本专利技术得到的导电二氧化钛晶须的尺寸直径为0.1～0.3μm，长度为0.4～5μm。具有较小的尺寸，添加到材料中具有消光的效果，可改变基材的光泽。该晶须的体积电阻率为3.8～45Ω·cm，白度值(L)为75～95。附图说明图1为本专利技术实施例1的导电二氧化钛晶须的SEM图；图2为本专利技术实施例2的导电二氧化钛晶须的SEM图；图3为本专利技术实施例3的导电二氧化钛晶须的SEM图；图4为本专利技术实施例4的导电二氧化钛晶须的SEM图；具体实施方式下面结合具体附图和实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1：一种导电二氧化钛晶须的制备方法，包括以下步骤：(1)称取一定量的钾盐溶解在蒸馏水中，加入钛白粉并进行充分的搅拌、过滤、干燥；钾和钛的摩尔比为1：1；将固体颗粒在1300℃高温处理10小时；再将该固体放在沸水中处理24小时，得到固体A。(2)将固体A放在盐酸溶液中处理10小时，经过搅拌、过滤、洗涤、干燥后的固体要在1300℃高温处理10小时，得到二氧化钛晶须。(3)将锡盐和锑盐溶解在水中，得到混合溶液B；混合溶液B中锑盐和锡盐的摩尔比为1：100；(4)将二氧化钛晶须在水中打浆，并超声处理进行充分分散，超声处理时间为10min，超声处理功率为3600W。得到二氧化钛悬浮液，二氧化钛悬浮液的固含量为20％；将混合溶液B滴入二氧化钛悬浮液中，混合溶液B与二氧化钛悬浮液的体积比为5:100，并用浓度为10mol/L的氨水调节pH值为4，温度为80℃，滴定时间为60min，得到乳白色悬浊液；其中，锡盐与二氧化钛的摩尔比为1:100；(5)将步骤(4)得到的悬浊液进行过滤、洗涤、干燥后研磨成颗粒；继续在800℃高温处理5小时，得到所述的导电二氧化钛晶须。得到的导电二氧化钛晶须的体积电阻率为20Ω·cm，白度值85，SEM图如图1所示。实施例2：一种导电二氧化钛晶须的制备方法，包括以下步骤：(1)称取一定量的钾盐溶解在蒸馏水中，加入钛白粉并进行充分的搅拌、过滤、干燥；钾和钛的摩尔比为4：1；将固体颗粒在1000℃高温处理6小时；再将该固体放在沸水中处理18小时，得到固体A。(2)将固体A放在盐酸溶液中处理8小时，经过搅拌、过滤、洗涤、干燥后的固体要在1000℃高温处理5小时，得到二氧化钛晶须。(3)将锡盐和锑盐溶解在水中，得到混合溶液B；混合溶液B中锑盐和锡盐的摩尔比为35:100；(4)将二氧化钛晶须在水中打浆，并超声处理进行充分分散，超声处理时间为60min，超声处理功率为60W，得到二氧化钛悬浮液，二氧化钛悬浮液的固含量为10％；将混合溶液B滴入二氧化钛悬浮液中，混合溶液B与二氧化钛悬浮液的体积比为20:100，并用浓度为6mol/L的尿素调节pH值为1，温度为60℃，滴定时间为40min，得到乳白色悬浊液；其中，锡盐与本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种导电二氧化钛晶须的制备方法，主要包含二氧化钛晶须的合成和二氧化钛晶须的包覆两部分组成的，制备方法及步骤如下：(1)称取一定量的钾盐溶解在蒸馏水中，加入钛白粉并进行充分的搅拌、过滤、干燥；钾和钛的摩尔比为1～10：1；将固体颗粒在400～1300℃高温处理1～10小时；再将该固体放在沸水中处理1～24小时，得到固体A。(2)将固体A放在盐酸溶液中处理5～10小时，经过搅拌、过滤、洗涤、干燥后的固体要在600～1300℃高温处理1～10小时，得到二氧化钛晶须。(3)将锡盐和锑盐溶解在水中，得到混合溶液B；混合溶液B中锑盐和锡盐的摩尔比为1～50:100。(4)将二氧化钛晶须在水中打浆，并超声处理进行充分分散，得到二氧化钛悬浮液，二氧化钛悬浮液的固含量为1～20％；将混合溶液B滴入二氧化钛悬浮液中，混合溶液B与二氧化钛悬浮液的体积比为5～30:100，并用浓度为0.01～10mol/L的碱液调节pH值为1～4，温度为40～80℃，滴定时间为20～60min，得到乳白色悬浊液；其中，锡盐与二氧化钛的摩尔比为1～50:100。(5)将步骤(4)得到的悬浊液进行过滤、洗涤、干燥后研磨成颗粒；再400～800℃高温处理1～5小时，得到所述的导电二氧化钛晶须。...

【技术特征摘要】
1.一种导电二氧化钛晶须的制备方法，主要包含二氧化钛晶须的合成和二氧化钛晶须的包覆两部分组成的，制备方法及步骤如下：(1)称取一定量的钾盐溶解在蒸馏水中，加入钛白粉并进行充分的搅拌、过滤、干燥；钾和钛的摩尔比为1～10：1；将固体颗粒在400～1300℃高温处理1～10小时；再将该固体放在沸水中处理1～24小时，得到固体A；(2)将固体A放在盐酸溶液中处理5～10小时，经过搅拌、过滤、洗涤、干燥后的固体要在600～1300℃高温处理1～10小时，得到二氧化钛晶须；(3)将锡盐和锑盐溶解在水中，得到混合溶液B；混合溶液B中锑盐和锡盐的摩尔比为1～50:100；(4)将二氧化钛晶须在水中打浆，并超声处理进行充分分散，得到二氧化钛悬浮液，二氧化钛悬浮液的固含量为1～20％；将混合溶液B滴入二氧化钛悬浮液中，混合溶液B与二氧化钛悬浮液的体积比为5～30:100，并用浓度为0.01～10mol/L的碱液调节pH值为1～4，温度为40～80℃，滴定时间为20～60min，得到乳白色悬浊液；其中，锡盐与二氧化钛的摩尔比为1～50...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛明桥，高强，马慧，高春霞，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32