本发明专利技术公开了一种含金刚烷胺和利巴韦林的鸡肉基体标准物质及其制备方法。通过对活白羽肉鸡喂养含金刚烷胺和利巴韦林的水，使得金刚烷胺和利巴韦林在活鸡体内代谢至合适浓度后，将活鸡宰杀，取前胸肉，经匀浆、灭菌后制得基体标准物质。该物质属于自然污染标准样品，此标样可用于相关检测分析的质量控制，样品均匀、稳定，运输方便，使用可靠。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于兽药残留检测的动物源性食品基体标准物质
，更具体涉及一种含金刚烷胺和利巴韦林的鸡肉基体标准物质及其制备方法。
技术介绍
金刚烷胺（amantadine）又称金刚胺、三环癸胺，CAS号：768-94-5，分子量；151.2487。利巴韦林（Ribavirin）化学名称为：1-B-D-呋喃核糖基-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酰胺，又名三氮唑核苷、病毒唑。金刚烷胺和利巴韦林均为人用主要抗病毒类药物，目前还没有专门针对抗动物病毒的药物，市场上大部分药物都是人用抗病毒药物移植兽用，鉴于人用抗病毒药物移植兽用存在抗药性以及残留等问题，许多国家都禁止使用抗病毒类药物用来预防和治疗鸡、猪流感等病毒性疾病。2006年美国FDA发布新规，禁止金刚烷胺抗流感病毒药品用于禽类；加拿大等国也因为金刚烷胺的抗药性等问题，建议不将其用于禽类流感的预防和治疗；日本也加强了对此类药物的监控；中华人民共和国农业部公告第560号中明确规定抗病毒药物为禁用兽药，其中包括：金刚烷胺，利巴韦林等。但是，近年来，抗病毒药已扩大应用于其他领域，如畜禽、商业养殖、水产业等，养殖企业为了防治病毒感染和经济效益，在动物养殖过程中违禁使用抗病毒药物时有发生，对消费者健康和对外贸易均产生很大危害。根据央视报道，40天“速成鸡”的饲养过程中，滥用药物的情况令人触目惊心！其中就有使用金刚烷胺、利巴韦林等的报道。基于抗病毒类药物目前在我国水产和畜禽养殖中的滥用状况，对动物源性食品中抗病毒类药物残留进行质量控制非常有必要，除了开展对此类药物进行残留监控与代谢研究，有效的检测抗病毒药物残留方法是监督控制抗病毒类药物滥用的关键。在兽药残留分析中，分析基体多样性和本身的差别使得在分析过程中不能简单地采用传统的纯品标准物质来校准或进行质量控制，需要采用基体标准物质两类标准物质以满足要求，包括证明检测工作与所要求的标准操作程序相符或参加能力验证中、校准仪器、用于质量控制、解决分析中遇到的问题以及保证结果的准确。欧洲委员会对标准物质有明确定义，欧盟有关农、兽药残留检测的法规性文件均提到了要采用标准物质作为质量控制手段，对检测方法进行验证；因此标准物质对于兽药残留分析是十分重要的。另外，现有的残留分析质量控制手段多采用基质加标的形式，这种形式存在基质差异大、目标化合物结合状态不一样等缺陷，据现有的研究表明，利巴韦林在动物和人体肝脏内主要以原药、单磷酸酯、二磷酸酯和三磷酸酯等形式存在，这就使得对这类化合物的分析质量控制难度加大。因此，本专利采用喂食原药而使肉鸡自然污染的方式制备一批含金刚烷胺和利巴韦林的鸡肉基体标准物质，该标准物质的目标物结合状态与实际检测样完全一致。专利技术目的本专利技术的目的是提供一种含金刚烷胺和利巴韦林的鸡肉基体标准物质及其制备方法。该基体标准物质含合适浓度的金刚烷胺和利巴韦林的鸡肉自然污染基体（目标物结合状态与实际检样完全一致）的实物标样，可作为实物标样在日常检测工作中用于建立分析方法、确定实验准确度与精密度及在检测质量控制，使用方便、浓度适中、品质好。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种含金刚烷胺和利巴韦林的鸡肉基体标准物质：金刚烷胺和利巴韦林的浓度均为7～13μg/kg。一种制备如权利要求1所述的含金刚烷胺和利巴韦林的鸡肉基体标准物质的方法，包括以下步骤：1）采用含金刚烷胺和利巴韦林的水对肉鸡进行口服喂养，当肉鸡肌肉中金刚烷胺和利巴韦林经代谢后浓度变为7～13μg/kg时，停止喂药；2）将步骤1）喂养合格的活鸡进行宰杀，取鸡前胸肉，捣碎组织、匀浆后过四分筛；3）真空包装、封口、贴标签；4）辐照灭菌，制得成品，0-4℃冰箱中储存。所述的步骤1）中具体的喂养方法为：选取体重0.95~1.05 kg的肉鸡200只，每次给药剂量为利巴韦林 6g/100 kg水，金刚烷胺 3g/100 kg水，每日给药1次，连续给药4日，停药后第3天取样。所述的步骤2）中匀浆具体为：将捣碎的鸡肉置于匀浆机中，3000rpm 转速搅成酱样并匀浆5min；以4kg/次的鸡肉量搅拌3次，混合后再搅拌3次；再采用拍击式均质器进行二次混匀：将样品装入拍击袋，置于拍击式均质器中，按180拍/min的频率，每次拍击5 min后取出，再进行更换拍击，如此反复拍击3次。所述步骤3）中，先装入内袋中，再套上外袋；所述内袋为聚乙烯袋，外包装袋为食品级铝箔包装袋，规格为宽9cm，长13cm，厚度双面20丝，每袋重量为25 g。所述步骤4）中辐照灭菌：60Co-γ辐照，剂量为9KGy。本专利技术的显著优点：1）本专利技术制备了含合适浓度的金刚烷胺和利巴韦林的鸡肉自然污染基体（目标物结合状态与实际检样完全一致），可作为实物标样在日常检测工作中用于建立分析方法、确定实验准确度与精密度及在检测质量控制，使用方便、浓度适中、品质好；2）制备方法科学合理，可操作性强。附图说明图1 是本专利技术的制备流程图。具体实施方式本专利技术用下列实施例来进一步说明本专利技术，但本专利技术的保护范围并不限于下列实施例。实施例1一种含金刚烷胺和利巴韦林的鸡肉基体标准物质的制备方法：（1）采用金刚烷胺和利巴韦林多剂量口服给药，选取体重约1公斤的白羽肉鸡200只，每次给药剂量为利巴韦林6g/100kg水，金刚烷胺3g/100kg水，每日给药1次，连续给药4日，停药后第3天取样，使金刚烷胺和利巴韦林药物在肉鸡体内代谢，对其代谢曲线进行测定，获得肌肉中金刚烷胺和利巴韦林浓度在7～13μg/kg的活鸡，将肉鸡宰杀、去毛、去皮骨，取前胸肉，得含有金刚烷胺和利巴韦林的鸡肉；（2）取步骤（1）按规定饲养时间完成后的肉鸡，宰杀、去毛、去皮骨，取前胸肉；捣碎匀浆，将鸡肉置于匀浆机中，3000rpm 转速搅成酱样并匀浆5min，以4kg/次的鸡肉量搅拌3次，混合后再搅拌3次；（3）再采用拍击式均质器将步骤（2）进行二次混匀：将步骤（2）的样品装入拍击袋，置于拍击式均质器中，按180拍/min的频率，每次拍击5 min后取出，再进行更换拍击，如此反复拍击3次；（4）将步骤（3）中制得的样装入内袋中，再套上外袋；用真空封口机，对装好样品的外袋热封口；（5）贴上对应的标识；辐照灭菌：将包装好的样品辐照灭菌，采用60Co-γ辐照，辐照剂量为9KGy；（6）所述步骤（4）中包装袋内袋为聚乙烯袋，外包装袋为食品级铝箔包装袋，规格为宽9cm，长13cm，厚度双面20丝，每袋重量为25 g；（7）所述步骤（5）灭菌后样品置于0-4℃冰箱中储存。鸡肉中金刚烷胺与利巴韦林残留检测由于目前对金刚烷胺和利巴韦林的残留检测方法尚未有正式发布的国家或相关行业标准，因此，本实验室对此类药物的检测参照以下文献方法[1-3]，并对此方法进行实验室细化和相关技术验证，结果见表1，该方法在1.0，2.0，10.0μg/kg的3个添加水平内室内平均回收率在88.5%~92.22%，精密度RSD 均为1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含金刚烷胺和利巴韦林的鸡肉基体标准物质，其特征在于：所述的鸡肉基体标准物质中，金刚烷胺和利巴韦林的浓度均为7～13μg/kg。
【技术特征摘要】
1.一种含金刚烷胺和利巴韦林的鸡肉基体标准物质，其特征在于：所述的鸡肉基体标准物质中，金刚烷胺和利巴韦林的浓度均为7～13μg/kg。
2.一种制备权利要求1所述的含金刚烷胺和利巴韦林的鸡肉基体标准物质的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）采用含金刚烷胺和利巴韦林的水对肉鸡进行口服喂养，当肉鸡肌肉中金刚烷胺和利巴韦林经代谢后浓度变为7～13μg/kg时，停止喂药；
2）将步骤1）喂养合格的活鸡进行宰杀，取鸡前胸肉，捣碎组织、匀浆后过四分筛；
3）真空包装、封口、贴标签；
4）辐照灭菌，制得成品，0-4℃冰箱中储存。
3.根据权利要求2所述的含金刚烷胺和利巴韦林的鸡肉基体标准物质的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中具体使用的肉鸡品种为白羽肉鸡；具体的喂养方法为：选取体重0.95~1.05 kg的肉鸡200只，每次给药剂量为利巴韦林 6g/100 kg水，金刚烷胺 3g/100 kg水，每日...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘正才，杨方，吕小玲，
申请(专利权)人：福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：福建;35
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