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一种两步晶化合成亚微米BEA沸石的方法技术

技术编号:11363401 阅读:68 留言:0更新日期:2015-04-29 13:51
本发明专利技术属于材料化学技术领域,具体为一种形貌良好的亚微米BEA沸石晶体的合成制备方法。该方法是在低温预晶化成核和高温晶化生长两步晶化的条件下合成得到了亚微米级的BEA沸石,其尺寸均一,结构完整,具有BEA沸石晶体双金字塔形的良好形貌,对于科学研究工业应用都具有非常重要的意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机材料制备
,具体涉及一种合成亚微米BEA沸石的方法。
技术介绍
BEA沸石是一种重要的微孔晶体沸石,具有三维交叉的十二元环孔道结构。同时BEA沸石还具有良好的酸性,较高的热稳定性,水热稳定性。BEA沸石在石脑油异构化、异丙苯裂解、烷基化、乙苯异构化、甲苯歧化、胺化等催化反应中显示出较高的应用价值。前工业上使用的BEA沸石一般为碱性体系下合成得到的纳米沸石小颗粒的聚集体,团聚大小不均一,缺少规整的晶体形貌结构,在科学研宄中不具备典型意义。且对于选择性要求高的催化反应,较低的微孔孔道连续性以及晶型的完整性难以满足择性的要求。而文献中已报道的具有完整晶体和良好形貌BEA沸石需在含氟体系下合成,得到的BEA沸石一般为微米级的的大晶体,但由于尺寸过大,在催化反应中,反应物或产物分子在沸石晶体内的扩散路径长,扩散阻力大,易造成深度反应而产生积碳,致使催化剂失活加速。因此合成尺寸较小且结晶度好,形貌规整均一的亚微米BEA沸石具有重要意义。这里首次提出两步晶化法合成得到了亚微米级的BEA沸石,尺寸均一,结构完整,缺陷位少,并拥有典型BEA沸石晶体的双金字塔形良好形貌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种两步晶化合成亚微米BEA沸石的方法,其特征在于具体步骤如下:(1)将四价元素、三价元素、碱源和水作为原料混合;所述四价元素为硅源、锗源和锡源中的一种,或其中的几种;所述三价元素为铝源、硼源、铁源和镓源中的一种,其中的几种;(2)在上述混合液中加入矿化剂HF或者NH4F,调整碱度到合适范围0.1~0.5;(3)将步骤(2)中所得到的混合物置于60~120℃下水热预晶化反应12~720小时;(4)将步骤(3)中的样品置于120~200℃下水热晶化反应120~480小时;(5)将步骤(4)中晶化后的样品分离,大量水洗涤至中性,并烘干,得到亚微米BEA沸石;所述原料按下述摩尔配比加入:四价元素/三...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:唐颐张斌宋坤山郭肖张亚红
申请(专利权)人:复旦大学
类型:发明
国别省市:上海;31

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