一种银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料的制备方法，采用溶剂热法和光化学还原法制备得到银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料。采用本发明专利技术提供的方法制备得到的银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料，既能造成二氧化钛表面缺陷而形成捕获中心，又具备银纳米颗粒的表面等离子体效应从而增加催化剂对光响应范围，且钆掺杂与银纳米颗粒的表面负载产生了一定的协同作用；另外三维结构具备更高的比表面积，能够提高材料的光电性能。本发明专利技术提供的银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料应用于光解水、染料敏化太阳能电池以及有机物污染物的降解中，能够为解决能源问题和环境问题做贡献。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光催化材料
，特别涉及一种银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料及其制备方法和应用。
技术介绍
当今社会，传统的化石能源已经不能满足人们对社会能源的需求，再者，传统的化石能源燃烧造成巨大的温室气体排放，导致严重的环境污染。因此，开发和利用清洁新能源成为解决日益严峻的环境污染和能源短缺问题的重要手段，从而实现社会经济的可持续发展，提高人民生活质量。光催化材料能够有效地将太阳能转化成为化学能和电能，且其产物对环境无任何污染，因此在解决环境污染和能源短缺这两个重大问题上具有重要的实际意义和广泛的应用前景。二氧化钛具有高化学稳定性、耐酸碱、廉价、无毒等特征，在众多半导体光催化材料中被认为是最好的光催化剂。但二氧化钛是宽带隙能(3.2eV)材料，只对太阳光能量中占5％的紫外光有响应，对太阳能利用率比较低，因而极大的限制了二氧化钛催化剂的应用。近些年来，学者们对二氧化钛进行了改性或修饰研究，如对二氧化钛材料进行稀土元素的修饰或贵金属纳米颗粒的负载，以期拓宽二氧化钛材料的光响应范围。但是现有技术中改性或修饰后的二氧化钛材料仍存在太阳能利用率低的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料及其制备方法和应用，旨在提供一种太阳能利用率高的光催化材料，应用于光解水、染料敏化太阳能电池以及有机物污染物的降解中，为解决能源问题和环境问题做出贡献。r>本专利技术的技术方案如下：本专利技术提供了一种银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将钛源与可溶性钆盐溶解，调节混合溶液体系的pH值为1.0～2.5，得到溶胶；(2)将步骤(1)所述溶胶陈化后进行水热反应，得到凝胶；(3)将步骤(2)所述凝胶煅烧，得到钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料；(4)将分散剂、可溶性银盐和步骤(3)得到的钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料混合分散，得到悬浮液；(5)将步骤(4)所述悬浮液离心，将所述离心后得到的沉淀物进行Xe光源照射，得到银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料。优选的，步骤(1)中所述钛源与可溶性钆盐的摩尔比为(1～1.5)：(1～1.5)；其中，所述钛源包括钛酸四异丙酯和/或钛酸四丁酯。优选的，步骤(2)中所述陈化的时间为12～24h。优选的，步骤(2)中所述水热反应的温度为60～180℃；所述水热反应的时间为2～20h。优选的，步骤(3)中所述煅烧的温度为350～600℃；所述煅烧的时间为1～3h。优选的，步骤(4)中钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料、分散剂及可溶性银盐的质量比为(0.9～1.1)：(0.9～1.1)：(0.0102～0.0713)。优选的，步骤(4)中所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇。优选的，步骤(5)中所述Xe光源的功率为250～350W；所述Xe光源照射的时间为1～4h。本专利技术提供了上述技术方案制备得到的银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料，所述银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料呈微球状，所述微球的直径为0.8～1.2μm；本专利技术提供了上述技术方案所述银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料在光催化材料中的应用。本专利技术提供了一种银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料的制备方法，采用溶剂热法和光化学还原法制备得到银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料。本专利技术提供的银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料呈微球状，所述微球的直径为0.8～1.2μm。在本专利技术中，钆在与光子的作用下能够产生多种能级而具有丰富的光学特性；此外，钆掺杂到二氧化钛中，能够造成二氧化钛表面缺陷而形成捕获中心，替代二氧化钛中的钛在二氧化钛的空禁带中产生新的能级，从而降低二氧化钛的禁带宽度，降低光生载流子跃迁到导带所需的能量，提高光催化活性；同时，所述基体呈三维海胆型，与一维材料相比，具有更大的比表面积、更高的孔隙率以及有机物的吸附量，有利于提高材料的光电性能。银纳米颗粒所具有的等离子体效应能够增加材料对可见光的吸收，将银纳米颗粒沉积在所述基体表面，能够提高材料的光催化性能。此外，钆掺杂与银纳米颗粒的表面负载产生了一定的协同作用，能够进一步提高材料的光电性能。本发明提供的银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料在200～540nm处对光有较强的吸收，且在氙灯模拟太阳光下对罗丹明B的降解效率达到了98.7％，该实验结果表明，本专利技术提供的银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料能够有效应用于光解水、染料敏化太阳能电池以及有机物污染物的降解中，为解决能源问题和环境问题做出巨大贡献。附图说明图1为银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料的扫描电镜(SEM)图；图2为银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料的透射电镜(TEM)图；图3为银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料的X射线衍射(XRD)图；图4为银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料的X射线光电子能谱分析(XPS)总谱图；图5为银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料X射线光电子能谱分析(XPS)钆元素谱图；图6为银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料X射线光电子能谱分析(XPS)银元素谱图；图7为银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料X射线光电子能谱分析(XPS)钛元素谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将钛源与可溶性钆盐溶解，调节混合溶液体系的pH值为1.0～2.5，得到溶胶；(2)将步骤(1)所述溶胶陈化后进行水热反应，得到凝胶；(3)将步骤(2)所述凝胶煅烧，得到钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料；(4)将分散剂、可溶性银盐和步骤(3)得到的钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料混合分散，得到悬浮液；(5)将步骤(4)所述悬浮液离心，将所述离心后得到的沉淀物进行Xe光源照射，得到银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料。本专利技术将钛源与可溶性钆盐溶解，调节混合溶液体系的pH值为1.0～2.5，得到溶胶。在本专利技术中，所述钛源与可溶性钆盐的摩尔比优选为(1～1.5)：(1～1.5)。本专利技术对所述钛源与可溶性钆盐溶解的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的制备混合溶液的技术方案即可；本专利技术优选以钛源溶液和可溶性钆盐溶液为原料，将钛源溶液与可溶性钆盐溶液混合，得到混合溶液体系。在本专利技术中，所述钛源溶液优选本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将钛源与可溶性钆盐溶解，调节混合溶液体系的pH值为1.0～2.5，得到溶胶；(2)将步骤(1)所述溶胶陈化后进行水热反应，得到凝胶；(3)将步骤(2)所述凝胶煅烧，得到钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料；(4)将分散剂、可溶性银盐和步骤(3)得到的钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料混合分散，得到悬浮液；(5)将步骤(4)所述悬浮液离心，将所述离心后得到的沉淀物进行Xe光源照射，得到银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料的制备方法，包括以下步
骤：
(1)将钛源与可溶性钆盐溶解，调节混合溶液体系的pH值为1.0～2.5，得
到溶胶；
(2)将步骤(1)所述溶胶陈化后进行水热反应，得到凝胶；
(3)将步骤(2)所述凝胶煅烧，得到钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材
料；
(4)将分散剂、可溶性银盐和步骤(3)得到的钆掺杂三维海胆型二氧化
钛纳米材料混合分散，得到悬浮液；
(5)将步骤(4)所述悬浮液离心，将所述离心后得到的沉淀物进行Xe光
源照射，得到银基钆掺杂三维海胆型二氧化钛纳米材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述钛源与可
溶性钆盐的摩尔比为(1～1.5)：(1～1.5)；
其中，所述钛源包括钛酸四异丙酯和/或钛酸四丁酯。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述陈化的时
间为12～24h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述水热反应
的温度为6...

【专利技术属性】
技术研发人员：周艺，刘玉环，朱志平，
申请(专利权)人：长沙理工大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43