本发明专利技术公开了一种用于碳/碳复合材料的超高温抗氧化涂层，由一定体积百分比的ZrB2、MoSi2、TiB2和LuB6组成。本发明专利技术还提供了一种该涂层的制备方法，包括以下步骤：将碳/碳复合材料打磨抛光、洗净烘干；将ZrB2、MoSi2、TiB2、LuB6和碳/碳复合材料置于电子束物理气相沉积炉中；电子束加热碳/碳复合材料；电子束蒸发ZrB2、MoSi2、TiB2和LuB6；气态分子沉积于碳/碳复合材料表面，形成碳/碳复合材料ZrB2-MoSi2-TiB2-LuB6涂层。利用本发明专利技术制备的涂层致密、均匀、力学性能好、与碳/碳复合材料基体的结合强度高，能够有效提高碳/碳复合材料的超高温抗氧化性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于抗氧化无机材料
，具体涉及一种。
技术介绍
碳/碳复合材料具有高比强、高比模、低密度、低热膨胀系数、耐热冲击的性能以及力学强度随温度的升高不降反升的独特性能，是目前唯一可以在温度为1800°C 2500°C的超高温条件下保持较高力学性能的材料。然而，尽管碳/碳复合材料在超高温条件下具有诸多优良的性能，但其在温度高于400°C的有氧环境中极易发 生氧化反应，导致碳/碳复合材料的综合性能下降。超高温抗氧化涂层是提高碳/碳复合材料超高温抗氧化性能的重要途径。ZrB2的熔点高达3245°C，是碳/碳复合材料理想的超高温抗氧化涂层材料。然而该涂层在超高温条件下被氧化后，其氧化产物存在粘度低、蒸发速率快、氧扩散系数高等诸多问题，导致ZrB2的氧化速率过快，不能有效地阻止碳/碳复合材料发生氧化反应。文献 I (E. L. Corral, R. E. Loehman. Ultra-high-temperature ceramiccoatings for oxidation protection of Carbon - Carbon composites. Journal ofAmerican Ceramic Society, 2008, 91(5) : 1495-1502)采用陶瓷先驱体浸溃裂解方法和文献2 (牛亚然，郑学斌，丁传贤.等离子体喷涂高温超高温抗氧化涂层制备与表征.热喷涂技术，2011，3(3) : 1-10)采用真空等离子喷涂方法制备二元ZrB2-SiC超高温抗氧化涂层 ° 文献 3 (D. Sciti, F. Monteverde, S. Guicciardi et al. Microstructure andmechanical properties of ZrB2-MoSi2 ceramic composites produced by differentsintering techniques. Materials Science and Engineering A, 2006, 434: 303-309)采用无压烧结方法制备二元ZrB2-MoSi2块体陶瓷。然而在超高温条件下，采用文献1、2或3制备的ZrB2-SiC和ZrB2-MoSi2，其氧化产物存在粘度低、蒸发速率快、氧扩散系数高等缺陷，导致ZrB2-SiC和ZrB2-MoSi2的氧化速率过快。此外，当采用文献I所述方法制备含有抗氧化增强相的多元涂层时，由于陶瓷先驱体裂解一般发生在1100°c，ZrB2-SiC与抗氧化增强相的结合强度低，超高温环境下抗氧化增强相易脱粘失效。当采用文献2所述方法制备含有抗氧化增强相的多元涂层时，由于传统等离子喷涂技术的喷涂距离远，形成涂层时，抗氧化增强相、ZrB2, SiC均为凝固相，涂层为层状和多孔结构，涂层与基体的结合强度低、致密度低，涂层超高温抗氧化性能差。当采用文献3所述方法制备有抗氧化增强相的多元涂层时，无压烧结难以实现超高温抗氧化涂层的致密化。文献4 (韩杰才，胡平，张幸红等.LaB6的添加对ZrB2-SiC基超高温陶瓷材料氧化性能的影响.中国力学学会学术大会2007)研究了三元ZrB2-SiC-LaB6超高温陶瓷。文献5 (李学英，张幸红，韩杰才等.Y2O3掺杂ZrB2-SiC基超高温陶瓷的抗烧蚀性能.稀有金属材料与工程，2011，40(5): 820-823)研究了三元ZrB2-SiC-Y2O3超高温陶瓷。添加LaB6或Y2O3后，虽然提高了氧化产物的粘度，降低了氧化产物的蒸发速率，但仍存在氧扩散系数高等问题。因此，三元ZrB2-SiC-LaB6和ZrB2-SiC-Y2O3陶瓷的氧化速率过快。文献6(F. Monteverde, A. Bellosi, L. Scatteia. Processing and propertiesof ultra-high temperature ceramics for space applications. Materials Scienceand Engineering A, 2008, 485: 415-421)研究了三元 ZrB2-SiC-HfB2 陶瓷。由于 HfB2 与ZrB2的氧化产物均存在粘度低、蒸发速率快、氧扩散系数高等问题，因此三元ZrB2-SiC-HfB2陶瓷的氧化速率过快。文献7 (V. Medri, F. Monteverde, A. Balbo, et al. Comparison ofZrB2-ZrC-SiC composites fabricated by spark plasma sintering and hot-pressing.Advanced Engineering Materials, 2005, 7(3): 159-163)研究了三兀 ZrB2-SiC-ZrC 陶瓷。由于ZrC氧化后产生的CO气体对涂层氧化产物的完整性和连续性造成不利影响。 另外，当采用文献4、文献5、文献6或文献7中所述的热压烧结方法制备三元涂层时，烧结过程中的高压将损伤碳/碳复合材料基体。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种用于碳/碳复合材料的超高温抗氧化涂层。该涂层致密均匀、力学性能好、与碳/碳复合材料基体的结合强度高，能够有效提高碳/碳复合材料的超高温抗氧化性能。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是一种用于碳/碳复合材料的超高温抗氧化涂层，其特征在于，由以下体积百分比的成分组成ZrB2 65% 80%, MoSi210% 15%，TiB2 5% 10%，LuB6 5% 10% ;所述碳/碳复合材料超高温抗氧化涂层是指该涂层以碳/碳复合材料为基体，在温度为1800°C 2500°C的条件下具有抗氧化性。上述的用于碳/碳复合材料的超高温抗氧化涂层，由以下体积百分比的成分组成=ZrB2 68% 76%, MoSi2 12% 14%, TiB2 6% 9%, LuB6 6% 9%。上述的用于碳/碳复合材料的超高温抗氧化涂层，由以下体积百分比的成分组成=ZrB2 72%, MoSi2 13%, TiB2 7%, LuB6 8%。另外，本专利技术还提供了一种制备上述用于碳/碳复合材料的超高温抗氧化涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、将碳/碳复合材料打磨抛光，在介质中超声波清洗干净，烘干后放置在电子束物理气相沉积炉真空室的中部；步骤二、将靶材ZrB2、MoSi2, TiB2和LuB6按比例放置在步骤一中所述真空室的底部;步骤三、采用电子束将步骤一中真空室中部的碳/碳复合材料加热至1650°C 18000C ;所述真空室的压力为I. 6X KT2Pa 2. OX KT2Pa ；步骤四、采用电子束将步骤二中真空室底部的靶材ZrB2、MoSi2, TiB2和LuB6加热蒸发以形成气态的ZrB2分子、MoSi2分子、TiB2分子和LuB6分子，所述气态ZrB2分子、MoSi2分子、TiB2分子和LuB6分子以4 V- m/min 10 y m/min的速率沉积于步骤三中加热后的碳/碳复合材料表面，形成碳/碳复合材料ZrB2-MoSi2-TiB2-LuB6涂层；所述真空室本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于碳/碳复合材料的超高温抗氧化涂层，其特征在于，由以下体积百分比的成分组成ZrB2 65% 80%，MoSi2 10% 15%，TiB2 5% 10%，LuB6 5% 10%;所述碳 / 碳复合材料超高温抗氧化涂层是指该涂层以碳/碳复合材料为基体，在温度为1800°C 2500°C的条件下具有抗氧化性。2.根据权利要求I所述的用于碳/碳复合材料的超高温抗氧化涂层，其特征在于，由以下体积百分比的成分组成-.ZrB2 68% 76%, MoSi2 12% 14%, TiB2 6% 9%, LuB6 6% 9% o3.根据权利要求2所述的用于碳/碳复合材料的超高温抗氧化涂层，其特征在于，由以下体积百分比的成分组成ZrB2 72%，MoSi2 13%, TiB2 7%, LuB6 8%。4.一种制备如权利要求1、2或3所述用于碳/碳复合材料的超高温抗氧化涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 步骤一、将碳/碳复合材料打磨抛光，在介质中超声波清洗干净，烘干后放置在电子束物理气相沉积炉真空室的中部； 步骤二、将靶材ZrB2、MoSi2, TiB2和LuB6按比例放置在步骤一中所述真空室的底部； 步骤三、采用电子束将步骤一中真空室中部的碳/碳复合材料加热至1650°C 18000C ;所述真空室的压力为I. 6X KT2Pa 2. OX KT2Pa ； 步骤四、采用电子束将步骤二中真空室底部的靶材ZrB2、MoSi2, TiB2和LuB6加热蒸发以形成气态的ZrB2分子、MoSi2分子...
【专利技术属性】
技术研发人员：华云峰，杜继红，姬寿长，李争显，王宝云，王彦峰，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：
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