一种光泽精插层的有机/无机复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种光泽精插层的有机/无机复合材料的制备方法和由该方法制得的光泽精插层的有机/无机复合材料以及其应用。所述制备方法制备条件温和，操作简便，原料易得，价廉，生产成本低；制得的复合材料显著提高了光泽精的荧光寿命，稳定性增强，在相同的发光强度和荧光寿命的要求下，能够减少光泽精的使用量，从而节约使用成本，并扩展了光泽精在发光强度高、稳定性强的有机发光分子器件中的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种光泽精插层的有机/无机复合材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及发光材料领域，特别涉及一种光泽精插层的有机/无机复合光功能材料的制备方法及由该方法制得的光泽精插层的有机/无机复合光功能材料。
技术介绍
物质受到激发(如射线、高能粒子、电子束或外电场等)后，将处于激发态，激发态的能量会通过光或热的形式释放出来，如果释放出来的能量是位于可见、紫外或是近红外的电磁辐射，则此过程称之为发光过程，能够实现发光过程的物质称为发光材料。在发光材料中，有机小分子发光材料占有相当的比例，与无机发光材料相比，具有许多不可比拟的优越性，如：容易提纯，发光亮度和色纯度也优于高分子材料，其发射光谱覆盖范围宽；可以获得在可见光谱范围内的发光，特别是无机材料难以获得的蓝光；可以直接用十几伏甚至几伏的直流低压驱动，与集成电路直接匹配；有机电致发光器件的制作工艺简单，可以低成本制成超薄平板显示器件，易于产业化等。然而，有机小分子易发生浓度猝灭效应而导致发光效率降低。光泽精是一种应用广泛的有机小分子发光材料，其在固态时也存在严重的浓度淬灭问题，即当光泽精的浓度增大时，其发光效率、发光强度和荧光寿命降低，严重限制了其固态条件下的使用，而小浓度的光泽精其发光强度不能满足需要。因此，亟需一种浓度猝灭效应小，同时可以提高光泽精发光效率，同时延长其荧光寿命的材料及其制备方法。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术人进行了锐意研究，结果发现：蒙脱石四面体和八面体中存在的不等价离子的类质同象置换(如:Mg2+→Al3+、Al3+→Si4+等)少，即，蒙脱石片层之间带有的负电荷少，导致光泽精插层的有机/无机复合材料中，光泽精的插层量低，复合材料的发光强度、荧光寿命均不理想，但使用酸对蒙脱石进行改性后，光泽精在其层间的插层量显著增加，得到的复合材料的稳定性、发光强度相比光泽精显著增强，荧光寿命明显延长，从而完成了本专利技术。本专利技术的目的在于提供以下方面：第一方面，一种制备光泽精插层的有机/无机复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将蒙脱石粉碎，浸于酸溶液中，并将光泽精配制为光泽精水溶液；(2)分离步骤1中浸于酸溶液的蒙脱石，干燥并粉碎；(3)将步骤2中粉碎后的蒙脱石在搅拌条件下加入到光泽精水溶液中，搅拌、静置；(4)将步骤3中得到的产物升温搅拌，陈化；(5)将步骤4中得到的产物分离、洗涤并干燥。第二方面，本专利技术还提供一种由上述方法制得的光泽精插层的有机/无机复合材料，其特征在于，在该光泽精插层的有机/无机复合材料中，光泽精的插层量为0.1～0.6mmol/g，层间距为荧光寿命为0.316～1.249μs，复合材料体系总能量为-330～-810eV；和/或根据XRD谱，其在2θ角为4.5°～6.2°处存在吸收峰；和/或根据荧光光谱，其在波长约540nm处存在吸收峰。第三方面，本专利技术还提供上述光泽精插层的有机/无机复合材料用于有机发光分子器件的应用，具有发光强度高、稳定性强的优点。附图说明图1a示出实施例1～6所用经过酸处理的蒙脱石原料的XRD图；曲线A表示实施例1所用经过酸处理的蒙脱石原料的XRD谱线；曲线B表示实施例2所用经过酸处理的蒙脱石原料的XRD谱线；曲线C表示实施例3所用经过酸处理的蒙脱石原料的XRD谱线；曲线D表示实施例4所用经过酸处理的蒙脱石原料的XRD谱线；曲线E表示实施例5所用经过酸处理的蒙脱石原料的XRD谱线；曲线F表示实施例6所用经过酸处理的蒙脱石原料的XRD谱线；图1b示出实施例1～6及对比例1制得样品的XRD谱图，其中，曲线A表示实施例1制得样品的XRD谱线；曲线B表示实施例2制得样品的XRD谱线；曲线C表示实施例3制得样品的XRD谱线；曲线D表示实施例4制得样品的XRD谱线；曲线E表示实施例5制得样品的XRD谱线；曲线F表示实施例6制得样品的XRD谱线；曲线G表示对比例1制得样品的XRD谱线；图2示出实施例1～6制得样品、对比例1制得样品及未经处理的光泽精产品的荧光发射光谱图，其中，曲线A表示实施例1制得样品的荧光发射光谱谱线；曲线B表示实施例2制得样品的荧光发射光谱谱线；曲线C表示实施例3制得样品的荧光发射光谱谱线；曲线D表示实施例4制得样品的荧光发射光谱谱线；曲线E表示实施例5制得样品的荧光发射光谱谱线；曲线F表示实施例6制得样品的荧光发射光谱谱线；曲线G表示对比例1制得样品的荧光发射光谱谱线；曲线BNMA表示未经处理的光泽精产品的荧光发射光谱谱线；图3a示出实施例1～6制得样品、对比例1制得样品及未经处理的光泽精产品的荧光时间分辨延迟曲线，其中，曲线G表示对比例1制得样品的荧光时间分辨延迟曲线；曲线BNMA表示光泽精样品的荧光时间分辨延迟曲线；图3b为图3a中曲线A～曲线F在横坐标为5～8μs范围内的放大图，其中，曲线A表示实施例1制得样品的荧光时间分辨延迟曲线；曲线B表示实施例2制得样品的荧光时间分辨延迟曲线；曲线C表示实施例3制得样品的荧光时间分辨延迟曲线；曲线D表示实施例4制得样品的荧光时间分辨延迟曲线；曲线E表示实施例5制得样品的荧光时间分辨延迟曲线；曲线F表示实施例6制得样品的荧光时间分辨延迟曲线；图4a示出未处理的光泽精在不同温度下的发光曲线，其中，曲线A表示25℃时发光曲线；曲线B表示50℃时发光曲线；曲线C表示75℃时发光曲线；图4b示出实施例6制得样品在不同温度下的发光曲线，其中，曲线A表示温度为25℃时的发光曲线；曲线B表示温度为50℃时的发光曲线；曲线C表示温度为75℃时的发光曲线；曲线D表示温度为100℃时的发光曲线；曲线E表示温度为150℃时的发光曲线；曲线F表示温度为200℃时的发光曲线；曲线G表示温度为300℃时的发光曲线；图4c示出对比例1制得样品在不同温度下的发光曲线，其中，曲线A表示温度为25℃时的发光曲线；曲线B表示温度为50℃时的发光曲线；曲线C表示温度为75℃时的发光曲线；曲线D表示温度为100℃时的发光曲线；曲线E表示温度为150℃时的发光曲线；图5a1示出实施例6制得产品的能带图；图5a2示出实施例6制得产品的态密度图；图5b1示出未做处理的光泽精产品的能带图；图5b2示出未做处理的光泽精产品的态密度图；图5c1示出对比例1制得产品的能带图；图5c2示出对比例1制得产品的态密度图；图6a示出实施例1～6所用蒙脱石原料的27Al魔角旋转法核磁共振波谱图，其中，曲线A表示实施例1所用蒙脱石原料的27Al魔角旋转法核磁共振波谱图；曲线B表示实施例2所用蒙脱石原料的27Al魔角旋转法核磁共振波谱图；曲线C表示实施例3所用蒙脱石原料的27Al魔角旋转法核磁共振波谱图；曲线D表示实施例4所用蒙脱石原料的27Al魔角旋转法核磁共振波谱图；曲线E表示实施例5所用蒙脱石原料的27Al魔角旋转法核磁共振波谱图；曲线F表示实施例6所用蒙脱石原料的27Al魔角旋转法核磁共振波谱图；图6b示出实施例1～6所用蒙脱石原料的29Si交叉极化魔角旋转法核磁共振波谱图，其中，曲线A表示实施例1所用蒙脱石原料的29Si交叉极化魔角旋转法核磁共振波谱图；曲线B表示实施例2所用蒙脱石原料的29Si交叉极化魔角旋转法核磁共振波谱图；曲线C表示实施例3所用蒙脱石原料的29Si交叉极化魔角旋转法核磁本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备光泽精插层的有机/无机复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将蒙脱石粉碎，浸于酸溶液中，并将光泽精配制为光泽精水溶液；(2)分离步骤1中浸于酸溶液的蒙脱石，干燥并粉碎；(3)将步骤2中粉碎后的蒙脱石在搅拌条件下加入到光泽精水溶液中，搅拌、静置；(4)将步骤3中得到的产物升温搅拌，陈化；(5)将步骤4中得到的产物分离、洗涤并干燥。

【技术特征摘要】
1.一种制备光泽精插层的有机/无机复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将蒙脱石粉碎，浸于酸溶液中，并将光泽精配制为光泽精水溶液，使用的酸为有机酸或无机酸，将蒙脱石在酸溶液中浸渍0.5～5h，以酸溶液中电离的H+计，酸溶液的摩尔浓度为0.001mol/L～0.5mol/L；(2)分离步骤1中浸于酸溶液的蒙脱石，在50℃～80℃条件下进行干燥并粉碎至粒径为30μm～80μm；(3)将步骤2中粉碎后的蒙脱石在搅拌条件下加入到光泽精水溶液中，搅拌、静置，光泽精的重量以光泽精水溶液中溶质光泽精的重量计，蒙脱石与光泽精按重量比为蒙脱石的重量:光泽精的重量＝25:1～100:1；(4)将步骤3中得到的产物升温至50℃～80℃搅拌3h～20h，陈化；(5)将步骤4中得到的产物分离、洗涤并干燥，在该光泽精插层的有机/无机复合材料中，光泽精的插层量为0.1～0.6mmol/g。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1中，使用的酸为醋酸、盐酸、硫酸、硝酸和/或磷酸；和/或将蒙脱石在酸溶液中浸渍1～4h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1中，以酸溶液中电离的H+计，酸溶液的摩尔浓度为0.005mol/L～0.2mol/L。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1中，配制浓度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕国诚，吴丽梅，刘梦，梅乐夫，廖立兵，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：北京;11