本发明专利技术涉及一种能够在紫外/蓝光激发下产生红光发射荧光粉。该材料的化学表达式为xMn4+:CaMg2Al16O27(0.016≤x≤0.48)。本发明专利技术还提供该红色荧光粉的制备方法。本发明专利技术提供的红色荧光粉化学稳定性好，可被250纳米-500纳米紫外/蓝光高效激发，产生620纳米-700纳米的红光发射，发光量子产率达到47.2％。所述荧光粉可用于构建紫外/蓝光芯片激发的暖白光LED。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及固体发光材料领域，尤其是涉及一种可用于暖白光LED的锰(IV)掺杂的红色荧光粉及其制备方法。技术背景白光LED具有高光效、长寿命、节能环保等显著优点，在绿色照明和信息显示灯领域具有广阔的应用前景。目前，市场上白光LED的主流方式是以稀土铈激活的石榴石结构铝酸钇黄色荧光粉(Ce = YAG)搭配蓝光LED芯片，其发光流明效率已突破2001m/W。然而，Ce:YAG荧光粉的发射光谱中红光成分不足，在照明时人眼感觉过于阴冷、显色较差，因此，为了适应室内照明的需求，往往需要加入合适比例的红粉来改善LED光源的显色指数和色温。近年来，Mn4+激活的LED红粉因其合成简便、价格低廉而逐渐成为荧光粉界的研宄热点。Mn4+的发射为窄带线谱，能有效提高光辐射效率和显色指数，而且其对黄粉和绿粉的重吸收作用较小。2010年，美国GE Global Research Center采用K2TiF6:Mn4+与(Sr, Ca) 3 (Al, Si) O4 (F，O): Ce3+配合蓝光芯片成功封装出显色指数高达90、色温3088K、光效821m/ff的白光LED。目前，常见的Mn4+掺杂的基质材料为氟化物体系，例如，Na 2SiF6:Mn4+、Na2GeF6: Mn4+、Na2SnF6: Mn4+和Cs 2SiF6:Mn4+，等。但是，这些氟化物合成时必须使用高浓度的HF酸；HF酸不仅会腐蚀人体呼吸道，而且对环境危害巨大。相较于氟化物基质材料，氧化物基质共价性更强，通过电子云膨胀效应能有效降低激发态质心，更加有利于获得红光发射。此外，碱土铝酸盐基质不仅廉价，而且化学稳定性好、易于合成。本专利技术提出了一种Mn4+离子掺杂CaMg2Al16O27 (Mn4+: CMA)荧光粉的组分及其制备工艺，目的在于制备出性能稳定、能在紫外/蓝光激发下实现红光发射的小新型荧光粉。
技术实现思路
本专利技术提出一种Mn4+掺杂的CMA红色荧光粉及其制备方法。这种荧光粉原料便宜，性能稳定，可在紫外/蓝光激发下产生高亮度的红光，有望用于构建暖白光LED产品。本专利技术解决了现有技术中存在的红色荧光粉物理化学性质不稳定和由于制备条件苛刻、原料昂贵而导致的成本过高的难题。本专利技术通过如下技术方案实现:一种暖白光LED用高铝酸盐荧光粉，其化学表达式为xMn4+:CaMg2Al 16_x027(0.0016^ X ^ 0.48) ο根据本专利技术，所述制备方法包括:I)按摩尔比 Ca2+:Mg2+:Al3+:Mn4+= 1:2:16_x: x (0.0016 彡 x 彡 0.48)称取原料粉末CaC03、MgO、A1203、MnCO3,研磨均匀后，得到混合料；2)将步骤I中所得混合料置入箱式电阻炉中，随炉升温至1400-1600°C进行烧结，冷却后取出、研磨、并过筛，得到所述荧光粉。优选地，所述方法还包括将原料进行充分研磨，并在烧结时于高温段进行长时间保温。2.具体地，所述制备方法包括如下步骤:I)按摩尔比 Ca2+:Mg2+:Al3+:Mn4+= 1:2:16-χ: x (0.0016 ^ x ^ 0.48)称取原料粉末CaC03、Mg0、Al203、MnC03，充分研磨10分钟至3小时后，得到混合料；2)将步骤I中所得混合料置入箱式电阻炉中，随炉升温至1400-1600°C进行烧结2-6小时，冷却后取出、研磨、并过筛，得到所述荧光粉。采用以上组分和制备工艺获得的荧光粉样品，具有如下发光特征:所述红色荧光粉可被250纳米-500纳米紫外/蓝光有效激发，产生620纳米-700纳米的红光发射。本专利技术还涉及一种微晶玻璃的应用，其特征在于，所述红色荧光粉用于构建紫外/蓝光芯片激发的暖白光LED器件。本专利技术的荧光粉制备工艺简单、成本低廉，无毒无污染，具有良好的物理、化学稳定性，可望应用于暖白光LED器件。【附图说明】图1是实例I中Mn:CMA样品的SEM图；图2是实例I中0.08Mn: CMA红粉的X射线衍射图；图3是实例I中0.08Mn4+:CMA的激发和发射谱图；其中激发波长为468nm，监测的发射波长为655nm。图4是实例I中0.0SMn4+: CMA荧光粉样品和参比样品的发射光谱图，计算得到的发光量子效率(QY)标于图中。【具体实施方式】实例1:将分析纯的Ca⑶3、A1203、MgO、和111^03粉体，按CaCO3:2MgO:7.96A1203:0.08MnC03(摩尔比)的配比精确称量后置于玛瑙研钵中，加入适量乙醇研磨30分钟后，使之均匀混合；而后置于60°C烘箱中烘约3-5分钟，取出后，在研钵中继续研磨15分钟，然后置于方形坩祸中，在程序控温的高温箱式电阻炉中加热到1550°C，保温4小时候，随炉冷却获得样品。研磨、过目筛，得到荧光粉，观察荧光粉的色泽为淡粉色。根据扫描电镜观察可知，制备得到的粉末样品为尺寸在20微米，如图1所示；X射线衍射分析结果，得到的荧光粉为CMA纯相，如图2所示；用FLS920荧光光谱仪测量其室温激发和发射谱，发现其可被250纳米-500纳米紫外/蓝光激发，并产生中心波长位于650纳米的红光发射，如图3所示。根据计算，该荧光粉样品的发光量子效率可到达47.2%，如图4所示。实例2:将分析纯的 CaC03、Al203、Mg0、和 MnCO3粉体，按 CaC03:2Mg0:7.992Al203:0.016MnC03(摩尔比)的配比精确称量后置于玛瑙研钵中，加入适量的乙醇研磨20分钟后，使之均匀混合；而后置于60°C烘箱中烘约2分钟，取出后，在研钵中研磨I小时，再在60°C烘箱中烘10分钟，取出后研磨10分钟，然后置于方形坩祸中，在程序控温的高温箱式炉中加热到1450°C，保温6小时后，随炉冷却获得样品。研磨、过目筛，得到荧光粉，观察荧光粉的色泽为淡粉色。根据X射线衍射分析结果得到的荧光粉为CMA纯相；用FLS920荧光光谱仪测量其室温激发和发射谱，发现其可被250纳米-500纳米紫外/蓝光激发，并产生中心波长位于650纳米的红光发射。实例3:将分析纯的Ca⑶3、A1203、MgO、和111^03粉体，按CaC03:2Mg0:7.76A1203:0.48MnC03(摩尔比)的配比精确称量后置于玛瑙研钵中，加入适量乙醇研磨20分钟后，使之均匀混合；而后置于60°C烘箱中烘约3-5分钟，取出后，在研钵中继续研磨45分钟，然后置于方形坩祸中，在程序控温的高温箱式电阻炉中加热到1500°C，保温2小时后，随炉冷却获得样品。研磨、过目筛，得到荧光粉，观察荧光粉的色泽为深红色。根据X射线衍射分析结果得到的荧光粉为CMA纯相；用FLS920荧光光谱仪测量其室温激发和发射谱，发现其可被250纳米-500纳米紫外/蓝光激发，并产生中心波长位于650纳米的红光发射。【主权项】1.一种锰(IV)掺杂的高铝酸盐红色荧光粉，其化学组分为CaMg2Al16_x027:xMn4+，简写为:CMA:Mn4+，其中 0.0016 彡 x 彡 0.48。2.根据权利要求1所述的锰掺杂红色荧光粉，其特征为:CMA:Mn4+为磁铅矿结构；进一步地，所述红色荧光粉可被250纳米-500纳米紫外/蓝光有效激发，产生620纳米-700纳米的红光发射。3.一种权利本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锰(IV)掺杂的高铝酸盐红色荧光粉，其化学组分为CaMg2Al16‑xO27:xMn4+，简写为：CMA:Mn4+，其中0.0016≤x≤0.48。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王波，林航，王元生，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：福建;35
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