一种球花形氧化钇自组装薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化钇球花形自组装薄膜及其制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将用无水乙醇浸渍过的基底浸泡在硝酸锌和六亚甲基四氨的溶液中进行第一次水热反应，以在基底上生成氧化锌纳米棒阵列薄膜；（2）将步骤（1）得到的生成有氧化锌纳米棒阵列薄膜的基底浸泡在硝酸钇溶液中进行第二次水热反应。采用本发明专利技术的制备方法省略了模板去除步骤，工艺简单，能耗低，制备条件灵活不严苛，且适合大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种球花形氧化钇自组装薄膜及其制备方法
本专利技术涉及材料制备领域，更具体地，本专利技术涉及一种球花形氧化钇自组装薄膜及其制备方法。
技术介绍
由于信息、生物技术、能源、环境、国防等工业的快速发展，对材料性能提出更新更高的要求，其中顺应元器件的小型化、智能化、高集成、高密度存储和超快传输等要求的纳米薄膜是一类具有广泛应用前景的新材料。纳米薄膜按用途可以分为两大类，即纳米功能薄膜和纳米结构薄膜。所谓自组装，是指基本结构单元（分子、纳米材料、微米或更大尺度的物质）自发形成有序结构的一种技术。在自组装的过程中，基本结构单元在基于非共价键的相互作用下自发的组织或聚集为一个稳定、具有一定规则几何外观的结构。是若干个体之间同时自发的发生关联并集合在一起形成一个紧密而又有序的整体，组装完成后其最终的结构具有最低的自由能。氧化钇是一种重要的廉价稀土化合物，具有独特的耐热性、抗腐蚀性、高温稳定性、高介电常数及一系列优良的光学性能。氧化钇薄膜被广泛应用于高级陶瓷、光电子学、催化剂及功能复合材料高效添加剂等领域。目前，研究较多的氧化钇薄膜的制备方法包括物理法如粒子束溅射沉积和磁空溅射沉积；化学法比如化学气相沉积(CVD)、溶胶-凝胶法和电沉积法等方法，对设备有较高要求，且不适合大面积生产。同时，合成的氧化钇薄膜大多作为介电材料，以半导体硅或氮化镓为基底。而由氧化钇晶粒组成的致密薄膜，具有高比表面积的片状作为基本结构单元自组装而成的氧化钇球花结构自组装薄膜还鲜有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术制备氧化钇薄膜合成方法对设备要求高，不适合大规模生产，且合成的氧化钇薄膜由于结构限制用途单一的缺陷，提供了一种球花形氧化钇自组装薄膜及其制备方法。本专利技术提供了一种球花形氧化钇自组装薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）用无水乙醇浸渍基底，再将该用无水乙醇浸渍过的基底浸泡在硝酸锌和六亚甲基四氨的溶液中进行第一次水热反应，以在基底上生成氧化锌纳米棒阵列薄膜；（2）将步骤（1）得到的生成有氧化锌纳米棒阵列薄膜的基底浸泡在硝酸钇溶液中进行第二次水热反应。本专利技术还提供了一种由上述制备方法制备的球花形氧化钇自组装薄膜。根据本专利技术提供的一种球花形氧化钇自组装薄膜及其制备方法，本专利技术巧妙利用氧化锌纳米棒阵列薄膜作为模板，直接在目标基底表面合成出具有片层结构自组装的氧化钇球花薄膜。在此方法中，氧化锌纳米棒阵列不但起到碱性缓释剂的作用，促进氧化钇的水热沉积和球花自组装结构的形成，还起到模板作用，促进氧化钇的自组装行为和在基底表面的均匀分散。相比上述合成方法，水热模板法操作简单，应用范围更加广泛，且适合大规模合成。相比其他模板法，此种方法显示了模板法的灵活性和简易性，省略了模板去除步骤和薄膜转移步骤，有效避免了在上述过程中对材料薄膜结构和取向性的破坏。另外考虑到此种方法对基底没有特别要求，极大扩大了材料在器件中的应用范围，是一种具有实际应用价值的材料合成方法。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是根据本专利技术的实施例1制备的球花形氧化钇自组装薄膜的SEM图；图2是根据本专利技术的实施例2制备的球花形氧化钇自组装薄膜的SEM图。图3是根据本专利技术的实施例3制备的球花形氧化钇自组装薄膜的SEM图；图4为对比例1制备的氧化钇薄膜的SEM图。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。根据本专利技术提供的一种球花形氧化钇自组装薄膜的制备方法，该制备方法可以包括以下步骤：（1）将用无水乙醇浸渍过的基底浸泡在硝酸锌和六亚甲基四氨的溶液中进行第一次水热反应，以在基底上生成氧化锌纳米棒阵列薄膜；（2）将步骤（1）得到的生成有氧化锌纳米棒阵列薄膜的基底浸泡在硝酸钇溶液中进行第二次水热反应。根据本专利技术，首先，将氧化锌纳米棒阵列薄膜制备在目标基底表面上。具体地，可以用无水乙醇将清洗干净的基底浸泡，使基底表面带有碱性基团。其中，乙醇浸泡时间对氧化锌纳米棒阵列薄膜的密度起到重要作用，长时间浸泡可修饰表面使其带有-OH，并成为氧化锌形核的活性位点，促进氧化锌的形核和生长。根据本专利技术，用无水乙醇将清洗干净的基底浸泡3-4天，优选为2-3天，可使基底表面带有碱性基团。然后，再将硝酸锌和六亚甲基四氨的溶液以及用无水乙醇处理过的基底在水热釜中进行第一次水热反应生成氧化锌纳米棒阵列薄膜。根据本专利技术中，在步骤（1）中，所述硝酸锌和六亚甲基四氨的摩尔比可以为1：0.8-1.2，优选为1：0.9-1.1，更优选为1：1。根据本专利技术，在步骤（1）中，所述第一次水热反应的条件可以包括：反应温度为90-100℃，优选为90-95℃，更优选为95℃；反应时间为2-12小时，优选为4-6小时，更优选为4小时。根据本专利技术，在步骤（1）中，所提供的制备方法对基底的实用性广，例如，所述基底可以选自石英玻璃、硅片、堇青石或陶瓷材料中的一种。采用本专利技术的制备方法，可以更换不同的基底，可以将氧化钇片层自组装型球花结构薄膜制备在不同的基底表面，因此，可以适合不同催化载体以及不同的器件。在本专利技术中，所述基底优选为石英玻璃。根据本专利技术，在步骤（2）中，将上述制备得到的生成有氧化锌纳米棒阵列薄膜的基底浸泡在硝酸钇溶液中进行第二次水热反应。根据本专利技术，所述硝酸钇溶液的浓度不能过高也不能过低，所述硝酸钇溶液的浓度过高或过低，都无法保证氧化锌纳米棒阵列薄膜溶解，因此，在本专利技术中，需要严格控制所述硝酸钇溶液的浓度，所述硝酸钇溶液的浓度可以为0.1-3M，所述硝酸钇溶液的浓度在该范围内，所述氧化锌纳米棒阵列薄膜能够溶解；优选情况下，所述硝酸钇溶液的浓度可以为0.1-2M，在该范围内，所述氧化锌纳米棒阵列薄膜溶解的更完全。根据本专利技术，在步骤（2）中，所述第二次水热反应的条件可以包括：反应温度为90-120℃，优选为90-100℃，更优选为95℃；反应时间为2-6小时，优选为2-3小时。根据本专利技术，氧化锌纳米棒阵列薄膜作为可溶性模板在氧化钇球花结构薄膜的合成中具有化学模板和物理模板的双重作用。在硝酸钇弱酸性溶液中，氧化锌逐渐发生溶解并释放出碱性-OH离子，促进氧化钇晶体结晶和沉积。同时，在基底表面均匀分布的氧化锌纳米棒阵列薄膜也为氧化钇结构在基底表面的均匀分布提供了物理模板。根据本专利技术还提供了一种由上述所述制备方法制备的球花形氧化钇自组装薄膜。根据本专利技术，该球花形氧化钇自组装薄膜由片状氧化钇结构相互交织组合而成，每两个片状氧化钇复合结构之间的距离可以为20-500纳米，优选为50-200纳米。根据本专利技术，所述球花形氧化钇自组装薄膜的厚度可以为5-10微米，优选为4-6微米，更优选为5微米。采用本专利技术的制备方法，可以充分利用氧化锌纳米棒阵列薄膜对不同基底的普遍适用性以及其两性氧化物的自身特性，对不同基底的适应性广，可以更换不同基底，因此，可以将氧化钇片层自组装型球花结构薄膜制备在不同的基底表面上，进而能够适合不同催化载体和器件的应用。以下将通过实施例对本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种球花形氧化钇自组装薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将用无水乙醇浸渍过的基底浸泡在硝酸锌和六亚甲基四氨的溶液中进行第一次水热反应，以在基底上生成氧化锌纳米棒阵列薄膜；（2）将步骤（1）得到的生成有氧化锌纳米棒阵列薄膜的基底浸泡在硝酸钇溶液中进行第二次水热反应。

【技术特征摘要】
1.一种球花形氧化钇自组装薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将用无水乙醇浸渍过的基底浸泡在硝酸锌和六亚甲基四氨的溶液中进行第一次水热反应，以在基底上生成氧化锌纳米棒阵列薄膜；(2)将步骤(1)得到的生成有氧化锌纳米棒阵列薄膜的基底浸泡在硝酸钇溶液中进行第二次水热反应，所述硝酸钇溶液的浓度为0.1-0.3M。2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，用无水乙醇浸渍基底的时间为3-4天。3.根据权利要求2所述的方法，其中，用无水乙醇浸渍基底的时间为2-3天。4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述基底选自石英玻璃、硅片、堇青石或陶瓷材料中的一种。5.据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述硝酸锌和六亚甲基四氨的摩尔比为1：0.8-1.2。6.据权利要求5所述的方法，其中，所述硝酸锌和六亚甲基四氨的摩尔比为1：0.9-1.1。7.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯英杰，姜健准，张明森，杨菁，张伟，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11