本发明专利技术涉及一种改性BOPET透明高阻隔性复合薄膜，复合薄膜具有ABA型三层复合结构，其中A为上、下表层，B为芯层，芯层包括PET聚酯白切片、PET母料，上、下表层包括PET聚酯白切片、PEN聚酯切片、催化剂、无机填料、偶联剂；一种改性BOPET透明高阻隔性复合薄膜的制备方法，具体工艺为：原料预处理、共挤熔融挤出、冷却铸片、双向拉伸成膜。本发明专利技术的有益效果是：上、下表层中利用PEN对PET进行改性，提高薄膜的气体阻隔性及热尺寸稳定性；催化剂的加入可有效改善所获薄膜力学性能；无机填料的加入提高薄膜的阻隔性及耐热性；通过利用偶联剂对无机填料进行表面处理，使得所得复合薄膜的表面性能稳定均匀；采用三层复合结构，工艺相对简单，具有良好的市场前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及薄膜制备
，特别涉及一种改性BOPET透明高阻隔性复合薄膜 及其制备方法。
技术介绍
在科学发展日新月异的今天，薄膜作为一种重要的材料在材料领域占据着越来越 重要的地位，对于薄膜材料性能的要求也越来越高。 双拉聚酯薄膜（BOPET)是以聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET)为原料，采用熔融挤出 法制成厚片，再经过双向拉伸工艺制得薄膜。其具有综合力学性能优良，价格低廉等优点， 成为目前广泛使用的高分子薄膜材料。但BOPET薄膜的气体阻隔性、热形变尺寸稳定性表 现对于高端应用领域的要求来说略有不足。目前通常采用表面涂布、镀铝以及镀硅工艺 来改善BOPET薄膜的阻隔性及热形变尺寸稳定性，其中镀铝工艺处理后的薄膜为不透明薄 膜，从而限制了应用范围，镀硅及表面涂布工艺较复杂，成本昂贵，且生产过程中会产生对 环境有危害的污染物。 聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯（PEN)是一种新型热塑性聚酯材料，其化学结构与PET 相似，不同之处在于PET分子中的苯环被刚性更大的萘环所取代，因此它不仅具备了 PET所 有的优良性能，而且还具有气体阻透性好，力学强度高，热形变稳定性好等特点。但是，PET 与PEN的相容性较差，同时，PEN价格为PET价格的4?7倍，导致纯PEN薄膜价格昂贵，其 发展和应用范围受到了限制。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：基于上述问题，本专利技术提供一种改性BOPET透明高 阻隔性复合薄膜及其制备方法。 本专利技术解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种改性BOPET透明高阻隔性 复合薄膜，复合薄膜具有ABA型三层复合结构，其中A为上、下表层，B为芯层，芯层包括以 下重量百分比的组分：95?99% PET聚酯白切片、1?5% PET母料，上、下表层包括以下重 量百分比的组分：70?84. 5% PET聚酯白切片、15?29. 5% PEN聚酯切片、0. 01?0. 05% 催化剂、〇. 2?0. 6%无机填料、0?0. 05%偶联剂。 进一步地，复合薄膜厚度为15?125μπι，上、下表层厚度占复合薄膜总厚度的百 分比均为5?20%。 进一步地，PET聚酯的特征粘度为0. 6?0. 8dl/g，PEN聚酯的特征粘度为0. 7? 0.9dl/g〇 进一步地，催化剂为醋酸锑、二氧化钛、三氧化二锑、醋酸锌中的一种；无机填料为 碳酸钙、二氧化硅、硫酸钡中的一种，粒径为〇. 1?0.4 μπι;偶联剂为乙烯基类硅烷、配位型 钛酸酯中的一种。 一种改性BOPET透明高阻隔性复合薄膜的制备方法，具体工艺为： (一）原料预处理：先后分别制得表层共混树脂切片和表面处理过的无机填料， 并将其混合挤出得到上、下表层用料；混料机将PET聚酯白切片、PET母料混匀制得芯层用 料； (二）共挤熔融挤出：采用两台双螺杆挤出机，辅挤挤出机投入上、下表层用料，主 挤挤出机投入芯层用料； (三）冷却铸片：利用施加静电荷加强吸附的冷辊进行密合冷却固化，得到未拉伸 的改性BOPET复合薄膜；(四）双向拉伸成膜：采用分步法拉伸，先进行薄膜纵向拉伸，再进行薄膜横向拉 伸。 进一步地，原料预处理的具体步骤为：具体步骤为： (I)PET聚酯白切片于真空转鼓干燥系统中干燥6?7h，温度为130?150°C ;PET 母料于真空转鼓干燥系统中干燥6?7h，温度为130?150°C ;PEN聚酯切片于真空转鼓干 燥系统中干燥5?6h，温度为140?160°C。 ⑵按表层所需质量分别称取PET聚酯白切片、PEN聚酯切片、催化剂，经双螺杆挤 出系统于280?310°C，真空度为0. 9?IKPa的条件下混合挤出得到共混树脂切片。双螺 杆挤出系统剪切部分采用KBW系列高剪切螺杆长径比>1:40,工艺参数为：喂料速度15? 40r/min，螺杆速度100?200r/min，计量泵转速15?40r/min。 (3)按表层所需质量分别称取无机填料、偶联剂，以乙醇或异丙醇溶液（体积比 70?80% )为溶剂，偶联剂（体积比20?30% )为溶质配制成混合溶液，利用醋酸调节 pH值至4?6,加入无机填料并混合均匀后进行离心分离，所得固体粉末再经真空干燥，获 得表面处理过的无机填料。 (4)步骤（2)所得共混树脂切片及步骤（3)所得表面处理过的无机填料经双螺杆 挤出系统于280?310°C，真空度为0. 9?lKPa，喂料速度15?40r/min，螺杆速度120? 200r/min，计量泵转速15?40r/min的条件下混合挤出得到上、下表层用料。 (5)按照芯层所需质量分别称取PET聚酯白切片及PET母料，经混料机混合均匀后 的芯层用料。 (6)芯层用料于真空转鼓干燥系统中干燥6?7h，温度为130?140°C ;上、下表 层用料与真空转鼓干燥系统中干燥5?6h，温度为130?140°C。 进一步地，共挤熔融挤出步骤的具体参数为：辅挤挤出机：熔融挤出温度280? 310°C，喂料速度15?45r/min，螺杆速度120?230r/min，计量泵转速15?45r/min ;主 挤挤出机：熔融挤出温度270?285°C，喂料速度25?50r/min，螺杆速度150?250r/min， 计量泵转速25?50r/min。 进一步地，冷却铸片步骤中施加的静电电压为7?llkv，冷辊温度为25?40°C。 进一步地，双向拉伸成膜具体步骤为： 纵向拉伸：在膜的纵向方向上进行拉伸，纵拉预热温度为85?110°C，拉伸温度 为90?120°C，拉伸倍率为2. 0?4. 0倍，然后用25?40°C的冷却辊组冷却； 横向拉伸：将经过纵向拉伸的厚片送入横向拉伸机进行横向拉伸，预热温度 90°C?120°C，预热时间15?30s ;拉伸温度为105°C?140°C，拉伸倍率3. 0?5. 0倍；随 后对该拉伸膜在横向方向上进行松弛的同时进行热定型，热定型温度180°C?250°C，时间 10?20s，松弛率2?7%，最后冷却至室温，即得PEN改性的BOPET透明高阻隔性复合薄 膜。 本专利技术的有益效果是：1、上、下表层中利用PEN对PET进行改性，从而大幅度的提 高薄膜的气体阻隔性及热尺寸稳定性，根据GB/T1038-2000所要求的压差法测定可知，本 专利技术所得改性BOPET薄膜的气体阻隔性为普通BOPET薄膜的3?4倍，试验条件为150°C， 30min的条件下，改性BOPET薄膜的纵向热收缩率仅为普通BOPET薄膜0. 2?0. 3倍；2、本 专利技术的技术方案中，催化剂的加入可有效的提高PET与PEN共混过程中酯交换共聚反应，使 得PET与PEN混合均匀，从而改善所获薄膜力学性能。与直接混入PEN树脂后采用相同工艺 制备的复合薄膜相比，通过拉伸试验可知加入催化剂后获得的薄膜拉伸强度提高了 〇. 5? 〇. 9倍，其中所述拉伸试验的拉伸速度100±10mm/min ;3、本专利技术技术方案中，PET与PEN共 混挤出步骤中，挤出机系统剪切部分选用KBW系列高剪切螺杆，长径比>1 :40,同时采用低 螺杆转速的工艺参数，从而增加 PET与PEN混合的时间及均匀性，促进二者之间酯交换反应 的进行；4、本专利技术技术方案中，选用粒径为0. 1?0. 4 μπι的无本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种改性BOPET透明高阻隔性复合薄膜，其特征是：所述的复合薄膜具有ABA型三层复合结构，其中A为上、下表层，B为芯层，芯层包括以下重量百分比的组分：95～99％PET聚酯白切片、1～5％PET母料，上、下表层包括以下重量百分比的组分：70～84.5％PET聚酯白切片、15～29.5％PEN聚酯切片、0.01～0.05％催化剂、0.2～0.6％无机填料、0～0.05％偶联剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李闯，刘俊萍，袁珣，柳晓，徐银，
申请(专利权)人：常州钟恒新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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