一种B4C-HfB2高温共晶自生复合陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种B4C-HfB2高温共晶自生复合陶瓷的制备方法。该复合陶瓷通过改变碳化硼与硼化铪二者之间的比例，制得均匀分布的共晶结构，其中硼化铪的摩尔含量为10％-50％。其具体制备方法为将碳化硼粉末和硼化铪粉末混合均匀，然后将混合后的粉体在室温下冷等静压成直径为10mm的片状，通过电弧熔炼法，制备出B4C-HfB2共晶复合材料。本发明专利技术与传统的固相烧结方法相比，制备方法简单，制备周期较短，且制备出的B4C-HfB2复合陶瓷材料致密度高，具有更优异的高温性能。另外，该材料兼具HfB2和B4C的性能优点，可用作超高温陶瓷材料。

【技术实现步骤摘要】
一种B4C-HfB2高温共晶自生复合陶瓷的制备方法
本专利技术涉及超高温陶瓷材料及其制备
，特别是一种B4C-HfB2二元共晶自生复合陶瓷及其制备方法。
技术介绍
HfB2属于过渡金属硼化物，作为超高温陶瓷材料，其具有高熔点(3250℃)、高硬度、导电和导热性能好、相对好的高温抗氧化性能和抗冲击性能等特点，这些优异性能使其可用作高温结构材料，如：高温电极、炉膛元件、火箭发动机以及超音速飞行器的热防护系统等。但是，单一的硼化铪材料很难烧结致密，且自身强度和韧性相对不高，限制其在苛刻环境下的应用。目前，为改善这一现状，可通过传统的固相烧结方法，B4C作为一种烧结助剂，以提高其致密度，HarlanJ.Brown-Shaklee等报道由于B4C可以与过渡金属氧化物在高温下反应生成金属硼化物，降低其颗粒表面氧化物杂质，使得硼化铪材料的致密度得以提高，并研究了B/C原子比对热压烧结HfB2-BxC陶瓷致密度和热性能的影响。另外，FredericMonteverde等认为B4C除了起到烧结助剂的作用外，还可以抑制硼化铪晶粒的生长，获得较细的晶粒组织。但是，采用传统的固相烧结方法，所需的烧结温度较高，制备周期较长。更为重要的是，通过电弧熔炼法制备出的B4C-HfB2共晶陶瓷，与传统方法相比，相与相之间的连接界面是熔体自生复合而成，相界面配合性好、非常干净，且结合强度高，共晶组织细小，并呈现相互交错的三维网状结构，使得B4C-HfB2共晶陶瓷获得更为优异的高温性能。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有的碳化硼和硼化铪复合陶瓷材料及其传统固相烧结方法的不足与缺陷，提供一种制备方法简单，制备周期短，且可有效提高其致密度的方法，使制备出的B4C-HfB2高温共晶自生复合陶瓷的性能接近或超过传统方法所生产的制品。本专利技术解决其技术问题采用以下的技术方案：本专利技术提供的B4C-HfB2高温共晶自生复合陶瓷的制备方法，具体是：将碳化硼粉末和硼化铪粉末按摩尔含量分别为50％-90％和10％-50％配料，该配料经球磨混合均匀后在室温下冷等静压成片状，再通过电弧熔炼炉放电使试样在氩气的环境下快速熔融，然后随着电弧熔炼炉中铜板迅速冷却获得B4C-HfB2高温共晶自生复合陶瓷。所述碳化硼粉末的纯度为98％，粒径为1-10μm。所述硼化铪粉末的纯度为99％。所述球磨混料工艺，采用的是聚乙烯的球磨罐、氧化锆球，球磨1h。所述片状为在室温下冷等静压成直径为10mm，高为5mm的圆柱形。所述电弧熔炼炉中氩气压力控制在60kPa，快速熔融时的输出功率为20％-40％，电流为120-250A。所述冷却过程是在电弧熔炼炉中铜板上进行，迅速冷却时的水压为0.06-0.07MPa。本专利技术提供的上述方法制备的B4C-HfB2高温共晶自生复合陶瓷，其在制作超高温陶瓷用品中的应用。本专利技术与传统的固相烧结方法相比，具有以下的主要优点：1.制备方法简单，所需的制备周期较短。2.所制备出B4C-HfB2共晶复合陶瓷相与相之间的连接界面是熔体自生复合而成，相界面配合性好，相界面非常干净，且结合强度高。3.所制备出B4C-HfB2共晶复合陶瓷共晶组织细小，且呈现相互交错的三维网状结构，结构均匀。4.所制备出B4C-HfB2共晶复合陶瓷致密度高，具有更为优异的机械性能和热稳定性。附图说明图1是本专利技术B4C粉末与HfB2粉末经球磨机混合均匀后的粉体在室温下冷等静压成片状，而后在电弧熔炼炉中快速熔融、冷却制得的试样的XRD图谱。图2是本专利技术B4C粉末与50(mol％)HfB2粉末经球磨机混合均匀后的粉体在室温下冷等静压成片状，而后在电弧熔炼炉中快速熔融、冷却制得的试样的BSE图谱。图3是本专利技术B4C粉末与35(mol％)HfB2粉末经球磨机混合均匀后的粉体在室温下冷等静压成片状，而后在电弧熔炼炉中快速熔融、冷却制得的试样的BSE图谱。图4是本专利技术B4C粉末与22(mol％)HfB2粉末经球磨机混合均匀后的粉体在室温下冷等静压成片状，而后在电弧熔炼炉中快速熔融、冷却制得的试样的BSE图谱。图5是本专利技术B4C粉末与10(mol％)HfB2粉末经球磨机混合均匀后的粉体在室温下冷等静压成片状，而后在电弧熔炼炉中快速熔融、冷却制得的试样的BSE图谱。具体实施方式下面结合具体的实施案例及附图对本专利技术作进一步说明，但不限定本专利技术。实施例1本实施案例是一种B4C-HfB2高温共晶自生复合陶瓷的制备方法。该方法是：采用市售的高纯度B4C和HfB2粉末，按摩尔配比，其中B4C粉末的摩尔含量为50％，HfB2的摩尔含量为50％，采用聚乙烯的球磨罐，氧化锆球在高能球磨机上以300转/分钟的转速球磨1h得到所需的粉体，然后将球磨混合均匀后的粉体在室温下冷等静压成直径为10mm，高大约为5mm的片状，放入电弧熔炼炉中，在60kPa的氩气环境下，通过电弧放电，使试样快速熔融，输出功率为20-40％，电流为120-250A，后随着电弧熔炼炉中铜板迅速冷却至室温，水压为0.06-0.07MPa。经检测，参见图1和图2，该B4C-HfB2高温共晶自生复合陶瓷的XRD图显示只有B4C和HfB2的衍射峰，并无其他物质生成。而背散射图也表明只有两相，即黑相为B4C，白相为HfB2，除了可以观察到分布较均匀的二元共晶组织外，还有大量长棒状HfB2的相结构。实施例2本实施案例是一种B4C-HfB2高温共晶自生复合陶瓷的制备方法。该方法是：采用市售的高纯度B4C和HfB2粉末，按摩尔配比，其中B4C粉末的摩尔含量为65％，HfB2的摩尔含量为35％，采用聚乙烯的球磨罐，氧化锆球在高能球磨机上以300转/分钟的转速球磨1h得到所需的粉体，然后将球磨混合均匀后的粉体在室温下冷等静压成直径为10mm，高大约为5mm的片状，放入电弧熔炼炉中，在60kPa的氩气环境下，通过电弧放电，使试样快速熔融，输出功率为20-40％，电流为120-250A，后随着电弧熔炼炉中铜板迅速冷却至室温，水压为0.06-0.07MPa。经检测，参见图1和图3，该B4C-HfB2高温共晶自生复合陶瓷的XRD图显示只有B4C和HfB2的衍射峰，并无其他物质生成。而背散射图也表明只有两相，即黑相为B4C，白相为HfB2，除了可以观察到分布较均匀的二元共晶组织外，还有少量长棒状HfB2的相结构。实施例3本实施例是一种B4C-HfB2高温共晶自生复合陶瓷的制备方法。该方法是：采用市售的高纯度B4C和HfB2粉末，按摩尔配比，其中B4C粉末的摩尔含量为78％，HfB2的摩尔含量为22％，采用聚乙烯的球磨罐，氧化锆球在高能球磨机上以300转/分钟的转速球磨1h得到所需的粉体，然后将球磨混合均匀后的粉体在室温下冷等静压成直径为10mm，高大约为5mm的片状，放入电弧熔炼炉中，在60kPa的氩气环境下，通过电弧放电，使试样快速熔融，输出功率为20-40％，电流为120-250A，后随着电弧熔炼炉中铜板迅速冷却至室温，水压为0.06-0.07MPa。经检测，参见图1和图4，该B4C-HfB2高温共晶自生复合陶瓷的XRD图显示只有B4C和HfB2的衍射峰，并无其他物质生成。而背散射图也表明只有两相，即黑相为B4C，白相为HfB2，且可以观察到分布较均匀的二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种B4C‑HfB2高温共晶自生复合陶瓷的制备方法，其特征是将碳化硼粉末和硼化铪粉末按摩尔含量分别为50％‑90％和10％‑50％配料，该配料经球磨混合均匀后在室温下冷等静压成片状，再通过电弧熔炼炉放电使试样在氩气的环境下快速熔融，然后随着电弧熔炼炉中铜板迅速冷却获得B4C‑HfB2高温共晶自生复合陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种B4C-HfB2高温共晶自生复合陶瓷的制备方法，其特征是将碳化硼粉末和硼化铪粉末按摩尔含量分别为50％-90％和10％-50％配料，该配料经球磨混合均匀后在室温下冷等静压成片状，再通过电弧熔炼炉放电使试样在氩气的环境下快速熔融，然后随着电弧熔炼炉中铜板迅速冷却获得B4C-HfB2高温共晶自生复合陶瓷；所述球磨混料工艺，采用的是聚乙烯的球磨罐、氧化锆球，球磨1h；所述片状为在室温下冷等静压成直径为10mm，高为5mm的圆柱形；电弧熔炼炉中氩气压力控制在60kPa，快速熔融时的输出...

【专利技术属性】
技术研发人员：涂溶，李念，李其仲，章嵩，张联盟，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42