本发明专利技术公开了二（μ-）羟•四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）及其制备方法与应用。二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ），分子式为：C20H42N4O10S4Cr2。其制备方法，步骤为：1）将DL-蛋氨酸与无机铬（Ⅲ）盐溶于乙醇水溶液中，回流加热；2）调整pH，回流反应；3）冷却结晶、抽滤、干燥后得二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）。也公开了其作为饲料添加剂的应用。本发明专利技术的二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ），为双核络合物，制备方法简单，原料易得、成本低、产品纯度高、质量稳定、技术具有大规模工业化生产的潜力。另外，本发明专利技术的二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ），可以用作动物饲料添加剂，补充动物日粮中的铬元素，提高动物体的生长性能与免疫性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）及其制备方法与应用。
技术介绍
铬是动物机体最必须的微量元素之一，在上个世纪50年代提出糖耐量因子假说，并指明铬（Ⅲ）是糖耐因子的活性成分。从此以后，研究人员又相继发现铬可以影响动物体葡萄糖和脂肪的代谢作用。特别是进入上世纪九十年代，铬成为微量元素研究领域的热点之一。铬离子有二价、三价和六价，在生物体中最重要的是三价铬，六价铬有毒。铬的典型生物学功能是作为胰岛素的增强剂参与并影响糖、脂肪和蛋白质的代谢，故有人称它为胰岛素的一种协同激素，与胰岛素一起促进肝糖原的合成和葡萄糖的分解，促进脂肪组织对糖的摄取，从而有利于糖转化为脂肪。小鼠实验表明，有机铬的吸收率为无机铬的10-30倍，所以三价铬在实际应用中一般采用有机铬。研究表明，在糖耐量因子中没有铬，就没有活性；而在糖耐量因子一般与氨基酸结合来表现活性，因此研发合成新的有机铬具有深远的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）及其制备方法与应用。本专利技术所采取的技术方案是：二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ），分子式为：C20H42N4O10S4Cr2。所述的二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ），其结构式如（Ⅰ）所示：二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）的制备方法，步骤为：1）将DL-蛋氨酸与无机铬（Ⅲ）盐溶于乙醇水溶液中，回流加热；2）调整pH，回流反应；3）冷却结晶、抽滤、干燥后得二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）。所述的DL-蛋氨酸与无机铬盐的摩尔比为（1～5）：1。所述的DL-蛋氨酸与乙醇水溶液的用量比为1g：（5.0～10.0）mL。所述的无机铬（Ⅲ）盐为氯化铬（Ⅲ）、硫酸铬（Ⅲ）、硝酸铬（Ⅲ）、乙酸铬（Ⅲ）中的至少一种。步骤1）中，回流加热至70～80℃。步骤2）中，调整pH至5.0～6.0。步骤2）中，回流反应的温度为80～90℃，反应时间为1～4h。二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）作为饲料添加剂的应用。本专利技术的有益效果是：本专利技术的二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ），为双核络合物，制备方法简单，原料易得、成本低、产品纯度高、质量稳定、技术具有大规模工业化生产的潜力。 另外，本专利技术的二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ），可以用作动物饲料添加剂，补充动物日粮中的铬元素，提高动物体的生长性能与免疫性能。附图说明图1是DL-蛋氨酸的红外光谱图；图2是二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）的红外光谱图。具体实施方式二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ），分子式为：C20H42N4O10S4Cr2。所述的二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ），其结构式如（Ⅰ）所示：二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）的制备方法，步骤为：1）将DL-蛋氨酸与无机铬（Ⅲ）盐溶于乙醇水溶液中，回流加热；2）用10%氢氧化钠溶液与10%盐酸溶液调整pH，回流反应；3）冷却结晶、抽滤、干燥后得二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）。所述的DL-蛋氨酸与无机铬盐的摩尔比为（1～5）：1；优选的，为（2.5～3.5）：1。所述的DL-蛋氨酸与乙醇水溶液的用量比为1g：（5.0～10.0）mL；优选的，为1g：（6.0～7.0）mL；所述的乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为4：（5-8）；优选的，为4：6；优选的，所述的无机铬（Ⅲ）盐为氯化铬（Ⅲ）、硫酸铬（Ⅲ）、硝酸铬（Ⅲ）、乙酸铬（Ⅲ）中的至少一种。优选的，步骤1）中，回流加热至70～80℃。优选的，步骤2）中，调整pH至5.0～6.0；回流反应的温度为80～90℃，反应时间为1～4h。二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）作为饲料添加剂的应用。下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的说明：实施例1：一种二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）的制备方法，步骤为： 分别称取45.2g（0.3mol）DL-蛋氨酸、22.9g（0.1mol）乙酸铬，加乙醇水溶液（乙醇与水的体积比为4：6）300mL溶解，回流加热至80℃，调节pH为6.0，控制温度在90℃回流反应4小时，冷却，抽滤，固体在105℃下烘干至恒重，得二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）32.8g，检测铬含量为14.13%,氮含量为7.54%。实施例2：一种二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）的制备方法，包括如下步骤： 分别称取37.7g（0.25mol）DL-蛋氨酸、40.0g（0.1mol）九水合硝酸铬，加乙醇水溶液（乙醇与水的体积比为4：6）265mL溶解，回流加热至70℃，调节pH为5.5，控制温度在80℃回流反应3小时，冷却，抽滤，固体在105℃下烘干至恒重，得二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）30.2g，检测铬含量为14.14%，氮含量为7.68%。实施例3：一种二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）的制备方法，包括如下步骤： 分别称取52.7（0.35mol）DL-蛋氨酸、26.6g（0.1mol）六水氯化铬，加乙醇水溶液（乙醇与水的体积比为4：6）316mL溶解，回流加热至70℃，调节pH为5.0，控制温度在90℃回流反应2小时，冷却，抽滤，固体在105℃下烘干至恒重，得二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）32.6g检测铬含量为14.10%，氮含量为7.62%。实施例4：一种二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）的制备方法，包括如下步骤： 分别称取90.4g（0.6mol）DL-蛋氨酸、39.2g（0.1mol）无水硫酸铬，加乙醇水溶液（乙醇与水的体积比为4：6）542mL溶解，回流加热至80℃，调节pH为5.5，控制温度在80℃回流反应1小时，冷却，抽滤，固体在105℃下烘干至恒重，得二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）60.4g，检测铬含量为14.16%，氮含量为7.68%。实施例5：一种二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）的制备方法，包括如下步骤：分别称取90.4g（0.6mol）DL-蛋氨酸、45.8g（0.2mol）乙酸铬，加乙醇水溶液（乙醇与水的体积比为4：6）633mL溶解，回流加热至70℃，调节pH为5.0，控制温度在90℃回流反应1小时，冷却，抽滤，固体在105℃下烘干至恒重，得二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）58.8g，检测铬含量为14.10%，氮含量为7.58%。将实施例1得到的产品用无水乙醇洗涤，烘干，可得纯度较高的二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ），为紫红色粉末，易溶于水，微溶于乙醇、甲醇、丙酮等有机溶剂。送样测红外光谱图，所得图谱如图2所示，对应的DL-蛋氨酸的红外光谱图如图1所示。图1为DL-蛋氨酸的的红外光谱图，图谱中3000～2000cm－1呈现宽强多重吸收峰，这是υNH3+的结果，即氨基中N-H键伸缩振动引起的，1582cm－1为υasCOO-,1414cm－1为υSCOO--，即COO本文档来自技高网...
【技术保护点】
二（μ‑）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ），其特征在于：分子式为：C20H42N4O10S4Cr2。
【技术特征摘要】
1.二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ），其特征在于：分子式为：C20H42N4O10S4Cr2。
2.根据权利要求1所述的二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ），其结构式如（Ⅰ）所示：
权利要求1或2所述的二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）的制备方法，其特征在于：步骤为：
1）将DL-蛋氨酸与无机铬（Ⅲ）盐溶于乙醇水溶液中，回流加热；
2）调整pH，回流反应；
3）冷却结晶、抽滤、干燥后得二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）。
3.根据权利要求3所述的二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）的制备方法，其特征在于：所述的DL-蛋氨酸与无机铬盐的摩尔比为（1～5）：1。
4.根据权利要求3所述的二（μ-）羟·四蛋氨酸合二铬（Ⅲ）的制备方法，其特征在于：所述的DL-蛋氨酸与乙醇水溶液...
【专利技术属性】
技术研发人员：樊明智，舒绪刚，吴春丽，张敏，
申请(专利权)人：广州天科生物科技有限公司，仲恺农业工程学院，
类型：发明
国别省市：广东;44
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