一种氨基脲的液相色谱串联质谱检测方法技术

本发明专利技术属于食品污染物氨基脲(SEM)的检测领域。包括如下步骤：样品中加入0.2mol/L的盐酸水解溶液、2-硝基苯甲醛衍生剂、内标物进行SEM的水解和衍生化，离心，取上清液调pH至中性，过Poly-Sery HLB固相萃取小柱，用甲醇进行洗脱，收集洗脱液氮吹至干，10％乙腈溶液定容，用0.22μm膜过滤，进液相色谱串联质谱仪检测。液相色谱选用XBridge BEH Amide正相色谱柱，乙腈和纯水(80∶20，体积比)作为流动相；质谱采用电喷雾，正离子模式，多反应监测的扫描方式。最低检出限为0.01μg/kg。本方法提供了一种检测速度快，灵敏度高，检测成本低的SEM测定方法。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种氨基脲的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)在样品中加入水解液、衍生剂、内标物进行氨基脲(SEM)的水解和衍生化，离心，取上清液调pH至中性后过固相萃取小柱，弃去流出液，用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液氮吹至干，并用10％乙腈溶液定容，用0.22μm膜过滤，从而完成样品的前处理；(2)用液相色谱串联质谱(HPLC‑MS/MS)测定样品中SEM：液相色谱选用正相色谱柱，乙腈和纯水作为流动相；质谱采用电喷雾，正离子模式，多反应监测的扫描方式；(3)将步骤(1)所得的经过处理的样品按步骤(2)设定的参数进行HPLC‑MS/MS检测。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李培，卫荣，陈英，丁洪流，许亮，袁丽红，姚卫蓉，
申请(专利权)人：苏州市产品质量监督检验所，江阴市产品质量监督检验所，江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32