一种改性聚天冬氨酸的合成方法技术

本发明专利技术提供一种改性聚天冬氨酸的合成方法，是以L-天冬氨酸为原料直接无水缩合得到聚琥珀酰亚胺；聚琥珀酰亚胺再与十二烷基二甲基胺在富马酸二甲酯存在下进行氨解反应，得到改性的聚琥珀酰亚胺；最后，将上述改性的聚琥珀酰亚胺在碱性条件下微波水解，得到改性聚天冬氨酸；所述L-天冬氨酸的缩合温度为300～400℃，反应2～5小时；所述聚琥珀酰亚胺与十二烷基二甲基胺的摩尔比为（1～3）∶（0.2～0.8）；所述聚琥珀酰亚胺与十二烷基二甲基胺的氨解反应时间为1～3小时；所述碱性条件为20wt.%的氢氧化钠水溶液。本发明专利技术提供的方法工艺过程简单，合成速度快，产率高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，是以L-天冬氨酸为原料直接无水缩合得到聚琥珀酰亚胺；聚琥珀酰亚胺再与十二烷基二甲基胺在富马酸二甲酯存在下进行氨解反应，得到改性的聚琥珀酰亚胺；最后，将上述改性的聚琥珀酰亚胺在碱性条件下微波水解，得到改性聚天冬氨酸；所述L-天冬氨酸的缩合温度为300～400℃，反应2～5小时；所述聚琥珀酰亚胺与十二烷基二甲基胺的摩尔比为（1～3）∶（0.2～0.8）；所述聚琥珀酰亚胺与十二烷基二甲基胺的氨解反应时间为1～3小时；所述碱性条件为20wt.%的氢氧化钠水溶液。本专利技术提供的方法工艺过程简单，合成速度快，产率高。【专利说明】
本专利技术涉及一种聚天冬氨酸的合成方法，尤其涉及。
技术介绍
聚天冬氨酸(Polyaspartic acid)是一种氨基酸聚合物,具有优异的足够性能，同时其机构主链上的肽键易受微生物作用而断裂，属于易生物降解物质。聚天冬氨酸是受海洋动物代谢过程启发而开发成功的一种绿色阻垢剂，特别适用于抑制冷却水、锅炉水及反渗透膜处理中的碳酸钙等的成垢，可防止垢堵塞管道和地层，提高热效率，阻止金属的腐蚀。聚天冬氨酸具有线型聚酰胺结构，是氨基连接的缩氨酸，类似蛋白质的酰胺键结构，分子链有α型和β型，具有良好的生物相容性，可在环境中快速完全降解，不会对环境产生影响。聚天冬氨酸，简称PASP，其制造工艺清洁，是公认的绿色阻垢剂和水处理剂的更新换代产品。由于聚天冬氨酸分子中含有大量的-C00H、-NHCO-等极性基团，并且在聚天冬氨酸每个结构单元中，有4个氧原子和I个氮原子，氧和氮原子极易与水分子形成氢键，使其具有很好的亲水性和水溶性；此外，侧链上的-COOH在水溶液中很容易电离，形成羧基负离子(-C00-)，它能与多种离子发生络合反应，使聚天冬氨酸在水溶液中具有很好的化学活性。但由于聚天冬氨酸分子中官能团种类单一，导致其性能单一，应用受到限制。为了改善聚天冬氨酸的性能，拓宽其应用领域，近年来国内外对聚天冬氨酸的改性进行了大量的研究。通过各种方法制备的改性聚天冬氨酸保持了聚天冬氨酸的环境友好性和可生物降解性，是一类可生物降解的高分子材料；同时，由于在分子中引入了其它活性基团，可作为水处理剂、仿生材料以及药物载体等使用，拓宽了其应用领域。但是，作为一种新型的可生物降解的高分子材料，要想`有更广泛的应用、更具市场竞争力、代替目前使用的不可生物降解材料，还需进一步优化合成条件、改进合成方法、探索新的改性方法，以进一步提高其使用性能，拓展其应用领域。总之，环境友好型聚天冬氨酸衍生物必将成为新的研究热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种改性的聚天冬氨酸的合成方法，丰富聚天冬氨酸结构中的官能团种类，改善其阻垢性能。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案:，以L-天冬氨酸为原料直接无水缩合得到聚琥珀酰亚胺；聚琥珀酰亚胺再与十二烷基二甲基胺在富马酸二甲酯存在下进行氨解反应，得到改性的聚琥珀酰亚胺；最后，将上述改性的聚琥珀酰亚胺在碱性条件下微波水解，得到改性聚天冬氨酸。本专利技术制备聚琥珀酰亚胺的过程中，所述L-天冬氨酸的缩合温度为30(T40(TC，反应2飞小时。本专利技术进一步对聚琥珀酰亚胺改性的反应中，所述聚琥珀酰亚胺与十二烷基二甲基胺的摩尔比为(f 3):(0.2~0.8)。更进一步的，聚琥珀酰亚胺的氨解反应过程中，所述聚琥珀酰亚胺与十二烷基二甲基胺的氨解反应时间为f 3小时。本专利技术的优选方案中，所述碱性条件为20wt.%的氢氧化钠水溶液。本专利技术的改性原理为开环改性，是由中间体加入开环介质，使中间体开环，在聚聚天冬氨酸的主链加上改性基团，改变聚天冬氨酸的线形结构，使聚天冬氨酸具有多官能团，从而改善其性能，拓宽应用范围。相比于现有技术，本专利技术具有以下有益效果:(I)工艺过程简单，合成速度快，产率高；(2)本专利技术方法合成的聚天冬氨酸不含磷；(3)本专利技术方法合成的聚天冬氨酸具有良好的生物降解性能；(4)本专利技术方法合成的聚天冬氨酸由于不含磷，可大大降低反渗透膜及反渗透系统的生物污染和细菌超标问题；(5)本专利技术方法合成的聚天冬氨酸`对碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡等多种垢都具有很好的阻垢效果。【具体实施方式】下面的实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。实施例1，包括以下步骤:(I)以L-天冬氨酸为原料，在300°C条件下直接无水缩合4小时，得到聚琥珀酰亚胺；(2)将步骤(1)制备的聚琥珀酰亚胺与十二烷基二甲基胺按摩尔比1:0.2混合，在富马酸二甲酯存在下进行氨解反应lh，得到改性的聚琥珀酰亚胺；(3)最后，将步骤(2)制备的改性聚琥珀酰亚胺在20%氢氧化钠溶液中微波水解，得到目标产物改性聚天冬氨酸。本实施例制备的聚天冬氨酸的产率为95%。实施例2，包括以下步骤:(I)以L-天冬氨酸为原料，在300°C条件下直接无水缩合2小时，得到聚琥珀酰亚胺；(2)将步骤(1)制备的聚琥珀酰亚胺与十二烷基二甲基胺按摩尔比3:0.8混合，在富马酸二甲酯存在下进行氨解反应3h，得到改性的聚琥珀酰亚胺；(3)最后，将步骤(2)制备的改性聚琥珀酰亚胺在20%氢氧化钠溶液中微波水解，得到目标产物改性聚天冬氨酸。本实施例制备的聚天冬氨酸的产率为96%实施例3，包括以下步骤:(I)以L-天冬氨酸为原料，在300°C条件下直接无水缩合3小时，得到聚琥珀酰亚胺；(2)将步骤(1)制备的聚琥珀酰亚胺与十二烷基二甲基胺按摩尔比2:0.5混合，在富马酸二甲酯存在下进行氨解反应2h，得到改性的聚琥珀酰亚胺；(3)最后，将步骤(2)制备的改性聚琥珀酰亚胺在20%氢氧化钠溶液中微波水解，得到目标产物改性聚天冬氨酸。本实施例制备的聚`天冬氨酸的产率为95%。【权利要求】1.，其特征在于:以L-天冬氨酸为原料直接无水缩合得到聚琥珀酰亚胺；聚琥珀酰亚胺再与十二烷基二甲基胺在富马酸二甲酯存在下进行氨解反应，得到改性的聚琥珀酰亚胺；最后，将上述改性的聚琥珀酰亚胺在碱性条件下微波水解，得到改性聚天冬氨酸。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述L-天冬氨酸的缩合温度为30(T400°C，反应2~5小时。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述聚琥珀酰亚胺与十二烷基二甲基胺的摩尔比为(f 3):(0.2~0.8)。4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于:所述聚琥珀酰亚胺与十二烷基二甲基胺的氨解反应时间为3小时。5.根据权利要求3中任一项权利要求所述的合成方法，其特征在于:所述碱性条件为20wt.%的氢氧化钠水溶液。【文档编号】C02F5/12GK103819670SQ201210465466【公开日】2014年5月28日 申请日期:2012年11月16日 优先权日:2012年11月16日 【专利技术者】邹金娥 申请人:邹金娥本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性聚天冬氨酸的合成方法，其特征在于：以L‑天冬氨酸为原料直接无水缩合得到聚琥珀酰亚胺；聚琥珀酰亚胺再与十二烷基二甲基胺在富马酸二甲酯存在下进行氨解反应，得到改性的聚琥珀酰亚胺；最后，将上述改性的聚琥珀酰亚胺在碱性条件下微波水解，得到改性聚天冬氨酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邹金娥，
申请(专利权)人：邹金娥，
类型：发明
国别省市：辽宁;21