一种硫和稀土元素掺杂的纳米二氧化钛三元光催化剂的制备工艺，分别配制稀土盐水溶液、四氯化钛无水乙醇溶液、硫脲溶液；将稀土盐溶液滴加到盛有混合溶液中，搅拌均匀后同时滴加四氯化钛无水乙醇溶液和硫脲溶液，再搅拌均匀，向其中加入活性炭，继续搅拌均匀，最后室温陈化并烘干，得到的固体研磨后煅烧，制得硫和稀土元素掺杂的纳米二氧化钛三元光催化剂。本发明专利技术制得的硫和稀土元素掺杂的纳米二氧化钛三元光催化剂对污染物尤其是有机污染物有高效光催化降解作用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种催化剂的制备工艺，具体涉及一种硫和稀土元素掺杂的纳米二氧 化钛三元光催化剂的制备工艺。
技术介绍
光催化降解技术是一种新型污染物处理技术，具有广阔的市场前景。而纳米二氧 化钛是一种优良的、应用潜力最好的光催化剂，它具有无毒、活性高、便宜、耐紫外光腐蚀、 耐强酸、耐强碱和耐强氧化剂等特点。但是它对太阳光的利用率很低，只能吸收紫外光。在 以往的研宄中，掺杂碳虽然有改善催化剂光响应范围的作用，但是其并不能提高催化效率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了一种纳米二氧化钛、硫和稀土掺杂的三元光催化剂的制 备工艺，该工艺得到的三元光催化剂不仅能够改善催化剂光响应范围的作用，还且还能提 高纳米二氧化钛的光催化性能。 为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案包括以下步骤： 1)将稀土盐溶解到蒸馏水中，配制成稀土盐水溶液；将四氯化钛滴加到无水乙醇 中，配制成四氯化钛无水乙醇溶液；将硫脲加入乙醇中，配制成硫脲溶液；其中，每20-50毫 升蒸馏水加入〇. 2-5克的稀土盐；每30-60毫升无水乙醇中滴加5-10g四氯化钛；每5-300 毫升的蒸馏水中加入1-50克的硫脲溶液；稀土盐为非金属元素、主族金属元素、镧系元素、 婀系元素或过渡金属元素的无机盐； 2)将稀土盐溶液滴加到由无水乙醇、乙酸以及蒸馏水组成混合溶液中搅拌均匀， 然后同时滴加四氯化钛无水乙醇溶液和硫脲溶液，滴加完成后搅拌均匀，再向其中加入活 性炭继续搅拌均匀，最后室温陈化并烘干，得到的固体经研磨后于300-600°C煅烧1-5小 时，得到硫和稀土元素掺杂的纳米二氧化钛三元光催化剂；其中，混合溶液中无水乙醇、乙 酸以及蒸馏水的体积比为（30-60) :(5-30) :(5-20);且稀土盐溶液与混合溶液中无水乙醇 的体积比为（2-15) :(30-60);稀土盐溶液、四氯化钛无水乙醇溶液以及硫脲溶液的体积比 为（2-15) :(30-60) :(5-30);活性炭与四氯化钛无水乙醇溶液中的四氯化钛的质量比为 (2-8) :(5-10)〇 步骤1)中稀土盐是采用如下方法获得的：将浓酸加入到稀土氧化物中，然后在 40-70°C条件下搅拌至溶解，制成稀土盐酸溶液，将稀土盐酸溶液于40-60°C下烘干，即得到 稀土盐。 所述的浓酸为浓卤酸、浓硝酸、浓硫酸、浓磷酸中的一种或多种。 所述的浓卤酸为浓盐酸、浓氢溴酸、浓氢碘酸、浓氢氟酸中的一种或多种。 步骤1)中四氯化钛无水乙醇溶液的配制方法为： 将四氯化钛倒入恒压滴液漏斗中，然后在搅拌条件下以7-12秒/滴的滴加速度向 无水乙醇中滴加四氯化钛，制得四氯化钛无水乙醇溶液；其中，在滴加过程中控制无水乙醇 的温度在室温至30°C。 所述的非金属元素为硼、硅、磷、砷或硒；主族金属元素包括镁、铝、镓、锗、砷、硒、 铟、锡、铺、蹄、铭、铅、祕或过渡金属元素包括钪、1凡、络、猛、铁、钴、镍、铜、锌、?乙、错、银、 钼、锝、钌、铭、?巴、银、镉、铪、钽、鹤、铼、锇、铱、钼或金。 所述的镧系元素包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱或镥；锕系 元素包括婀、優、镤、铀、镎、坏、镅、锔、锫、锎、,哀、镄、CU锘或镑。 所述的步骤2)中烘干温度为40-60°C。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于： 本专利技术制备的三元催化剂中同时掺杂了硫和稀土元素，本专利技术掺杂硫和稀土元素 后，经试验证明，能够同时改善催化剂对光的响应范围和提高它的光催化效率。【附图说明】 图1为市售二氧化钛和实施例16制备的纳米二氧化钛、硫和稀土元素掺杂的三元 催化剂降解对比图；其中，a为实施例16, b为市售纳米二氧化钛；【具体实施方式】 本专利技术硫和稀土元素掺杂的纳米二氧化钛三元光催化剂的制备工艺包括以下步 骤： 1)用电子天秤称取稀土氧化物1-8克置于烧杯中，再称取浓酸2-10克缓慢倒入 盛有稀土氧化物的烧杯，于40-70°C条件下不断搅拌至溶解，制成稀土盐酸溶液，将稀土盐 酸溶液在干燥箱中于40-60°C中烘干，即得稀土盐固体；其中，浓酸为质量浓度为37. 5%的 浓盐酸、质量浓度为40 %的氢溴酸、质量浓度为57 %的氢碘酸、质量浓度为40 %氢氟酸、质 量浓度为65 %的浓硝酸、质量浓度为98 %的浓硫酸、质量浓度为85 %的浓磷酸中的一种或 多种；稀土盐为非金属元素、主族金属元素、镧系元素、锕系元素或过渡金属元素的无机盐； 且非金属元素为硼、硅、磷、砷或硒；主族金属元素包括镁、铝、镓、锗、铟、锡、锑、碲、铊、铅、 祕或针；过渡金属元素包括钪、1凡、络、猛、铁、钴、镍、铜、锌、?乙、错、银、钼、锝、钌、铭、钮、银、 镉、铪、钽、鹤、铼、锇、铱、钼或金；镧系元素包括镧、铺、镨、钕、钷、钐、铕、札、钺、镝、钬、铒、 镑、镜或错；辆系兀素包括辆、?土、後、袖、撑、坏、铜、铜、错、铜、银、锁、哲]、错或镑。 2)称取0. 2-5克稀土盐固体加入20-50毫升的蒸馏水中制成稀土盐水溶液；取 5-10克四氯化钛小心倒入恒压滴液漏斗中，然后在搅拌条件下以7-12秒/滴的滴加速度 滴加到盛有30-60毫升无水乙醇的锥形瓶中，滴加过程中控制温度在20-30°C，制成透明的 四氯化钛无水乙醇溶液；称取硫脲1-50克加入5-300毫升蒸馏水中，搅拌溶解，得到硫脲溶 液； 3)量取2-15毫升稀土盐水溶液置于恒压滴液漏斗中，边搅拌边缓慢滴加到盛有 混合溶液的三口瓶中，滴加完毕后继续搅拌30分钟使均匀，然后分别将配制好的所有四氯 化钛无水乙醇溶液及硫脲溶液置于恒压滴液漏斗中，并缓慢滴加到三口瓶中，滴加完后搅 拌0. 5-3小时，再向其中加入2-8克活性炭继续搅拌0. 5-3小时，室温下放置陈化后在干燥 箱中于40-60°C烘干，研磨后在马弗炉中于300-600°C煅烧1-5小时，得到硫和稀土元素掺 杂的纳米二氧化钛三元光催化剂；其中，混合溶液是由30-60毫升无水乙醇、5-30毫升乙酸 和5-20毫升蒸馏水组成。 下面结合实施例及附图对本专利技术做进一步详细说明，但并不排除其他未给出的元 素。 实施例1 : 1)用电子天秤称取氧化镧2. 5克置于烧杯中，再称取质量浓度为65%的浓硝酸 3. 5克缓慢倒入盛有氧化镧的烧杯，于50°C条件下不断搅拌至溶解，制成硝酸镧溶液，然后 将硝酸镧溶液在干燥箱中于55°C烘干，即得到硝酸镧固体； 2)称取0. 5克硝酸镧固体加入25毫升蒸馏水中制成硝酸镧水溶液；称取7. 5克 四氯化钛小心倒入恒压滴液漏斗中，然后在搅拌条件下以7秒/滴的滴加速度滴加到盛有 30毫升无水乙醇的锥形瓶中，滴加过程中控制温度在20°C，制成透明的四氯化钛无水乙醇 溶液；称取硫脲1. 5克加入6毫升蒸馏水中，搅拌溶解，得到硫脲溶液； 3)量取2毫升硝酸镧水溶液置于恒压滴液漏斗中，边搅拌边缓慢滴加到盛有混合 溶液的三口瓶中，滴加完毕后继续搅拌30分钟使均匀，然后分别将配制好的所有四氯化钛 无水乙醇溶液及硫脲溶液置于恒压滴液漏斗中并缓慢滴加到三口瓶中，滴加完搅拌0. 5小 时，再向其中加入2克活性炭继续搅拌0. 5小时，室温下放置陈化后在干燥箱中于55°C烘 干，研磨后在马弗炉中于300°C煅烧1小时，得到硫和稀土元素掺杂的纳米二氧本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硫和稀土元素掺杂的纳米二氧化钛三元光催化剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将稀土盐溶解到蒸馏水中，配制成稀土盐水溶液；将四氯化钛滴加到无水乙醇中，配制成四氯化钛无水乙醇溶液；将硫脲加入乙醇中，配制成硫脲溶液；其中，每20‑50毫升蒸馏水加入0.2‑5克的稀土盐；每30‑60毫升无水乙醇中滴加5‑10g四氯化钛；每5‑300毫升的蒸馏水中加入1‑50克的硫脲溶液；稀土盐为非金属元素、主族金属元素、镧系元素、锕系元素或过渡金属元素的无机盐；2)将稀土盐溶液滴加到由无水乙醇、乙酸以及蒸馏水组成混合溶液中搅拌均匀，然后同时滴加四氯化钛无水乙醇溶液和硫脲溶液，滴加完成后搅拌均匀，再向其中加入活性炭继续搅拌均匀，最后室温陈化并烘干，得到的固体经研磨后于300‑600℃煅烧1‑5小时，得到硫和稀土元素掺杂的纳米二氧化钛三元光催化剂；其中，混合溶液中无水乙醇、乙酸以及蒸馏水的体积比为(30‑60)：(5‑30)：(5‑20)；且稀土盐溶液与混合溶液中无水乙醇的体积比为(2‑15)：(30‑60)；稀土盐溶液、四氯化钛无水乙醇溶液以及硫脲溶液的体积比为(2‑15)：(30‑60)：(5‑30)；活性炭与四氯化钛无水乙醇溶液中的四氯化钛的质量比为(2‑8)：(5‑10)。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘保健，杨军，王新玲，陆洪林，高玉刚，刘苗，周晓丽，杜经武，苏莹，师江涛，王乾，马武军，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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