一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种一体化制备高分散性超细氢氧化镁阻燃剂的方法，包括如下步骤：连续化合成高纯氢氧化镁；单循环湿式研磨及表面改性氢氧化镁，将氢氧化镁阻燃剂的粒径控制及表面处理一体化实施。本发明专利技术解决了氢氧化镁阻燃剂纯度、浆液粘度、粒径、粒径分布及比表积的控制，干燥时出现的二次凝聚和粘结现象等技术难题，将氢氧化镁阻燃剂粉体由亲水性表面改性成亲油性表面，提高粉体在高分子聚合材料中具有相溶性和分散性，降低其对聚合物产品加工性能以及力学性能的影响，优化高分子聚合物的阻燃、加工、力学及电学等综合性能。

【技术实现步骤摘要】
一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法
本专利技术涉及氢氧化镁阻燃剂制备领域，尤其涉及一种一体化制备高分散性超细氢氧化镁阻燃剂的方法。
技术介绍
21世纪国际阻燃剂发展的趋势正朝着环保化、低毒低烟化、高效化、多功能化的方向发展，国外许多国家已经限制了对环境有污染的阻燃剂的生产和使用。欧洲已经开始限制含卤阻燃剂的销售，日本禁止使用电缆燃烧时产生酸性气体阻燃剂，美国已制定了采用低卤电缆包覆层的规定。随着中国经济建设的快速发展，对安全性能要求的提高，人们对绿色、环保的重视以及其它各种因素的影响，许多高层建筑、地铁、隧道、核电站、船舶等现代化设备都要求采用低烟无卤阻燃电线电缆，对低烟无卤阻燃电线电缆的需求越来越大。低烟无卤电缆料行业吸引越来越多的企业关注，国内众多厂家都加大力度对低烟无卤电缆料进行研制。由于中国本身市场和与国际接轨的需求，阻燃剂正在从卤素类非环保型向无卤环保型阻燃剂转换。氢氧化镁以其优越的阻燃性能完全符合当今阻燃剂向环保型发展的需要，它属于对人类健康和环保无害的无机非卤型阻燃剂，该行业已被国家列为新型战略性产业。氢氧化镁具有阻燃、消烟、阻滴、填充等多种性能，在阻燃、环保、医药和陶瓷等方面有着广泛的应用，己经深入到国民经济的各个领域。随着社会的不断进步，人们对新材料的要求不断提高，氢氧化镁产品的质量指标已不仅仅停留在最初的产品纯度上，对产品形态和粒度分布也提出了更高的要求。目前生产氢氧化镁的方法主要有两种：一是水镁石直接粉碎法；二是含镁原料反应转化法。由于水镁石直接粉碎法，受水镁石杂质含量高、白度低等诸多缺陷等影响，其产品只能作为低端氢氧化镁阻燃剂使用。而合成法则可以通过控制不同反应条件，制备不同规格的氢氧化镁产品，因此，合成法是现在生产高端氢氧化镁的主要方法。现有技术中主要有直接合成平均粒径大于10μm的大颗粒氢氧化镁，以及直接合成平均粒径小于10μm的小颗粒或超细氢氧化镁。前者主要优点是易过滤洗涤，流程短及成本低，但不能作为阻燃剂直接使用，需要二次加工。而后者可直接作为氢氧化镁阻燃剂使用，但易团聚或凝胶化，导致过滤洗涤困难及生产成本高等，超细氢氧化镁过滤是世界性难题。氢氧化镁阻燃剂表面天然呈现“亲水疏油”的性质，如果用未经表面处理的氢氧化镁粉体填充聚合物材料，在有机高聚物中难以均匀地分散，聚合物材料的其它性能(如力学性能和加工性能等)严重恶化，因此，必须对氢氧化镁进行表面改性，以改变其天然“亲水疏油”的表面性质，提高其与聚合物的相容性，降低其对聚合物产品加工性能以及力学性能的影响甚至使它们有所提高。现有工艺技术主要采用干法改性，该方法与湿法相比，能耗高，工艺流程复杂。根据查阅目前国内外文献报导及专利可知，对氢氧化镁湿滤饼(或氢氧化镁料浆)的研磨和改性均为两个部分独立进行的。一方面，在多循环湿式研磨生产过程，高料浆粘度在循环过程中容易导致循环泵经常堵塞，给生产带来不便。为了避免该事故发生，只有降低料浆浓度，一般氢氧化镁料浆浓度在15-30％之间，另一方面，在多循环湿式研磨过程中需要加入分散剂，降低氢氧化镁料浆在湿式研磨过程的粘度，待粒径满足工艺要求后，进行过滤脱出部分水，得到湿滤饼含水率在55％，然后再进行湿法表面改性，最后干燥。这样的工艺流程显然复杂、成本升高且由于影响因素过多，产品性能难以保证。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种一体化制备高分散性超细氢氧化镁阻燃剂的方法，将合成氢氧化镁、超细粒度控制及表面改性一体化，以解决氢氧化镁阻燃剂纯度、浆液粘度、粒径、粒径分布及比表面积的控制，干燥时出现的二次凝聚和粘结现象等技术难题，以及氢氧化镁阻燃剂表面天然呈现“亲水疏油”的性质。为解决上述问题，本专利技术采用以下技术方案：这种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，将合成氢氧化镁、超细粒度控制及表面改性一体化，包括如下步骤：步骤一、分别配制无机镁盐溶液和碱溶液，Mg2+物质的量浓度为0.5～5mol/L，OH-物质的量浓度为0.02～10mol/L；步骤二、将等体积的所述无机镁盐溶液和碱溶液分别加热到35～60℃，以10～500ml/min的流速同时加入到密闭反应容器中，不断搅拌不少于10min合成氢氧化镁浆液；其中，控制所述反应容器中温度为60～100℃、搅拌速度为50～1500rpm；步骤三、将所述氢氧化镁浆液转入陈化器中，在60～100℃下陈化不少于20min，经过过滤、洗涤得到氢氧化镁湿滤饼；所述氢氧化镁湿滤饼水分为40wt％～50wt％，固体物质中氢氧化镁含量≧99wt％；步骤四、将所述氢氧化镁湿滤饼和硅烷改性剂、研磨球体加入到湿式研磨机中研磨不少于20min，之后经过过滤、干燥得到高分散性超细氢氧化镁阻燃剂；其中，所述硅烷改性剂加入量是氢氧化镁湿滤饼的0.1～10wt％；所述研磨球体在所述湿式研磨机中的填充率为50～80％；所述研磨球体直径分别为3mm、1mm、0.5mm，所述不同的研磨球体之间的质量配比为1～5:3～6:2～3。优选地，所述硅烷改性剂为RSiX3中的一种或多种,式中R为氨基、巯基、乙烯基、环氧基、氰基或甲基丙烯酰氧基，X为卤素、烷氧基或酰氧基。优选地，步骤四还包括在湿式研磨机中加入硬脂酸或油酸与氢氧化镁湿滤饼、硅烷改性剂共同研磨，所述硬脂酸或油酸的加入量是氢氧化镁湿滤饼的0.1～5wt％。本专利技术的有益效果：1、本专利技术在氢氧化镁浆液合成阶段解决了氢氧化镁纯度和颗粒均匀度的控制问题，使得氢氧化镁湿滤饼的含水量降低至40～50％，氢氧化镁含量升高，为后续的研磨和改性步骤顺利进行提供基础。2、氢氧化镁粉体在研磨过程中，其表面原子处于高度活化状态,表面能量很大及其较低的分散能，粉体之间容易凝聚成团，不仅过滤困难，致使后续工艺十分复杂。本专利技术方法采用单循环湿式研磨及表面改性氢氧化镁相结合，通过摸索合理的研磨球体配比，并在研磨阶段不再外加引入分散剂等杂质，一步完成了氢氧化镁阻燃剂的粒径、粒径分布、比表面积的控制以及表面改性。3、通过合理选择改性剂，不仅抑制氢氧化镁在研磨过程中浆液粘度的上升，还大幅度提高了氢氧化镁的过滤速率，使改性后的氢氧化镁的含水率从50％左右降至小于30％，大幅减少后续干燥步骤的能耗和成本。而且，使氢氧化镁具有很好的疏水性和分散性，突破了干燥时出现的二次凝聚和粘结技术难题，产品干燥后不需要进行粉碎与筛分，缩短了工艺流程，提高了生产效益。4、采用单一或多重表面改性氢氧化镁，使研磨和改性产品完全没有团聚，表面包覆率达到99.9％以上，粉体对高分子基材的偶联活性达到100％。解决体系中有机聚合物/氢氧化镁无机填料组分界面间的相容性，保证氢氧化镁阻燃剂在高分子材料中，不仅能达到阻燃和抑烟效果，而且对高分子材料的性能指标影响较小。改善产品加工时的流变性和分散性，提高材料的阻燃性能和力学强度，优化产品品质和性能。附图说明图1为本专利技术工艺流程图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做更进一步地解释。以下特定的实施例旨在更详细地描述本专利技术。这些实施例的目的在于解释本专利技术，而不应理解为限定本专利技术的范围。本专利技术提供一种氢氧化镁粒径控制及改性的方法，以及利用前述方法一体化制备高分散性超细氢氧化镁阻燃剂。值得一提的是，本专利技术构思与现有技术的思路是相悖的，现有技术为了避免氢氧化镁料浆堵塞的问题而降低料浆的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，将合成氢氧化镁、超细粒度控制及表面改性一体化，包括如下步骤：步骤一、分别配制无机镁盐溶液和碱溶液，Mg2+物质的量浓度为0.5～5mol/L，OH‑物质的量浓度为0.02～10mol/L；步骤二、将等体积的所述无机镁盐溶液和碱溶液分别加热到35～60℃，以10～500ml/min的流速同时加入到密闭反应容器中，不断搅拌不少于10min合成氢氧化镁浆液；其中，控制所述反应容器中温度为60～100℃、搅拌速度为50～1500rpm；步骤三、将所述氢氧化镁浆液转入陈化器中，在60～100℃下陈化不少于20min，经过过滤、洗涤得到氢氧化镁湿滤饼；所述氢氧化镁湿滤饼水分为40wt％～50wt％，固体物质中氢氧化镁含量≧99wt％；步骤四、将所述氢氧化镁湿滤饼和硅烷改性剂、研磨球体加入到湿式研磨机中研磨不少于20min，之后经过过滤、干燥得到高分散性超细氢氧化镁阻燃剂；其中，所述硅烷改性剂加入量是氢氧化镁湿滤饼的0.1～10wt％；所述研磨球体在所述湿式研磨机中的填充率为50～80％；所述研磨球体直径分别为3mm、1mm、0.5mm，所述不同的研磨球体之间的质量配比为1～5:3～6:2～3。...

【技术特征摘要】
2013.12.27 CN 20131073265001.一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，将合成氢氧化镁、超细粒度控制及表面改性一体化，包括如下步骤：步骤一、分别配制无机镁盐溶液和碱溶液，Mg2+物质的量浓度为0.5～5mol/L，OH-物质的量浓度为2.5～10mol/L；步骤二、将等体积的所述无机镁盐溶液和碱溶液分别加热到35～60℃，以10～500ml/min的流速同时加入到密闭反应容器中，不断搅拌10～30min合成氢氧化镁浆液；其中，控制所述反应容器中温度为60～100℃、搅拌速度为50～1500rpm，其中，合成的氢氧化镁浆液在反应容器的停留时间为10～30min，以起到加入晶种的作用，其中，步骤二合成的氢氧化镁浆液中Mg(OH)2粒径大小D50＝5～50μm；步骤三、将所述氢氧化镁浆液转入陈化器中，在60～100℃下陈化20～30min，经过过滤、洗涤得到氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈同，
申请(专利权)人：江苏艾特克阻燃材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32