本发明专利技术公开了一种C/SiC复合材料用抗氧化复合涂层与其在提高C/SiC复合材料抗氧化性能中的应用。该抗氧化复合涂层是涂覆在C/SiC复合基体材料表面的复合涂层，所述复合涂层从内到外包括三个功能涂层：SiC过渡层、氧阻挡层和表面封闭层。本发明专利技术的复合涂层能实现C/SiC复合材料的低温和高温抗氧化，试验结果证明：1.该复合涂层在2000℃的氧乙炔焰下冲刷5分钟，材料强度保持率>85％，失重率为1.04％；2.300s风洞试验后，材料表面平滑，无基体外露。此外，该抗氧化复合涂层的制备方法简单易行，对设备要求不高，适于工业化推广应用。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种C/SiC复合材料用抗氧化复合涂层与其在提高C/SiC复合材料抗氧化性能中的应用。该抗氧化复合涂层是涂覆在C/SiC复合基体材料表面的复合涂层，所述复合涂层从内到外包括三个功能涂层：SiC过渡层、氧阻挡层和表面封闭层。本专利技术的复合涂层能实现C/SiC复合材料的低温和高温抗氧化，试验结果证明：1.该复合涂层在2000℃的氧乙炔焰下冲刷5分钟，材料强度保持率>85％，失重率为1.04％；2.300s风洞试验后，材料表面平滑，无基体外露。此外，该抗氧化复合涂层的制备方法简单易行，对设备要求不高，适于工业化推广应用。【专利说明】-种成分渐变的抗氧化复合涂层制备工艺及其应用
本专利技术涉及化工领域中的抗氧化复合涂层，特别是涉及一种C/SiC复合材料用抗 氧化复合涂层与其在提高C/SiC复合材料抗氧化性能中的应用。
技术介绍
随着航空航天技术的不断发展，需要采用C/SiC复合材料制备的构件种类越来越 多，目前，C/SiC复合材料已在多种军、民用型号发动机的中等载荷静止件上验证成功，高温 长寿命C/SiC复合材料正在向实用化方向发展，如应用于整体燃烧室、整体导向器、整体润 轮及尾喷管等，该些构件的工作条件各不相同，因此对C/SiC复合材料的性能，尤其是抗氧 化性能提出了不同的要求。目前，国内外对C/SiC复合材料在空气介质中的氧化与防氧化 研究较多，但在燃气介质中的研究较少，作为发动机热端部件候选材料，C/SiC复合材料在 燃气环境中的持久性研究正日益受到重视。 专利申请"200810231998"介绍了目前提高C/SiC复合材料抗氧化性有两种途径： 基体改性和涂层技术。基体改性只能提供其在较低的温度下具有氧化保护能力，而抗氧化 涂层技术则可W提供更高温度下的抗氧化能力，因而发展较快，该方法的基本原理是利用 涂层阻挡氧气与基体的接触和氧气向基体中扩散而达到高温抗氧化的目的。制备抗氧化涂 层的方法有包埋法、涂刷法、等离子喷涂法等，但是包埋法制备温度比较高，在制备过程对 试样造成的损伤比较严重，制备试样尺寸受到限制，而且在冷却过程中容易有微裂纹产生， C/SiC复合材料中C纤维与SiC基体之间存在严重的热失配，由制备温度冷却到室温时，热 失配使得材料内部产生残余热应力，导致基体开裂，并形成垂直于纤维轴向的微裂纹，在该 种情况下，C纤维就不能充分发挥出对复合材料的增强作用，同时，SiC基体为脆性材料，对 裂纹的敏感性很强，加载时裂纹在SiC基体中迅速扩展，在此过程中除了裂纹扩展产生新 的表面需要吸收表面能之外，几乎没有其它的能量吸收机制，该是造成C/SiC复合材料初 性较低的一个重要原因；等离子喷涂法工艺过程比较复杂、设备复杂，实施起来比较困难； HfC/SiC复合梯度涂层，可W实现600-193(TC全温度范围内的抗氧化，但该种涂层原料昂 贵、对设备要求也较高，在国内的应用实例尚未见报道。 申请号为"200810231998"的中国专利申请"一种碳复合材料碳化娃磯酸铅氧化 复合涂层的制备方法"记载了一种采用SiC与磯酸铅结合制备的复合涂层，该涂层包含碳 化娃内涂层及磯酸铅外涂层，其中碳化娃内涂层是采用200目的Si粉、石墨粉及氧化镇粉 按一定的比例配制成包埋粉，然后将复合材料放入包埋粉中升温至200(TC保温2小时，该 样在复合材料的表面制备出碳化娃内涂层；随后再将复合材料置于含磯酸铅及楓的异丙醇 息浮液中，采用水热电泳沉积法制备磯酸铅涂层，该样制备的碳化娃/磯酸铅抗氧化复合 涂层具有良好的抗氧化性能，但存在W下不足之处：一是采用包埋的方法制备SiC涂层需 要2000°C的高温，温度过高；二是通过水热电泳的方法制备磯酸铅涂层只经过50-100°C的 干燥没有经过烧结，涂层容易吸潮。申请号"200710035566"的中国专利申请"一种C/SiC 复合材料表面抗氧化涂层及制备方法"记载了一种采用在复合材料基体表面反复制备SiC 及MO-Si涂层W提高复合材料抗氧化性能的方法，该涂层首先在复合材料的表面采用化学 气相沉积的方式制备SiC层，然后再在SiC表面涂刷Si-Mo的娃溶胶，高温烧结制备Si-Mo 涂层，其中SiC层采用一甲基H氯娃焼（MT巧为原料，恒温水浴加热，采用Ar为稀释气体， &为载气，通过鼓泡的方式将MTS带入炉体内在1050-115(TC下反应生成SiC层；MO-Si 层是采用Si粉、MO粉和化学纯娃溶胶制备的，将一定比例的料浆均匀的涂刷在SiC层表 面，45-55C烘干，在Ar保护下于1430-153(TC烧结制备Si-Mo涂层；然后再反复重复上述 过程，制备多层复合的SiC层及Si-Mo层。采用该种制备工艺，虽然可W实现复合材料在 140(TC的长时间抗氧化作用，但是复合材料本体要在1430-153(TC的高温下反复烧结，容易 造成C纤维的破坏，而且多次烧结会增加制备成本。
技术实现思路
为解决现有C/SiC复合材料用抗氧化复合涂层原料昂贵、制备工艺中对设备要求 高、烧结温度过高(需要160(TCW上的温度)、易产生微裂纹的问题，本专利技术提供了一种原料 来源广泛且价格低廉、制备工艺中对设备要求低、烧结温度低不易产生微裂纹、防氧化性能 好，使用温度范围较宽（300-200(TC )的抗氧化复合涂层。 本专利技术所提供的C/SiC复合材料用抗氧化复合涂层，是涂覆在C/SiC复合基体材 料表面的复合涂层，所述复合涂层从内到外包括H个功能涂层；SiC - MoSi,过渡层、氧阻 挡层和表面封闭层。 所述SiC过渡层的制备方法为：将C、Si、Mo和SiC粉末与粘结剂配制成水基料浆， 其中Si与C的摩尔比为1. 3-2 ;1(优选为1. 3 ;1或2 ;l)，SiC与C的摩尔比为1-4:1-3(优 选2 ;3、1 ;1或4 ;1)，M0与Si的摩尔比为1 ;1 - 3,粘结剂用量为C重量的20% -30W%， 水基料浆中的固相含量为30-40W% (W/W)，其余为水；然后将料浆均匀涂刷在C/SiC复合 基体材料表面，涂层厚度小于2mm，置于烘箱中40-6(TC (优选为5(TC )干燥1-3小时(优选 为2小时)，表面打磨平整，再在1400-150(TC (优选为142(TC)下真空烧结1-3小时(优选 为2小时)，在C/SiC复合基体材料表面形成SiC - MoSis过渡层。 [000引所用C的粒径为35-40 y m，优选为38 y m间和Mo的粒径为150-250 y m，优选为 200ym ;SiC的粒径为l-38ym，优选为lym、l. Sum或38ym ;所用粘结剂为聚己帰化咯焼 丽（PVP)、酷酵树脂或聚己帰醇等，优选为聚己帰化咯焼丽（PVP)。 所述氧阻挡层的制备方法为；在上述SiC - MoSis过渡层表面，用C、Si化学计量 比为1的C&SiCls (简称MTS)为原料气体，氨气（&)为载气，顺序调节&与MTS的流量比 例在1-12:1范围内递增(优选为6 ;1、8 ;1、10 ;1或12 ;1)，依次在llOOC -125(TC中的某 一固定温度(优选为115(本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种C/SiC复合材料用抗氧化复合涂层，是涂覆在C/SiC复合基体材料表面的复合涂层，所述复合涂层从内到外包括三个功能涂层：SiC－MoSi2过渡层、氧阻挡层和表面封闭层。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：霍艳丽，唐婕，陈玉峰，刘海林，王春朋，梁海龙，胡传奇，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究总院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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