用于使用压缩的纤维素材料制作部分水解纤维素的工艺制造技术

一种用于使微细纤维素材料与酸接触并起反应来产生部分水解纤维素的方法和装置，其中，纤维素被压缩以形成较高密度材料，从而降低酸耗并提高反应时间的均匀性。诸如经研磨的木浆之类的纤维素材料被压缩以减小其内的孔隙空间。压缩材料与诸如硫酸之类的酸接触，使得该酸能够芯吸入孔隙空间并与纤维素起反应来产生部分水解纤维素。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于使用压缩的纤维素材料制作部分水解纤维素的工艺
本专利技术涉及用于通过使纤维素材料与酸起反应来生产部分水解纤维素的工艺。
技术介绍
通过来自诸如木浆和棉花之类的来源的纤维素材料的水解作用生产部分水解纤维素为已知的工艺。在该工艺中，硫酸、盐酸或其他强酸或酸的混合物用于使磨细的纤维素颗粒部分地水解以释放部分水解纤维素(其在本献中也被称为纤维素微晶或纳米晶体纤维素)。在搅拌型分批式反应器中，反应温度、酸的浓度和反应时间可以有些许变化，但它们通常分别在60℃±10℃、60+/-10重量百分比(wt％)和约20分钟至60分钟的范围内。可以进行改变的另一个参数是酸-纤维素重量比，通常是在10:1至20:1范围内。一旦已经达到所需的反应时间，用约十倍于初始混合物的质量的适量的水或稀酸对混合物进行猝灭，以停止反应。然后通常通过离心或透析或两者去除大部分的稀酸。稀酸被中和、处理或纯化(以去除在水解期间产生的糖)并且被再浓缩以在该工艺中再利用。该大量的酸的处理物或回收物代表非常高的资金和运行花费。用于生产部分水解纤维素的常规的现有技术步骤使用相对高的酸-纤维素重量比，如上面提到的在大约10:1至20:1的等级。即使在这些相对高的比率下，产生的混合物仍非常粘稠，并且难以使这两种成分有效地混合或接触在一起，特别是由于经研磨的纤维素具有非常低的密度，使得两个体积是相似的。上述工艺步骤在现有技术文献中进行了描述，例如：(1)Revol等人的美国专利5,629,055；(2)Clausen等人的美国专利5,188,673；(3)Hester等人的美国专利5,972,118；(4)Jean-FrancoisRevol、LouisGodbout、Xue-MinDong、DerekG.Gray、HenriChanzy和GeorgMaret的“Chiralnematicsuspensionsofcellulosecrystallites；phaseseparationandmagneticfieldorientation(纤维素微晶的手性向列型悬浮体；相分离和磁场取向)”，LiquidCrystals(液晶)，(1994)卷16，1：127号；和(5)XueMinDong、TsunehisaKimura、Jean-FrancoisRevol和DerekG.Gray的“EffectsofIonicStrengthontheIsotropic-ChiralNematicPhaseTransitionofSuspensionsofCelluloseCrystallites(离子强度对纤维素微晶的悬浮体的各向同性手性向列相变的影响)”Langmuir(兰格缪尔)；(1996)卷12:2076；(6)QianXiang,Y.Y.Lee、Pettersson和RobertW.Torget的“HeterogeneousAspectsofAcidHydrolysisofα-Cellulose(α纤维素酸水解的非均相方面)”，AppliedBiochemistryandBiotechnology(应用生物化学与生物技术),(2003)，卷107:505-513。对现有技术的水解反应来说重要的是酸与纤维素之间存在高度的混合或接触；否则在纤维素暴露或反应时间上的大的变化可能会导致较高程度的未反应的纤维素或过度反应的纤维素。这在较低的酸-纤维素比的情况下变得更加难以实现。一个原因是经研磨的纤维素——通常密度为约100kg/m3——的体积变得等于或大于其被混合入的酸的体积，在使用硫酸时所述酸具有约1500kg/m3的密度。原因之二是，所得到的混合物具有很高的粘度并且在某些反应时间或全部反应时间内表现得更像是稠膏而非液体。
技术实现思路
本专利技术提供了一种用于使精细纤维素材料与酸接触并起反应来生产部分水解纤维素的方法和装置，其中纤维素被压缩以形成更高密度的材料。本专利技术使得减少了对酸的消耗，并提高了反应时间的均匀性。酸纯化和酸回收的成本或者酸处理的成本相应地减小。根据本专利技术的一个方面，提供了一种使纤维素材料与酸起反应来生产部分水解纤维素的方法。纤维素材料被供给并被压缩以产生压缩的纤维素材料。纤维素材料在压缩步骤之前、压缩步骤期间或压缩步骤之后与酸接触，其中，酸与纤维素材料的重量比为1.5:1或更大。压缩的纤维素材料能够吸收酸并与酸起反应，以生产部分水解纤维素。根据本专利技术的另一方面，提供了一种使纤维素材料与酸起反应来生产部分水解纤维素的方法。纤维素材料被供给并被压缩以减小其内的孔隙空间并产生压缩的纤维素材料；该压缩的纤维塑材料与酸接触。使得酸能够芯吸入压缩的纤维素材料的孔隙空间中并与纤维素材料进行反应来生产部分水解纤维素。本专利技术的另一方面提供了一种用于使纤维素材料与酸反应来生产部分水解纤维素的设备。该设备具有用于将纤维素材料馈送到该设备中以减小其内的孔隙空间并形成压缩的纤维素材料的装置、位于用于压缩的装置的下游处的用于使压缩的纤维素材料与酸接触以将酸芯吸入压缩的纤维素材料中的孔隙空间中的装置、用于在压缩的纤维素材料与吸收的酸之间的反应期间对压缩的纤维素材料与吸收的酸进行保持以形成部分水解纤维素的装置、以及用于从该设备的输出区域释放部分水解纤维素的装置。本专利技术的另一方面提供了一种用于使纤维素材料与酸起反应来生产部分水解纤维素的设备。该设备具有输送器、用于将纤维素材料馈送到输送器上的装置、用于在输送器上压缩纤维素材料以形成压缩的纤维素材料的层的辊、用于将酸施加至所述压缩的纤维素材料层以将酸吸收到压缩的纤维素材料中的装置、以及用于在压缩的纤维素材料的层与吸收的酸之间的反应期间对压缩的纤维素材料的层与吸收的酸进行保持以形成部分水解纤维素的装置。本专利技术的其他方面和具体实施方式的特征描述如下。附图说明图1为根据本专利技术的设备的一个实施方式示意图，该实施方式包括螺杆式压缩机。图2为根据本专利技术的设备的第二实施方式的示意图，该实施方式包括传送带和辊式压缩机。图3为作为压缩力的函数的纤维素浆塞密度的曲线图。具体实施方式本专利技术的制作部分水解纤维素的方法使用了具有压缩体积的精细漂白的化学浆，或诸如棉之类的其它纤维素材料，这种纤维素材料吸收了酸从而在无外部混合的情况下或在最小的混合的情况下、以低得多的酸-纤维素比提供有效的酸与纤维素的接触。纤维素材料中的吸收是通过芯吸进行的，即，将液体通过毛细作用输送到压缩的纤维素材料中的孔隙空间中。本专利技术中使用的纤维素材料是精细的，其具有例如在20目至100目范围内的粒度。纤维素材料可以通过研磨、碾磨、或以其他方式粉碎至所需的粒度而被制作成精细的。在一个实施方式中，干燥、漂白的牛皮浆首先被磨细到在20目至100目范围内的尺寸。磨浆是绒毛状的，并且具有在约50kg/m3至100kg/m3范围内的密度。磨浆然后被压缩以形成压缩的纤维素材料体。压缩的材料的密度可约为500kg/m3或在约200kg/m3至1200kg/m3的范围内。压缩的纤维素材料然后与一定量的硫酸接触并且在没有搅拌的情况下能够使该酸被芯吸到材料中。酸与纤维素的重量比优选地——尽可能地低但仍然能够润湿所有的纤维素——对于约500Kg/m3的纤维素密度而言为约为2:1，但是可以在1.5:1至5:1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种使纤维素材料与酸起反应来产生部分水解纤维素的方法，所述方法包括：(a)提供纤维素材料；(b)对所述纤维素材料进行压缩以产生压缩的纤维素材料；(c)在所述步骤(b)之前、所述步骤(b)期间或所述步骤(b)之后使所述纤维素材料与酸接触，其中，所述酸与所述纤维素材料的重量比为1.5:1或更大；以及(d)使所述压缩的纤维素材料能够吸收所述酸并与所述酸起反应，以产生部分水解纤维素。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种使纤维素材料与酸起反应来产生纤维素微晶的方法，所述方法包括：(a)提供干燥的纤维素材料；(b)对所述干燥的纤维素材料进行压缩以产生压缩的纤维素材料,其中，对所述干燥的纤维素材料进行压缩的步骤减少所述干燥的纤维素材料内的孔隙空间；(c)在步骤(b)之后使所述干燥的纤维素材料与酸溶液接触，其中，所述酸溶液与所述纤维素材料的重量比在1.5:1至5:1的范围内；以及(d)使所述压缩的纤维素材料能够通过芯吸来吸收所述酸并与所述酸起反应，以产生纤维素微晶。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述压缩的纤维素材料内的孔隙空间中包含空气。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述干燥的纤维素材料具有10wt％或更少的水含量。4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述干燥的纤维素材料具有在4wt％至10wt％的范围内的水含量。5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述压缩的纤维素材料的密度在200kg/m3至1200kg/m3的范围内。6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述压缩的纤维素材料的密度在450kg/m3至550kg/m3的范围内。7.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述酸溶液与所述纤维素材料的重量比在2:1至5:1的范围内。8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述酸溶液与所述纤维素材料的重量比在4:1至5:1的范围内。9.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述酸为硫酸。10.根据权利要求9所述的方法，其中，在所述酸溶液中所述酸的浓度小于64wt％。11.根据权利要求9所述的方法，其中，在所述酸溶液中所述酸的浓度在50wt％至70wt％的范围内。12.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述纤维素材料为经研磨或碾磨的纤维素材料。13.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述纤维素材料具有在20目至100目范围内的粒度。14.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述纤维素材料包括木浆。15.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(c)在不对所述压缩的纤维素材料进行搅拌的情况下进行。16.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(c)在对所述压缩的纤维素材料进行搅拌的情况下进行。17.根据权利要求1或2所述的方法，还包括将所产生的纤维素微晶与所述酸分离。18.根据权利要求1或2所述的方法，还包括在步骤(b)之前对所述纤维素材料进行预加热。19.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(d)在处于50℃至70℃的范围内的温度下进行。20.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹姆斯·M·洛克哈特，詹姆斯·T·韦尔林，阿利·吴拉姆侯赛因，埃文·J·霍本希尔德，迪克·德弗里斯，
申请(专利权)人：诺拉姆工程及建造有限公司，
类型：发明
国别省市：加拿大;CA