【技术实现步骤摘要】
本专利技术属有机化学工程，具体涉及一种洛索洛芬钠连续纯化结晶的方法。
技术介绍
1、化合物纯化结晶是有机合成中的一种重要手段，广泛应用于医药、农药和化工等行业。中国专利cn108863765a公开了一种洛索洛芬钠结晶的方法，该方法虽然能得到一定粒度的结晶，但采用的是釜式结晶方式，结晶过程繁琐，耗时长，且需用混合溶剂。传统釜式纯化结晶工序繁琐，耗时长，反应釜体积大导致受热不均，晶型较难控制，特别是对于高标准的医药原料药有时需要多次重结晶才能达到要求。
技术实现思路
1、为克服传统釜式纯化结晶的缺点，本专利技术提供一种效率高、能耗低的洛索洛芬钠连续纯化结晶的方法。
2、本专利技术提供的洛索洛芬钠连续纯化结晶的方法，使用由预热管、脱色柱、管式反应器、液分离装置依次连接组成连续脱色、结晶系统，具体步骤为：
3、洛索洛芬钠粗品悬浊液输送到预热管进行预热溶解，控制温度为60～150℃；然后进入填充有活性炭的可控温脱色柱进行连续脱色，控制温度为80～150℃；流出的脱色液进入管式反应器中连续结晶，控制温度为-20～20℃；最后输送至连续固液分离装置，分离得到洛索洛芬钠精品。粒径为70～80微米。
4、进一步地，所述的洛索洛芬钠粗品悬浊液通过蠕动泵或者隔膜泵输送。控制洛索洛芬钠粗品悬浊液流速为10～20ml/min。
5、进一步地，所述的预热管为普通管式、动态管式，优选为动态管式；预热管的容积为50～100ml。
6、进一步地，所述预热管
7、进一步地，所述脱色柱材质为ptfe，普通不锈钢，哈氏合金，钽材，玻璃材质，优选为普通不锈钢材质。脱色柱空柱容积为40～60ml；填充活性炭后的容积为8～15ml。
8、进一步地，所述脱色柱，温度优选为90～120℃。
9、进一步地，所述管式反应器为普通管式、动态管式，优选为动态管式反应器。反应器的容积为50～100ml。
10、进一步地，所述管式反应器，温度优选为0～10℃。
11、进一步地，所述的固液分离装置为蝶式离心机或相似功能的离心机，更优选地为蝶式离心机。
12、本专利技术可以在线、连续、自动的对洛索洛芬钠粗品进行脱色和结晶，大大缩短结晶时间，得到的产品粒度均一，纯度高；能耗大幅降低，易于工业化应用。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种洛索洛芬钠连续纯化结晶的方法，其特征在于，使用由预热管、脱色柱、管式反应器、液分离装置依次连接组成连续脱色、结晶系统，具体步骤为：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洛索洛芬钠粗品悬浊液通过蠕动泵或者隔膜泵输送；控制洛索洛芬钠粗品悬浊液流速为10～20ml/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预热管为普通管式动态管式；预热管的容积为50～100ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预热管的温度为80～100℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱色柱材质为PTFE、不锈钢、哈氏合金、钽材或玻璃；脱色柱空柱容积为40～60ml；填充活性炭后的容积为8～15ml。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱色柱的温度为90～120℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管式反应器为普通管式或动态管式；管式反应器的容积为50～100ml。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管式反应器的温度为0～10℃。<...
【技术特征摘要】
1.一种洛索洛芬钠连续纯化结晶的方法，其特征在于，使用由预热管、脱色柱、管式反应器、液分离装置依次连接组成连续脱色、结晶系统，具体步骤为：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洛索洛芬钠粗品悬浊液通过蠕动泵或者隔膜泵输送；控制洛索洛芬钠粗品悬浊液流速为10～20ml/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预热管为普通管式动态管式；预热管的容积为50～100ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预热管的温度为80～100℃。
5.根据权利要求1所述的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈芬儿，刘敏杰，万力，蒋龙，王坤，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。